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高考化学复习第高考化学复习第28讲讲物质的分离、提纯及检验物质的分离、提纯及检验马马腾腾1考纲要求考纲要求2012考纲展示考纲展示2013高考导视高考导视能对常见的物质能对常见的物质(包括气体物质、包括气体物质、无机离子无机离子)进行分进行分离、提纯和检验。离、提纯和检验。1.掌握无机与有机混合物分离、提掌握无机与有机混合物分离、提纯的一般方法。纯的一般方法。2结合生产实验对分离和提纯基结合生产实验对分离和提纯基本操作的使用条件、使用仪器、本操作的使用条件、使用仪器、操作的注意事项进行考查。操作的注意事项进行考查。3对综合运用化学知识检验和鉴对综合运用化学知识检验和鉴别常见的物质别常见的物质(包括气体、无机离包括气体、无机离子子)进行考查。进行考查。2基础知识梳理基础知识梳理考点一、物质的分离与提纯考点一、物质的分离与提纯1、物质分离和提纯的区别、物质分离和提纯的区别A、物质的分离:、物质的分离:。将混合物中的杂质除去,将混合物中的杂质除去,而获得纯净物的过程而获得纯净物的过程利用物理或化学方法,将混利用物理或化学方法,将混合物的各种成分分离开来,合物的各种成分分离开来,获得几种纯净物的过程获得几种纯净物的过程B、物质的提纯:、物质的提纯:。32、物质分离提纯的基本原理、物质分离提纯的基本原理“四原则四原则”:不增不增(不引入新杂质),(不引入新杂质),不减不减(尽量不减少被提纯物质),(尽量不减少被提纯物质),易分离易分离(被提纯物与杂质易分离),(被提纯物与杂质易分离),易复原易复原(被提纯物易复原)。(被提纯物易复原)。“四必须四必须”:除杂试剂除杂试剂必须过量必须过量,过量试剂过量试剂必须除尽必须除尽,去除多种杂质去除多种杂质必须必须考虑试剂考虑试剂加入顺序加入顺序 选择的除杂途径选择的除杂途径必须是最佳必须是最佳。43、分离、提纯的分类:、分离、提纯的分类:A、按物质变化分为、按物质变化分为2类类物理方法:物理方法:过滤法、结晶和重结晶法、升华法、过滤法、结晶和重结晶法、升华法、分馏法、蒸馏法、萃取法、盐析法等。分馏法、蒸馏法、萃取法、盐析法等。化学方法:化学方法:加热法(加热法(NaCl中中混有混有NH4Cl)沉淀法(沉淀法(NaCl中中混有混有Na2SO4)转化法(苯酚与硝基苯的转化法(苯酚与硝基苯的分离分离)酸碱法(酸碱法(BaSO4中中混有混有BaCO3)氧化还原法(氧化还原法(FeCl3中中混有混有FeCl2)调节调节pH法(法(CuCl2中中混有混有FeCl3)5物质的分离是化学研究中常用的方法,填写下列物物质的分离是化学研究中常用的方法,填写下列物质分离时需使用的方法(不必叙述操作细节)。质分离时需使用的方法(不必叙述操作细节)。(1)两种互不相溶的液体的分离)两种互不相溶的液体的分离。(2)固体和液体的分离)固体和液体的分离。(3)含固体溶质的溶液中除去部分溶剂)含固体溶质的溶液中除去部分溶剂。(4)胶体中分离出可溶电解质)胶体中分离出可溶电解质。(5)几种沸点相差较大的互溶液体的分离)几种沸点相差较大的互溶液体的分离。练一练练一练分液分液过滤过滤蒸发蒸发渗析渗析蒸馏(或分馏)蒸馏(或分馏)B、按分离物质的状态分为、按分离物质的状态分为3类类固体固体分离、提纯的方法,分离、提纯的方法,液体液体分离、提纯的方法,分离、提纯的方法,气体气体分离、提纯的方法。分离、提纯的方法。61、溶解、溶解2、过滤、过滤3、蒸发和结晶、蒸发和结晶4、升华、升华蒸发结晶:蒸发结晶:蒸发结晶:蒸发结晶:固体溶质的固体溶质的固体溶质的固体溶质的溶解度随温度变化不大溶解度随温度变化不大溶解度随温度变化不大溶解度随温度变化不大时,时,时,时,用蒸发溶剂法使之结晶,例如用蒸发溶剂法使之结晶,例如用蒸发溶剂法使之结晶,例如用蒸发溶剂法使之结晶,例如NaClNaCl。降温结晶:降温结晶:降温结晶:降温结晶:适用于适用于适用于适用于溶解度随温度的变化比较大的溶解度随温度的变化比较大的溶解度随温度的变化比较大的溶解度随温度的变化比较大的固体物质固体物质固体物质固体物质,例如,例如,例如,例如硝酸盐硝酸盐硝酸盐硝酸盐。操作时将溶液加热浓缩。操作时将溶液加热浓缩。操作时将溶液加热浓缩。操作时将溶液加热浓缩到一定程度,制成热饱和溶液冷却时晶体析出。到一定程度,制成热饱和溶液冷却时晶体析出。到一定程度,制成热饱和溶液冷却时晶体析出。到一定程度,制成热饱和溶液冷却时晶体析出。为了得到纯度更高的晶体为了得到纯度更高的晶体为了得到纯度更高的晶体为了得到纯度更高的晶体,还可以把第一次析出,还可以把第一次析出,还可以把第一次析出,还可以把第一次析出的晶体进行的晶体进行的晶体进行的晶体进行重结晶重结晶重结晶重结晶操作。操作。操作。操作。7(2012广州调研广州调研)某实验小组利用如下装置制备)某实验小组利用如下装置制备氮化硼,原理是氮化硼,原理是B2O3+2NH32BN+3H2O。已知:已知:BN高温下能被空气氧化,不溶于水高温下能被空气氧化,不溶于水;B2O3难难溶于冷水,但可溶于热水溶于冷水,但可溶于热水。(4)欲除去产物中未反应的)欲除去产物中未反应的B2O3并得到纯净的并得到纯净的BN固体,实验操作过程是固体,实验操作过程是_。将粗产品加入适量的热水,将粗产品加入适量的热水,充分搅拌后趁热过滤,用热水洗涤滤渣充分搅拌后趁热过滤,用热水洗涤滤渣23次,烘干次,烘干练一练练一练81、蒸馏和分馏、蒸馏和分馏2、萃取、萃取3、分液、分液4、渗析法、渗析法5、盐析法、盐析法过氧化氢的沸点比水高,但受热容易分解。某试过氧化氢的沸点比水高,但受热容易分解。某试剂厂先制得剂厂先制得78的过氧化氢溶液,再浓缩成的过氧化氢溶液,再浓缩成30溶液时,可采用的适宜方法是(溶液时,可采用的适宜方法是()A常压蒸馏常压蒸馏B减压蒸馏减压蒸馏C加生石灰常压蒸馏加生石灰常压蒸馏D加压蒸馏加压蒸馏B练一练练一练9(1)蒸馏:蒸馏:利用各组份的利用各组份的沸点沸点不同,将不同,将互溶互溶的液体混合物的液体混合物进行分离提纯的操作。也可进行分离提纯的操作。也可利用除去混在液体里的杂质,利用除去混在液体里的杂质,例如海水淡化。例如海水淡化。1 1、蒸馏与分馏、蒸馏与分馏铁架台(带铁夹、铁圈)、铁架台(带铁夹、铁圈)、酒精灯酒精灯、石棉网石棉网、蒸、蒸馏烧瓶、温度计、馏烧瓶、温度计、冷凝管冷凝管、牛角管、锥形瓶。、牛角管、锥形瓶。根据物质的性质不同,蒸馏可分为根据物质的性质不同,蒸馏可分为常压常压蒸馏、蒸馏、减压减压蒸馏和蒸馏和分馏分馏几种。几种。仪器:仪器:10注注意意温度计水银球部应略低于蒸馏烧瓶温度计水银球部应略低于蒸馏烧瓶支管口支管口处处在蒸馏烧瓶中放在蒸馏烧瓶中放碎瓷片碎瓷片,防止液体,防止液体暴沸暴沸。先通水,再加热先通水,再加热;冷凝水;冷凝水下口入下口入,上口出上口出。需提纯的物质,需提纯的物质,若易受热分解,则不能用火直接若易受热分解,则不能用火直接加热,加热,而采用而采用水浴、油浴或沙浴水浴、油浴或沙浴等方法进行加热等方法进行加热;若物质达到沸点时就会分解,若物质达到沸点时就会分解,则采用则采用减压蒸馏减压蒸馏。(2)分馏:分馏:若一次蒸馏要得到若一次蒸馏要得到两种以上的液体两种以上的液体,就叫分,就叫分馏。分馏的产品成分由分馏时的温度控制。若发现温馏。分馏的产品成分由分馏时的温度控制。若发现温度有明显的变化,说明第二种馏分开始排出。度有明显的变化,说明第二种馏分开始排出。水浴水浴最高温度为最高温度为100,油浴油浴100250之间,之间,沙浴沙浴可达可达350以上以上。112 2、萃取、萃取萃取:萃取:利用利用溶质溶质在互不相溶在互不相溶的溶剂的溶剂里的里的溶溶解度不同解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的操作种溶剂所组成的溶液里提取出来的操作。检验检验检验检验分液漏斗分液漏斗分液漏斗分液漏斗是否漏液是否漏液是否漏液是否漏液;将要将要将要将要萃取的溶液萃取的溶液萃取的溶液萃取的溶液和和和和萃取剂萃取剂萃取剂萃取剂依次从依次从依次从依次从上口上口上口上口倒入分液漏斗,倒入分液漏斗,倒入分液漏斗,倒入分液漏斗,其量不能超过漏斗容积的其量不能超过漏斗容积的其量不能超过漏斗容积的其量不能超过漏斗容积的1/21/2,塞好塞子进行振荡。,塞好塞子进行振荡。,塞好塞子进行振荡。,塞好塞子进行振荡。振荡时振荡时振荡时振荡时右手捏住漏斗上口的颈部右手捏住漏斗上口的颈部右手捏住漏斗上口的颈部右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压紧,并用食指根部压紧,并用食指根部压紧,并用食指根部压紧塞子,以塞子,以塞子,以塞子,以左手握住旋塞左手握住旋塞左手握住旋塞左手握住旋塞,同时用手指控制活塞,将漏斗,同时用手指控制活塞,将漏斗,同时用手指控制活塞,将漏斗,同时用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振荡,适当放气,充分静置,然后分液。倒转过来用力振荡,适当放气,充分静置,然后分液。倒转过来用力振荡,适当放气,充分静置,然后分液。倒转过来用力振荡,适当放气,充分静置,然后分液。主要仪器:主要仪器:分液漏斗分液漏斗注意:注意:123 3、分液、分液分液:分液:把互不相溶的两种液体分离把互不相溶的两种液体分离的操作的操作(例如油和水的混合物)(例如油和水的混合物)。实验仪器:实验仪器:分液漏斗、铁架台、烧杯分液漏斗、铁架台、烧杯注意事项:注意事项:放液时,放液时,先打开先打开分液漏斗的分液漏斗的磨口塞磨口塞,或使塞,或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔,上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔,保保持漏斗内外气压一致持漏斗内外气压一致;下层溶液下层溶液下口下口放出,上层溶液放出,上层溶液上口上口倒出。倒出。13实验仪器:实验仪器:注意事项:注意事项:例:用渗析的方法除去淀粉胶体中的例:用渗析的方法除去淀粉胶体中的NaCl。半透膜袋、烧杯、玻璃棒半透膜袋、烧杯、玻璃棒将要提纯的胶体装入将要提纯的胶体装入完好的半透膜中,将完好的半透膜中,将半透膜袋系好,浸入半透膜袋系好,浸入蒸馏水中,渗析的时蒸馏水中,渗析的时间要充分。间要充分。4、渗析:、渗析:利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等),使胶体跟混在其中的分子、离子玻璃纸等),使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。体溶液。145、盐析:、盐析:一般是指溶液中加入无机盐类而使某种物一般是指溶液中加入无机盐类而使某种物质溶解度降低而析出的过程。质溶解度降低而析出的过程。如:加浓如:加浓(NH4)2SO4使蛋使蛋白质凝聚的过程;白质凝聚的过程;向某些向某些蛋白质溶液中加入某些无机盐溶液后蛋白质溶液中加入某些无机盐溶液后,可以可以使蛋白质凝聚而从溶液中析出使蛋白质凝聚而从溶液中析出,这种作用叫作盐析。这种作用叫作盐析。把动物脂肪或植物油与氢氧化钠按一定比例放在把动物脂肪或植物油与氢氧化钠按一定比例放在皂化锅内搅拌加热,反应后形成的高级脂肪酸钠、甘皂化锅内搅拌加热,反应后形成的高级脂肪酸钠、甘油、水形成混合物。往锅内加入食盐颗粒,搅拌、静油、水形成混合物。往锅内加入食盐颗粒,搅拌、静置,使高级脂肪酸钠与甘油、水分离,浮在液面。置,使高级脂肪酸钠与甘油、水分离,浮在液面。(该反应用以制肥皂)(该反应用以制肥皂)15半透膜半透膜半透膜半透膜ACBD(06江苏江苏4)以下实验装置一般不用于分离以下实验装置一般不用于分离物质的是物质的是()D16基础跟踪导练基础跟踪导练P1521下列实验设计和结论相符的是(下列实验设计和结论相符的是()A将碘水倒入分液漏斗,加适量乙醇,振荡后将碘水倒入分液漏斗,加适量乙醇,振荡后静置,可将碘萃取到乙醇中静置,可将碘萃取到乙醇中B某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝,该气某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝,该气体水溶液一定显碱性体水溶液一定显碱性C某无色溶液中加某无色溶液中加Ba(NO3)2溶液,再加入稀盐溶液,再加入稀盐酸,沉淀不溶解,则原溶液中一定有酸,沉淀不溶解,则原溶液中一定有SO42-D在含在含FeCl2杂质的杂质的FeCl3溶液中通足量溶液中通足量Cl2后,后,充分加热,除去过量的充分加热,除去过量的Cl2,即可得到较纯净的即可得到较纯净的FeCl3溶溶液液B172(2010年上海化学年上海化学)除去下列括号内杂质的试剂除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是(或方法错误的是()AHNO3溶液溶液(H2SO4),适量,适量BaCl2溶液,过滤溶液,过滤BCO2(SO2),酸性,酸性KMnO4溶液、浓硫酸,洗气溶液、浓硫酸,洗气CKNO3晶体晶体(NaCl),蒸馏水,结晶,蒸馏水,结晶DC2H5OH(CH3COOH),加足量,加足量CaO,蒸馏,蒸馏基础跟踪导练基础跟踪导练P152A18洗气:洗气:包括气体的干燥和除杂。包括气体的干燥和除杂。装置装置类型类型液体除杂剂液体除杂剂(不加热)(不加热)固体除杂剂固体除杂剂(不加热)(不加热)固体除杂剂固体除杂剂(加热)(加热)装装 置置示意示意图图注意:注意:洗气瓶中气体流向洗气瓶中气体流向长进短出长进短出球形干燥管气体流向球形干燥管气体流向大口进小口出大口进小口出仪器:仪器:洗气瓶、球形干燥管、洗气瓶、球形干燥管、U型管、硬质试管,型管、硬质试管,铁架台(铁夹),导气管,橡胶塞。铁架台(铁夹),导气管,橡胶塞。19(把需要洗(把需要洗涤的沉淀放置在一的沉淀放置在一个干个干净的的过滤器中。)器中。)沿玻璃棒沿玻璃棒缓慢地向慢地向过滤器中的沉淀加入蒸器中的沉淀加入蒸馏水水至浸没沉淀至浸没沉淀,使水,使水自然流下自然流下,重复,重复以上操作以上操作23次次,直至沉淀洗,直至沉淀洗涤干干净。1洗洗涤沉淀的一般方法沉淀的一般方法20(可根据沉淀中可能存在的物(可根据沉淀中可能存在的物质)取取少量最后一少量最后一次的洗次的洗涤液液,再滴加少量适宜的再滴加少量适宜的试剂,来,来检验洗洗涤程程度。度。2如何判断沉淀是否洗如何判断沉淀是否洗涤干干净工业制法获得的纯碱中常含有工业制法获得的纯碱中常含有NaCl杂质,用下述方法杂质,用下述方法可以测定样品中可以测定样品中NaCl的质量分数。的质量分数。检验沉淀是否洗涤干净的方法是检验沉淀是否洗涤干净的方法是_练一练练一练取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加酸化取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加酸化BaCl2溶液(或溶液(或AgNO3)产生白色沉淀,则原沉淀没有洗涤干净;若无白色沉淀,则原沉)产生白色沉淀,则原沉淀没有洗涤干净;若无白色沉淀,则原沉淀已洗涤干净。淀已洗涤干净。21(1)除杂操作是加入氢氧化钙,调节溶液的)除杂操作是加入氢氧化钙,调节溶液的pH为为8.08.5,以除去溶液中的少量,以除去溶液中的少量Al3+、Fe3+。检验。检验Fe(OH)3是否沉是否沉淀完全的实验操作是淀完全的实验操作是_。工业碳酸钙(含有少量工业碳酸钙(含有少量Na+、Al3+、Fe3+等杂质)等杂质)练一练练一练取少量上层清液取少量上层清液,滴加,滴加KSCN溶液,若不出现血红色,表明溶液,若不出现血红色,表明Fe(OH)3沉淀完全沉淀完全待反待反应混合物混合物静置静置后,吸取后,吸取少量上少量上层清液清液于一于一洁净的的试管中,管中,再滴加再滴加少量的沉淀少量的沉淀剂,若没有沉淀,若没有沉淀生成生成则证明沉淀明沉淀剂已已过量。量。3如何如何检验22如果采用如果采用重量法重量法测定定CuSO45H2O的含量的含量,完成,完成下列步下列步骤:称取称取样品品加水溶解加水溶解加加氯化化钡溶液,沉淀溶液,沉淀过滤(其余步(其余步骤省略)省略)在在过滤前,需要前,需要检验是否沉淀完全,其操作是否沉淀完全,其操作是:是:_。练一练练一练在上层清液中继续加氯化钡溶液,若没有在上层清液中继续加氯化钡溶液,若没有沉淀产生,则说明沉淀完全,若出现沉淀,沉淀产生,则说明沉淀完全,若出现沉淀,则说明沉淀不完全。则说明沉淀不完全。23常用分离沉淀的方法:常用分离沉淀的方法:图一是一是过滤法,法,图二是二是倾析法。析法。24高频热点突破高频热点突破P154图图5261【典例典例1】电解法制碱的原料是饱和食盐水,由于粗盐中含有电解法制碱的原料是饱和食盐水,由于粗盐中含有泥沙和泥沙和Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-杂质,不符合电解要求,因此杂质,不符合电解要求,因此必须经过精制。某校实验小组精制粗盐水的实验过程如下:必须经过精制。某校实验小组精制粗盐水的实验过程如下:25请回答以下问题:请回答以下问题:(1)操作)操作a的名称是的名称是,所用玻璃仪器有,所用玻璃仪器有;(2)在)在步中,加入过量试剂甲后,生成了两种大量的难溶步中,加入过量试剂甲后,生成了两种大量的难溶沉淀,则试剂甲为(填化学式)沉淀,则试剂甲为(填化学式)溶液;溶液;(3)写出固体)写出固体H所含物质的化学式所含物质的化学式;(4)在)在步中,逐滴加入试剂丁直至溶液无明显变化时,写步中,逐滴加入试剂丁直至溶液无明显变化时,写出此过程中发生反应的离子方程式出此过程中发生反应的离子方程式_ 。过滤过滤玻璃棒、漏斗、烧杯玻璃棒、漏斗、烧杯NaOHCaCO3、BaCO3H+OHH2OH+CO32HCO3H+HCO3CO2+H2O261实验室需要制备纯净的实验室需要制备纯净的KCl。现有含少量。现有含少量KBr和和K2SO4的的KCl样品,按照图样品,按照图5262所示的实验方案进行提纯。所示的实验方案进行提纯。图图5262拓展训练拓展训练P155(1)过滤时需要用到的玻璃仪器是)过滤时需要用到的玻璃仪器是。(2)检验加入)检验加入BaCl2溶液后溶液后SO42是否沉淀完全的操作是否沉淀完全的操作为为_。漏斗、烧杯、漏斗、烧杯、玻璃棒玻璃棒静置一段时间后,取少量静置一段时间后,取少量上层清液上层清液再滴加再滴加BaCl2溶液溶液,若若无沉淀生成,说明无沉淀生成,说明SO42沉淀沉淀完全;完全;若若有沉淀生成,则未沉淀完全有沉淀生成,则未沉淀完全27(4)通入过量氯气的作用是)通入过量氯气的作用是_,若通,若通入的氯气是由入的氯气是由MnO2和浓盐酸加热反应制备的,在通入滤和浓盐酸加热反应制备的,在通入滤液之前是否需要除去杂质液之前是否需要除去杂质_(填填“是是”或或“否否”),理,理由是由是_。将溴离子置换出来将溴离子置换出来否否该杂质为该杂质为HCl,在加热的过程中会挥发,在加热的过程中会挥发(3)若用硝酸钡来代替氯化钡,请判断是否可行,)若用硝酸钡来代替氯化钡,请判断是否可行,并说明理由并说明理由_。不可行,会引入不可行,会引入NO328(5)某同学认为该实验方案中加适量氯化钡溶液不容某同学认为该实验方案中加适量氯化钡溶液不容易控制,应加入过量氯化钡溶液,他的思路如图易控制,应加入过量氯化钡溶液,他的思路如图5263,请写出方,请写出方框框内内中中溶溶质质或或沉沉淀淀(或或物物质质)的的化化学学式式:_。图图5263KCl、KBr、BaCl2;K2CO3;BaCO3;KCl、KBr、K2CO3;HCl和和Cl2(6)以上两种实验方案中的最后一步都有不足之处,该以上两种实验方案中的最后一步都有不足之处,该不足之处为不足之处为_。蒸发时会有蒸发时会有Br2等挥发性气体逸出,而污染环境等挥发性气体逸出,而污染环境29p经常不断地学习,你就什么都知道。你知道得越多,你就越有力量pStudyConstantly,AndYouWillKnowEverything.TheMoreYouKnow,TheMorePowerfulYouWillBe写在最后30谢谢你的到来学习并没有结束,希望大家继续努力Learning Is Not Over.I Hope You Will Continue To Work Hard演讲人:XXXXXX 时 间:XX年XX月XX日 31
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