高考一轮化学课件：选修62常见物质的制备与合成(苏教版)

专题2 常见物质的制备与合成1.1.了解化学实验的绿色化和安全性要求，形成环境保护的意识。了解化学实验的绿色化和安全性要求，形成环境保护的意识。2.2.能应用过滤、蒸发、萃取、蒸馏、层析等方法分离和提纯常能应用过滤、蒸发、萃取、蒸馏、层析等方法分离和提纯常见的物质。见的物质。3.3.了解常见物质的制备和合成方法。了解常见物质的制备和合成方法。4.4.了解反应条件控制在化学实验研究中的意义，初步掌握控制了解反应条件控制在化学实验研究中的意义，初步掌握控制反应条件的一些方法。反应条件的一些方法。一、常见物质的制备与合成一、常见物质的制备与合成1.1.基本思路基本思路2.2.物质制备与合成实验中的物质制备与合成实验中的“四防四防”四防内容四防内容可能引起事故的操作可能引起事故的操作采取的措施采取的措施防爆炸防爆炸点燃可燃性气体（如点燃可燃性气体（如H H2 2、COCO、CHCH4 4、C C2 2H H4 4、C C2 2H H2 2等）等）点燃前先要点燃前先要_防暴沸防暴沸加热液体混合物特别是沸点加热液体混合物特别是沸点较低的液体混合物较低的液体混合物在混合液中在混合液中_检验检验气体纯度气体纯度加入碎加入碎瓷片瓷片防倒吸防倒吸实验过程中用到实验过程中用到HClHCl、NHNH3 3等极易溶于水的气体等极易溶于水的气体加装安全加装安全_装置装置防污染防污染制取有毒气体及对环境制取有毒气体及对环境有污染的物质有污染的物质制取有毒气体时要有通制取有毒气体时要有通风设备且进行有毒气体风设备且进行有毒气体的实验时，要设计的实验时，要设计_装置装置防倒吸防倒吸尾气尾气处理处理二、物质制备过程中常用的分离和提纯方法二、物质制备过程中常用的分离和提纯方法操作操作适用范围适用范围举例举例过滤过滤(抽滤抽滤)固体与液体的分离（不固体与液体的分离（不适用于过滤胶状沉淀和适用于过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀）颗粒太小的沉淀）硫粉中混有泥沙：硫粉中混有泥沙：用用CSCS2 2溶解后过滤溶解后过滤蒸发浓缩蒸发浓缩分离溶于溶剂中的物质分离溶于溶剂中的物质提纯食盐水中的提纯食盐水中的NaClNaCl结晶、结晶、重结晶重结晶混合物各组分在溶剂混合物各组分在溶剂中的溶解度中的溶解度_分离固体分离固体NaClNaCl和和KNOKNO3 3的混的混合物：溶于水后蒸发浓缩合物：溶于水后蒸发浓缩成成KNOKNO3 3的热饱和溶液，冷的热饱和溶液，冷却结晶、过滤却结晶、过滤分液分液两种两种_的液的液体体除去苯中的苯酚杂质：加除去苯中的苯酚杂质：加入足量的入足量的NaOHNaOH溶液后振荡溶液后振荡静置、分液静置、分液随温随温度变化不同度变化不同互不相溶互不相溶蒸馏、分馏蒸馏、分馏分离分离_的液体的液体分离乙醇与乙酸、分离乙醇与乙酸、分离石油产品分离石油产品萃取萃取利用溶质在互不相溶的溶利用溶质在互不相溶的溶剂里的剂里的_，用，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提一种溶剂组成的溶液里提取出来取出来用用CClCCl4 4、苯、直馏、苯、直馏汽油、己烷等从溴汽油、己烷等从溴水（碘水）中提取水（碘水）中提取溴（碘）溴（碘）沸点不同沸点不同溶解度不同溶解度不同升华升华混合物中某一成分在一定混合物中某一成分在一定温度下升华，其他成分在温度下升华，其他成分在该温度下稳定性强该温度下稳定性强分离固体碘和食盐的分离固体碘和食盐的混合物混合物纸层析纸层析分离结构相近、物理性质分离结构相近、物理性质和化学性质相似的物质和化学性质相似的物质分离和提取叶绿体中分离和提取叶绿体中的色素的色素洗气洗气分离气体混合物分离气体混合物除去甲烷中的乙烯：除去甲烷中的乙烯：混合气体通过盛有溴混合气体通过盛有溴水的洗气瓶水的洗气瓶 物质的制备与合成实验方案的设计物质的制备与合成实验方案的设计1.1.实验方案设计的思路及流程实验方案设计的思路及流程2.2.实验评价实验评价问题与讨论：依据实验流程优化原则，分析评问题与讨论：依据实验流程优化原则，分析评价所设计的实验方案，选出最优方案实施操作。价所设计的实验方案，选出最优方案实施操作。3.3.实验方案的优化原则实验方案的优化原则设计物质制备的实验方案时，要注意优化实验流程中的每一设计物质制备的实验方案时，要注意优化实验流程中的每一个具体环节，遵循的优化原则是：原料廉价、原理绿色、条个具体环节，遵循的优化原则是：原料廉价、原理绿色、条件优化、仪器简单、分离方便。件优化、仪器简单、分离方便。【高考警示钟高考警示钟】（1 1）若制备极易水解的物质时，要在装置尾）若制备极易水解的物质时，要在装置尾部加装干燥管，以防止空气中的水蒸气进入发生水解反应。部加装干燥管，以防止空气中的水蒸气进入发生水解反应。作为实验评价的一个方面，往往易忽视。作为实验评价的一个方面，往往易忽视。（2 2）注意选择加热操作的先后顺序：）注意选择加热操作的先后顺序：若气体发生装置需加热，应先用酒精灯加热发生气体的装置，若气体发生装置需加热，应先用酒精灯加热发生气体的装置，待产生气体后，再给实验中需要加热的其他物质加热，其目待产生气体后，再给实验中需要加热的其他物质加热，其目的一是保证产品纯度，二是防止发生事故。的一是保证产品纯度，二是防止发生事故。【典例典例1 1】（20102010江苏高考）对硝基甲苯是医药、染料等工业江苏高考）对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。剂，通过甲苯的硝化反应制备。一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体固体NaHSONaHSO4 4为催化剂（可循环使用），在为催化剂（可循环使用），在CClCCl4 4溶剂中，加入乙酸溶剂中，加入乙酸酐（有脱水作用），酐（有脱水作用），45 45 反应反应1 h1 h。反应结束后，过滤，滤液分。反应结束后，过滤，滤液分别用别用5%NaHCO5%NaHCO3 3溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。苯。（1 1）上述实验中过滤的目的是）上述实验中过滤的目的是_。(2)(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于层滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于层_（填（填“上上”或或“下下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有液漏斗活塞堵塞外，还有_。(3)(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。结果。催化剂催化剂硝化产物中各种异构体质量硝化产物中各种异构体质量分数分数(%)(%)总产总产率（率（%）对硝基对硝基甲苯甲苯邻硝基邻硝基甲苯甲苯间硝基间硝基甲苯甲苯浓硫酸浓硫酸1.01.035.635.660.260.24.24.298.098.01.21.236.536.559.559.54.04.099.899.8n n（催化剂）（催化剂）n n（甲苯）（甲苯）NaHSONaHSO4 40.150.1544.644.655.155.10.30.398.998.90.250.2546.346.352.852.80.90.999.999.90.320.3247.947.951.851.80.30.399.999.90.360.3645.245.254.254.20.60.699.999.9NaHSONaHSO4 4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为量之比为_。由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是特点是_。与浓硫酸催化甲苯硝化相比，与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSONaHSO4 4催化甲苯硝化的优点有催化甲苯硝化的优点有_、_。【解题指南解题指南】解答本题注意以下两点：解答本题注意以下两点：（1 1）催化剂在反应前后的质量和化学性质保持不变；）催化剂在反应前后的质量和化学性质保持不变；（2 2）表中数据说明：在催化剂一定时，随催化剂与甲苯的物）表中数据说明：在催化剂一定时，随催化剂与甲苯的物质的量比值的增大，硝化产物中各种异构体质量分数与总产质的量比值的增大，硝化产物中各种异构体质量分数与总产率数值的变化规律。率数值的变化规律。【解析解析】(1)NaHSO1)NaHSO4 4在该反应中作催化剂，因此反应后过滤的目在该反应中作催化剂，因此反应后过滤的目的是为了回收的是为了回收NaHSONaHSO4 4。(2)(2)该反应是以该反应是以CClCCl4 4作为有机溶剂，作为有机溶剂，CClCCl4 4的的密度比水大，故有机层处于下层；放液时，分液漏斗里的液体流密度比水大，故有机层处于下层；放液时，分液漏斗里的液体流不下来，除了分液漏斗活塞堵塞外，还有可能是分液漏斗上口塞不下来，除了分液漏斗活塞堵塞外，还有可能是分液漏斗上口塞子未打开。子未打开。(3)(3)从题给数据分析，当催化剂与甲苯的比值为从题给数据分析，当催化剂与甲苯的比值为0.320.32时，总产率最高且对硝基甲苯的含量最高；时，总产率最高且对硝基甲苯的含量最高；从题给数据可从题给数据可以看出，无论以何种比例反应，产物中的主要成分主要是对硝基以看出，无论以何种比例反应，产物中的主要成分主要是对硝基甲苯和邻硝基甲苯；甲苯和邻硝基甲苯；用用NaHSONaHSO4 4作催化剂的优点是：在硝化产物作催化剂的优点是：在硝化产物中对硝基甲苯比例提高、同时催化剂用量少且能循环使用。中对硝基甲苯比例提高、同时催化剂用量少且能循环使用。答案：答案：（1 1）回收）回收NaHSONaHSO4 4（2 2）下）下 分液漏斗上口塞子未打开分液漏斗上口塞子未打开（3 3）0.320.32甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯在硝化产物中对硝基甲苯比例提高催化剂用量少且能循环在硝化产物中对硝基甲苯比例提高催化剂用量少且能循环使用（凡合理答案均可）使用（凡合理答案均可）【误区警示误区警示】（1 1）由于）由于NaHSONaHSO4 4为可溶性盐，受思维定势的影为可溶性盐，受思维定势的影响，不能回答出过滤的目的，忽略了响，不能回答出过滤的目的，忽略了NaHSONaHSO4 4在有机物中为难溶在有机物中为难溶性盐；性盐；（2 2）由于平时不能亲自动手操作实验，只是背实验，导致无）由于平时不能亲自动手操作实验，只是背实验，导致无法回答分液漏斗里的液体流不下来的原因。法回答分液漏斗里的液体流不下来的原因。物质制备中四种重要的分离、提纯方法物质制备中四种重要的分离、提纯方法1.1.减压过滤（抽滤）减压过滤（抽滤）（1 1）减压过滤（抽滤）是过滤的一种，适合分离固体和液体）减压过滤（抽滤）是过滤的一种，适合分离固体和液体的混合物。过滤速度快，可得到较干燥的沉淀。的混合物。过滤速度快，可得到较干燥的沉淀。（2 2）注意事项。）注意事项。布氏漏斗中的滤纸要略小于布氏漏斗内径，又能将小孔全布氏漏斗中的滤纸要略小于布氏漏斗内径，又能将小孔全部盖住；部盖住；溶液量不能超过布氏漏斗的溶液量不能超过布氏漏斗的2/32/3；当吸滤瓶内液体快接近支管口时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮当吸滤瓶内液体快接近支管口时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液。管，从吸滤瓶上口倒出溶液。抽滤完毕，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后抽滤完毕，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头。关闭水龙头。2 2纸层析法纸层析法（1 1）适用于分离结构相近、物理性质和化学性质相似的物质。）适用于分离结构相近、物理性质和化学性质相似的物质。（2 2）注意事项。）注意事项。滤纸为惰性支持物；滤纸为惰性支持物；滤纸吸附的水为固定相；滤纸吸附的水为固定相；与水不相混溶的有机溶剂为流动相（展开剂）。与水不相混溶的有机溶剂为流动相（展开剂）。3 3萃取分液萃取分液（1 1）用一种溶剂把溶质从它和另一种溶剂组成的溶液中提取）用一种溶剂把溶质从它和另一种溶剂组成的溶液中提取出来。出来。（2 2）注意事项。）注意事项。萃取剂的选择：溶质在萃取剂中的溶解度大；萃取剂的选择：溶质在萃取剂中的溶解度大；萃取剂与原溶剂互不相溶；溶质和萃取剂不反应。萃取剂与原溶剂互不相溶；溶质和萃取剂不反应。分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。4 4蒸馏蒸馏（1 1）适用于分离沸点相差较大的液体混合物。）适用于分离沸点相差较大的液体混合物。（2 2）注意事项。）注意事项。温度计的水银球在支管口处；温度计的水银球在支管口处；加碎瓷片防暴沸；加碎瓷片防暴沸；冷凝管水流方向低进高出。冷凝管水流方向低进高出。【高考警示钟高考警示钟】（1 1）抽滤是过滤的一种形式，抽滤的目的，）抽滤是过滤的一种形式，抽滤的目的，一方面是为了加快过滤的速度，另一方面得到的沉淀比较干一方面是为了加快过滤的速度，另一方面得到的沉淀比较干燥。抽滤所用的装置中的漏斗是布氏漏斗，不是普通漏斗。燥。抽滤所用的装置中的漏斗是布氏漏斗，不是普通漏斗。易错答。易错答。（2 2）纸层析分离中，展开剂一般是有机溶剂，原理是利用样）纸层析分离中，展开剂一般是有机溶剂，原理是利用样品中各个组分在流动相中的移动速度不同而进行分离。对原品中各个组分在流动相中的移动速度不同而进行分离。对原理的认识往往是误区。理的认识往往是误区。【典例典例2 2】（20112011浙江高考）二苯基乙二浙江高考）二苯基乙二酮酮常用作医常用作医药药中中间间体及体及紫外紫外线线固化固化剂剂，可由二苯基，可由二苯基羟羟乙乙酮酮氧化制得，反氧化制得，反应应的化学方程式的化学方程式及装置及装置图图(部分装置省略部分装置省略)如下：如下：在反在反应应装置中，加入原料及溶装置中，加入原料及溶剂剂，搅搅拌下加拌下加热热回流。反回流。反应结应结束后束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮酮粗粗产产品析出，用品析出，用7070乙醇水乙醇水溶液重溶液重结结晶提晶提纯纯。重重结结晶晶过过程：程：加加热热溶解溶解活性炭脱色活性炭脱色趁趁热过滤热过滤冷却冷却结结晶晶抽抽滤滤洗洗涤涤干干燥。燥。请回答下列问题：请回答下列问题：（1 1）写出装置图中玻璃仪器的名称：）写出装置图中玻璃仪器的名称：a_a_，b_b_。（2 2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：有利于得到较大的晶体：_。A A缓慢冷却溶液缓慢冷却溶液B B溶液浓度较高溶液浓度较高C C溶质溶解度较小溶质溶解度较小D D缓慢蒸发溶剂缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象，可采用如果溶液中发生过饱和现象，可采用_等方法促进等方法促进晶体析出。晶体析出。（3 3）抽）抽滤滤所用的所用的滤纸应滤纸应略略_（填（填“大于大于”或或“小于小于”）布）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧烧杯中的二苯基乙二杯中的二苯基乙二酮酮晶体晶体转转入布氏漏斗入布氏漏斗时时，杯壁上往往，杯壁上往往还还粘有少量晶体，需粘有少量晶体，需选选用液体用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后将杯壁上的晶体冲洗下来后转转入布氏漏斗，下列液体最合适入布氏漏斗，下列液体最合适的是：的是：_。A A无水乙醇无水乙醇 B B饱饱和和氯氯化化钠钠溶液溶液C C7070乙醇水溶液乙醇水溶液 D D滤滤液液（4 4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：_。（5 5）某同学采用薄）某同学采用薄层层色色谱谱(原理和操作与原理和操作与纸层纸层析析类类同同)跟踪反跟踪反应进应进程，分程，分别别在反在反应应开始、回流开始、回流15 min15 min、30 min30 min、45 min45 min和和60 min60 min时时，用毛，用毛细细管取管取样样、点、点样样，薄，薄层层色色谱谱展开后的斑点如展开后的斑点如图图所示：所示：该实验该实验条件下比条件下比较较合适的回流合适的回流时间时间是是_。A A15 min B15 min B30 min30 minC C45 min D45 min D60 min60 min【解题指南解题指南】解答本题要注意以下两点：解答本题要注意以下两点：（1 1）将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗最好选用滤液，）将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗最好选用滤液，可以减少产品损失。可以减少产品损失。（2 2）滤纸上的斑点不再变化时，纸层析分离完成。）滤纸上的斑点不再变化时，纸层析分离完成。【解析解析】（1 1）熟悉化学实验仪器，特别是有机合成的仪器比）熟悉化学实验仪器，特别是有机合成的仪器比较特殊，有些不常用但教材上出现过的仪器平时也可多看看。较特殊，有些不常用但教材上出现过的仪器平时也可多看看。（2 2）溶液浓度越高，溶质溶解度越小，蒸发或冷却越快，结）溶液浓度越高，溶质溶解度越小，蒸发或冷却越快，结晶越小；发生过饱和现象主要是缺乏晶种，用玻璃棒摩擦，晶越小；发生过饱和现象主要是缺乏晶种，用玻璃棒摩擦，加入晶种或将溶液进一步冷却都可以促进晶体析出。（加入晶种或将溶液进一步冷却都可以促进晶体析出。（3 3）抽）抽滤涉及的仪器安装，操作细则颇多，要能实际规范操作，仔滤涉及的仪器安装，操作细则颇多，要能实际规范操作，仔细揣摩，方能掌握。用滤液（即饱和溶液）洗涤杯壁上的晶细揣摩，方能掌握。用滤液（即饱和溶液）洗涤杯壁上的晶体能减少产品的溶解损失。体能减少产品的溶解损失。（4 4）趁热过滤除去不溶物，冷却结晶，抽滤除去可溶性杂质。）趁热过滤除去不溶物，冷却结晶，抽滤除去可溶性杂质。（5 5）对照图上的斑点可知，反应开始时图上的斑点是反应物，）对照图上的斑点可知，反应开始时图上的斑点是反应物，由此可知，回流由此可知，回流15 min15 min、30 min30 min时的图上，下面的斑点为反时的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物；应物，上面的斑点为生成物；45 min45 min时则图上的斑点是生成时则图上的斑点是生成物，而反应物基本上无剩余，所以该实验条件下比较合适的物，而反应物基本上无剩余，所以该实验条件下比较合适的回流时间为回流时间为45 min45 min。答案：答案：（1 1）三颈烧瓶）三颈烧瓶 (球形球形)冷凝管冷凝管（2 2）A A、D D 用玻璃棒摩擦容器内壁或加入晶种或将溶液进用玻璃棒摩擦容器内壁或加入晶种或将溶液进一步冷却（答案合理即可）一步冷却（答案合理即可）（3 3）小于）小于D D （4 4）趁热过滤）趁热过滤 （5 5）C C1.1.（20112011浙江高考样题）下列有关实验的操作、原理和现浙江高考样题）下列有关实验的操作、原理和现象，正确的是（象，正确的是（）A.A.制备硫酸亚铁晶体时，向稀硫酸中加入废铁屑至有少量气制备硫酸亚铁晶体时，向稀硫酸中加入废铁屑至有少量气泡产生时，过滤，然后加热蒸发滤液即可得到硫酸亚铁晶体泡产生时，过滤，然后加热蒸发滤液即可得到硫酸亚铁晶体B.B.纸层析实验中，滤纸作为惰性支持物，展开剂作为流动相纸层析实验中，滤纸作为惰性支持物，展开剂作为流动相C.C.油脂皂化反应结束后，加入饱和食盐水，然后采用分液的油脂皂化反应结束后，加入饱和食盐水，然后采用分液的方法得到高级脂肪酸盐方法得到高级脂肪酸盐D.D.用用10 10 mLmL的量筒量取的量筒量取4.80 4.80 mLmL的浓硫酸的浓硫酸【解析解析】选选B B。制备硫酸亚铁晶体时，应该是将滤液蒸发浓缩、。制备硫酸亚铁晶体时，应该是将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，可得到硫酸亚铁晶体，冷却结晶、过滤，可得到硫酸亚铁晶体，A A不正确。由纸层析不正确。由纸层析的原理和方法知，滤纸为惰性支持物，水为固定相，展开剂的原理和方法知，滤纸为惰性支持物，水为固定相，展开剂为流动相，可以将某些离子分离，为流动相，可以将某些离子分离，B B正确。皂化反应结束后，正确。皂化反应结束后，向混合物中加食盐细颗粒，使高级脂肪酸盐析出，过滤即可向混合物中加食盐细颗粒，使高级脂肪酸盐析出，过滤即可分离出高级脂肪酸盐，分离出高级脂肪酸盐，C C不正确；不正确；10 10 mLmL 量筒的精度为量筒的精度为0.1 0.1 mLmL，不能用，不能用10 10 mLmL量筒量取量筒量取4.80 4.80 mLmL浓硫酸，浓硫酸，D D不正确。不正确。2.2.为提纯下列物质（括号内的物质是杂质），所选用的除杂为提纯下列物质（括号内的物质是杂质），所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是（试剂和分离方法都正确的是（）序号序号被提纯的物质被提纯的物质除杂试剂除杂试剂分离方法分离方法氯化钠溶液氯化钠溶液（碘化钠）（碘化钠）氯水、四氯氯水、四氯化碳化碳萃取、分液萃取、分液氯化铵溶液氯化铵溶液（氯化铁）（氯化铁）氢氧化钠溶氢氧化钠溶液液调节调节pH=pH=4 4，过滤，过滤A.B.C.D.A.B.C.D.二氧化碳（一二氧化碳（一氧化碳）氧化碳）氧化铜粉末氧化铜粉末加热加热水水水水溶解、过溶解、过滤、洗涤滤、洗涤【解析解析】选选C C。加入氯水充分反应后，再加入四氯化碳，进行。加入氯水充分反应后，再加入四氯化碳，进行萃取，分液，可以得到纯净的氯化钠溶液，萃取，分液，可以得到纯净的氯化钠溶液，正确；除去氯正确；除去氯化铵溶液中的氯化铁，加入氢氧化钠溶液，将两者同时除去化铵溶液中的氯化铁，加入氢氧化钠溶液，将两者同时除去了，了，错误；除去二氧化碳中的一氧化碳，让混合气体通过错误；除去二氧化碳中的一氧化碳，让混合气体通过灼热的氧化铜粉末可以除去一氧化碳，灼热的氧化铜粉末可以除去一氧化碳，正确；正确；BaSOBaSO4 4和和BaCOBaCO3 3都不溶于水，都不溶于水，错误；错误；C C选项正确。选项正确。3.3.下列实验装置不适用于物质分离的是（下列实验装置不适用于物质分离的是（）【解析解析】选选D D。A A项中分液漏斗可用于液体与液体之间的分离；项中分液漏斗可用于液体与液体之间的分离；B B项可用于固体和固体之间的分离，如项可用于固体和固体之间的分离，如I I2 2的提纯；的提纯；C C项为纸上层项为纸上层析实验装置，可用于物质分离；若用析实验装置，可用于物质分离；若用D D项进行物质分离，温度项进行物质分离，温度计的水银球应位于支管口处，测蒸气的温度，故计的水银球应位于支管口处，测蒸气的温度，故D D项符合题意。项符合题意。4.4.下列说法正确的是（下列说法正确的是（）A.A.用氢氧化钠标准液滴定食醋中总酸含量时，水洗后的碱式用氢氧化钠标准液滴定食醋中总酸含量时，水洗后的碱式滴定管未经标准液润洗，则测定结果偏低滴定管未经标准液润洗，则测定结果偏低B.B.制备阿司匹林时，有少量的副产物（聚合物），可用水来制备阿司匹林时，有少量的副产物（聚合物），可用水来提纯阿司匹林提纯阿司匹林C.C.在实验室做实验时，苯酚不慎沾在手上，马上用在实验室做实验时，苯酚不慎沾在手上，马上用NaOHNaOH溶液溶液擦拭擦拭D.D.用纸层析法来分离用纸层析法来分离FeFe3+3+、CuCu2+2+，点样时，样点应尽可能大，点样时，样点应尽可能大，以使分离现象更加明显以使分离现象更加明显【解析解析】选选B B。用。用NaOHNaOH溶液滴定酸溶液时，碱式滴定管水洗后溶液滴定酸溶液时，碱式滴定管水洗后若未用标准若未用标准NaOHNaOH溶液润洗，则溶液润洗，则NaOHNaOH浓度变小，消耗的体积增浓度变小，消耗的体积增大，测定的酸的含量会偏高，大，测定的酸的含量会偏高，A A不正确。阿司匹林易溶于水，不正确。阿司匹林易溶于水，副产物（聚合物）难溶于水，可用水溶解后过滤提纯，副产物（聚合物）难溶于水，可用水溶解后过滤提纯，B B正确。正确。做实验时，苯酚不慎沾在手上要用酒精擦拭，而不能用做实验时，苯酚不慎沾在手上要用酒精擦拭，而不能用NaOHNaOH溶液擦拭，以防造成二次伤害，溶液擦拭，以防造成二次伤害，C C不正确。用纸层析法来分离不正确。用纸层析法来分离FeFe3+3+、CuCu2+2+，点样时，样点直径以，点样时，样点直径以0.5 cm0.5 cm为宜，为宜，D D不正确。不正确。5.5.在实验室进行下列有关物质的制备流程中，理论上正确、在实验室进行下列有关物质的制备流程中，理论上正确、操作上可行且经济上合理的是（操作上可行且经济上合理的是（）A.CA.C在在 CO COCO CO2 2 NaNa2 2COCO3 3溶液溶液B.CuB.Cu Cu(NO Cu(NO3 3)2 2溶液溶液 Cu(OH)Cu(OH)2 2C.CaOC.CaO Ca(OH)Ca(OH)2 2溶液溶液 NaOHNaOH溶液溶液D.FeD.Fe Fe Fe2 2O O3 3 FeFe2 2(SO(SO4 4)3 3溶液溶液空气中点燃空气中点燃CuOCuO NaOHNaOH溶液溶液AgNOAgNO3 3溶液溶液NaOHNaOH溶液溶液H H2 2O ONaNa2 2COCO3 3溶液溶液点燃点燃 H H2 2SOSO4 4溶液溶液【解析解析】选选C C。A A项，实验室中用在空气中点燃单质碳来制备项，实验室中用在空气中点燃单质碳来制备COCO的方法，在操作上是不可行的；的方法，在操作上是不可行的；B B项，用项，用 AgNOAgNO3 3溶液与溶液与CuCu反反应制备应制备 Cu(NOCu(NO3 3)2 2溶液是不经济的；溶液是不经济的；D D项，点燃项，点燃FeFe制备制备 FeFe2 2O O3 3在在理论上不正确，操作上不可行。理论上不正确，操作上不可行。6.6.（20122012南京模拟）某研究性学习小组利用如图所示装置南京模拟）某研究性学习小组利用如图所示装置完成有关实验。完成有关实验。【实验一实验一】快速制氨气快速制氨气（1 1）用装置）用装置快速制氨气，则装置快速制氨气，则装置中的中的a a仪器中可加入浓仪器中可加入浓氨水，氨水，b b仪器中加入仪器中加入_。装置。装置从从_管口进气可作为氨管口进气可作为氨气的收集装置。气的收集装置。【实验二实验二】收集收集NONO（2 2）利用装置）利用装置可收集可收集NONO，试简述操作方法：，试简述操作方法：_。【实验三实验三】比较硫、碳、硅三种元素的非金属性强弱比较硫、碳、硅三种元素的非金属性强弱（3 3）设计实验，完成下列表格（可以不填满，也可以再加行）设计实验，完成下列表格（可以不填满，也可以再加行）装置序号装置序号仪器中所加物质名称仪器中所加物质名称现象现象【解析解析】（1 1）装置）装置为固为固+液混合不需加热型制气装置，液混合不需加热型制气装置，b b仪仪器中应加生石灰或固体氢氧化钠或碱石灰。由于氨气极易溶器中应加生石灰或固体氢氧化钠或碱石灰。由于氨气极易溶于水，只能采用向下排空气法收集，所以装置于水，只能采用向下排空气法收集，所以装置从从d d管口进气。管口进气。（2 2）由于）由于NONO极易被空气中的氧气氧化，所以收集极易被空气中的氧气氧化，所以收集NONO只能采用只能采用排水法，利用装置排水法，利用装置的操作方法：将广口瓶中盛满水，的操作方法：将广口瓶中盛满水，NONO从从d d管通入。管通入。（3 3）欲比较硫、碳、硅三种元素的非金属性强弱，可以利用）欲比较硫、碳、硅三种元素的非金属性强弱，可以利用酸性：酸性：H H2 2SOSO4 4HH2 2COCO3 3HH2 2SiOSiO3 3。在装置。在装置中发生反应：中发生反应：NaNa2 2COCO3 3+H H2 2SOSO4 4=Na=Na2 2SOSO4 4+H+H2 2O+COO+CO2 2，在装置，在装置中发生反应：中发生反应：NaNa2 2SiOSiO3 3+COCO2 2+H+H2 2O=NaO=Na2 2COCO3 3+H+H2 2SiOSiO3 3。答案：答案：（1 1）生石灰（或氢氧化钠或碱石灰）生石灰（或氢氧化钠或碱石灰）d d（2 2）将广口瓶中盛满水，）将广口瓶中盛满水，NONO从从d d管通入管通入（3 3）装置序号装置序号仪器中所加物质名称仪器中所加物质名称现象现象稀硫酸、碳酸钠固体稀硫酸、碳酸钠固体固体溶解，有气泡产固体溶解，有气泡产生生硅酸钠溶液硅酸钠溶液有白色胶状沉淀出现有白色胶状沉淀出现7.7.（20112011海南高考）硫酸亚铁铵海南高考）硫酸亚铁铵(NH(NH4 4)2 2SOSO4 4FeSOFeSO4 46H6H2 2O O为为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：步骤步骤1 1：将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，：将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。用水洗净铁屑。步骤步骤2 2：向处理过的铁屑中加入过量的：向处理过的铁屑中加入过量的3 mol3 molL L-1-1 H H2 2SOSO4 4溶液，在溶液，在60 60 左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得FeSOFeSO4 4溶液。溶液。步骤步骤3 3：向所得：向所得FeSOFeSO4 4溶液中加入饱和（溶液中加入饱和（NHNH4 4)2 2SOSO4 4溶液，经过溶液，经过“一一系列操作系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。后得到硫酸亚铁铵晶体。请回答下列问题：请回答下列问题：（1 1）在步骤）在步骤1 1的操作中，下列仪器中不必用到的有的操作中，下列仪器中不必用到的有_（填仪器（填仪器编号）。编号）。铁架台铁架台 燃烧匙燃烧匙 锥形瓶锥形瓶 广口瓶广口瓶研钵研钵 玻璃棒玻璃棒 酒精灯酒精灯（2 2）在步骤）在步骤2 2中所加的硫酸必须过量，其原因是中所加的硫酸必须过量，其原因是_；（3 3）在步骤）在步骤3 3中，中，“一系列操作一系列操作”依次为依次为_、_和过滤；和过滤；（4 4）本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有）本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有FeFe3+3+杂质。检验杂质。检验FeFe3+3+常用常用的试剂是的试剂是_，可以观察到的现象是，可以观察到的现象是_。【解析解析】（1 1）在步骤）在步骤1 1中，称取一定质量的铁屑，放入小烧杯中，称取一定质量的铁屑，放入小烧杯中，加入碳酸钠溶液。用酒精灯加热并用玻璃棒搅拌煮沸后，倾中，加入碳酸钠溶液。用酒精灯加热并用玻璃棒搅拌煮沸后，倾倒出碳酸钠碱性溶液，用自来水冲洗后，再用蒸馏水将铁屑冲洗倒出碳酸钠碱性溶液，用自来水冲洗后，再用蒸馏水将铁屑冲洗洁净。洁净。（2 2）亚铁盐在水溶液中容易发生水解反应：）亚铁盐在水溶液中容易发生水解反应：FeFe2+2+2H+2H2 2O OFe(OH)Fe(OH)2 2+2H+2H+，过量的硫酸可以抑制，过量的硫酸可以抑制FeFe2+2+的水解，防止生成的水解，防止生成Fe(OH)Fe(OH)2 2或或Fe(OH)Fe(OH)3 3沉淀；沉淀；（3 3）利用）利用FeSOFeSO4 4和（和（NHNH4 4)2 2SOSO4 4的溶解度随温度变化大的原理，的溶解度随温度变化大的原理，采用加热浓缩的方法，制成热的饱和溶液，然后降温析出晶采用加热浓缩的方法，制成热的饱和溶液，然后降温析出晶体，过滤、洗涤、干燥即得纯净的硫酸亚铁铵晶体。体，过滤、洗涤、干燥即得纯净的硫酸亚铁铵晶体。（4 4）FeFe3+3+遇遇KSCNKSCN溶液，会产生红色溶液。溶液，会产生红色溶液。答案：答案：（1 1）（2 2）抑制）抑制FeFe2+2+的水解，防止生成的水解，防止生成Fe(OH)Fe(OH)2 2或或Fe(OH)Fe(OH)3 3沉淀沉淀 （3 3）加热浓缩）加热浓缩 降温结晶降温结晶 （4 4）KSCNKSCN溶液溶液 溶液变血红色溶液变血红色8.8.某矿抽出的废液中含有大量的某矿抽出的废液中含有大量的K K+、ClCl-、BrBr-，还有少量的，还有少量的CaCa2+2+、MgMg2+2+、SOSO4 42-2-。某研究性学习小组拟取这种废液来制取较。某研究性学习小组拟取这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴（纯净的氯化钾晶体及液溴（BrBr2 2），他们设计了如下流程：），他们设计了如下流程：可供试剂可供试剂a a、b b的选择试剂：饱和的选择试剂：饱和NaNa2 2COCO3 3溶液、饱和溶液、饱和K K2 2COCO3 3溶液、溶液、KOHKOH溶液、溶液、BaClBaCl2 2溶液、溶液、Ba(NOBa(NO3 3)2 2溶液、溶液、H H2 2O O2 2、KMnOKMnO4 4（H H+）溶液、）溶液、稀硝酸。稀硝酸。请根据以上流程，回答相关问题：请根据以上流程，回答相关问题：（1 1）试剂）试剂a a应该选用应该选用_。（2 2）操作）操作、的名称是的名称是_（填字母）。（填字母）。A.A.萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶B.B.萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶C.C.分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶D.D.萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶（3 3）除去无色液体）除去无色液体中的中的CaCa2+2+、MgMg2+2+、SOSO4 42-2-，选出，选出b b所代表的所代表的试剂，按滴加顺序依次是试剂，按滴加顺序依次是_（填化学式）。（填化学式）。（4 4）调节）调节pHpH的作用是的作用是_，操作方法是操作方法是_。（5 5）操作）操作中用到的瓷质仪器名称是中用到的瓷质仪器名称是_。【解析解析】（1 1）由加入）由加入CClCCl4 4及得到深红棕色液体知，试剂及得到深红棕色液体知，试剂a a是将是将BrBr-氧化为氧化为BrBr2 2，所以试剂，所以试剂a a应具有氧化性且不能引入杂质或引入的杂应具有氧化性且不能引入杂质或引入的杂质在后面的操作中易除去，所以试剂质在后面的操作中易除去，所以试剂a a应选用应选用H H2 2O O2 2。（。（2 2）由流程）由流程图知，无色液体图知，无色液体中含有中含有K K+、ClCl-、CaCa2+2+、MgMg2+2+、SOSO4 42-2-，无色液体，无色液体中只含有中只含有K K+、ClCl-，则试剂，则试剂b b的作用是：除去的作用是：除去CaCa2+2+、MgMg2+2+、SOSO4 42-2-。操作操作是萃取，操作是萃取，操作是将互不相溶的两液体分开是将互不相溶的两液体分开分液，操分液，操作作是将沸点不同的、互相混溶的两液体分开是将沸点不同的、互相混溶的两液体分开蒸馏，操作蒸馏，操作是将溶液与沉淀分离开来是将溶液与沉淀分离开来过滤，操作过滤，操作是将是将KClKCl晶体从其水晶体从其水溶液中提取出来溶液中提取出来结晶。结晶。（3 3）由于除杂时除杂试剂需过量，且不能引入新杂质，所以欲除）由于除杂时除杂试剂需过量，且不能引入新杂质，所以欲除去去CaCa2+2+，需引入，需引入K K2 2COCO3 3溶液；欲除去溶液；欲除去MgMg2+2+，需引入，需引入KOHKOH溶液；欲除去溶液；欲除去SOSO4 42-2-，需引入，需引入BaClBaCl2 2溶液；所以欲除去溶液；所以欲除去KClKCl溶液中的溶液中的CaCa2+2+、MgMg2+2+、SOSO4 42-2-，只要满足，只要满足BaClBaCl2 2溶液加在溶液加在K K2 2COCO3 3溶液之前即可，溶液之前即可，KOHKOH溶液可加溶液可加在任意位置。（在任意位置。（4 4）由以上知，溶液中还含有杂质）由以上知，溶液中还含有杂质COCO3 32-2-和和OHOH-，所，所以需用盐酸来中和过剩的以需用盐酸来中和过剩的KOHKOH及及K K2 2COCO3 3，调节，调节pH=7pH=7的操作方法是：的操作方法是：滴加盐酸，无气体产生时，用滴加盐酸，无气体产生时，用pHpH试纸测定至试纸测定至pH=7pH=7。（。（5 5）由于操作）由于操作的实验步骤是：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，所以该操作用到的实验步骤是：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，所以该操作用到的瓷质仪器是蒸发皿。的瓷质仪器是蒸发皿。答案：答案：（1 1）H H2 2O O2 2 （2 2）B B （3 3）BaClBaCl2 2溶液、饱和溶液、饱和K K2 2COCO3 3溶液、溶液、KOHKOH溶液（或溶液（或KOHKOH溶液、溶液、BaClBaCl2 2溶液、饱和溶液、饱和K K2 2COCO3 3溶液）溶液）（4 4）中和过剩的）中和过剩的KOHKOH及及K K2 2COCO3 3 滴加盐酸，无气体产生时，用滴加盐酸，无气体产生时，用pHpH试纸测定至试纸测定至pH=7 pH=7 （5 5）蒸发皿）蒸发皿【误区警示误区警示】（1 1）因只考虑了试剂）因只考虑了试剂a a具有氧化性，而忽略了具有氧化性，而忽略了不能引入新杂质，导致误选不能引入新杂质，导致误选“KMnOKMnO4 4（H H+）溶液）溶液”或或“稀硝酸稀硝酸”；（2 2）易将）易将“蒸发皿蒸发皿”和和“坩埚坩埚”混淆。混淆。9.9.（20112011江苏高考）草酸是一种重要的化工产品。实验室江苏高考）草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图所示（加热、搅用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）。拌和仪器固定装置均已略去）。实验过程如下：实验过程如下：（1 1）将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中；）将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中；（2 2）控制反应液温度在）控制反应液温度在555560 60 条件下，边搅拌边缓慢滴条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO65%HNO3 3与与98%H98%H2 2SOSO4 4的质的质量比为量比为21.521.5）溶液；）溶液；（3 3）反应）反应3h3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：C C6 6H H1212O O6 6+12HNO+12HNO3 33H3H2 2C C2 2O O4 4+9NO+9NO2 2+3NO+9H+3NO+9H2 2O OC C6 6H H1212O O6 6+8HNO+8HNO3 36CO6CO2 2+8NO+10H+8NO+10H2 2O O3H3H2 2C C2 2O O4 4+2HNO+2HNO3 36CO6CO2 2+2NO+4H+2NO+4H2 2O O（1 1）检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为）检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为:_:_。（2 2）实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是）实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是_。（3 3）装置）装置C C用于尾气吸收，当尾气中用于尾气吸收，当尾气中n(NOn(NO2 2)n(NO)=11)n(NO)=11时，过时，过量的量的NaOHNaOH溶液能将溶液能将NOxNOx全部吸收，原因是全部吸收，原因是_（用化学方程式表示）。（用化学方程式表示）。（4 4）与用）与用NaOHNaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是其优、缺点是_。（5 5）草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须）草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有使用属于硅酸盐材料的仪器有_。【解题指南解题指南】解答本题时应注意以下两点：解答本题时应注意以下两点：（1 1）硝酸能将葡萄糖氧化为二氧化碳，故滴加混酸不能太快。）硝酸能将葡萄糖氧化为二氧化碳，故滴加混酸不能太快。（2 2）玻璃和陶瓷都属于硅酸盐材料。）玻璃和陶瓷都属于硅酸盐材料。【解析解析】（1 1）检验淀粉用含碘的试剂。）检验淀粉用含碘的试剂。（2 2）根据题目提供的第）根据题目提供的第2 2、第、第3 3两个方程式，硝酸能将葡萄糖、两个方程式，硝酸能将葡萄糖、草酸氧化为二氧化碳。草酸氧化为二氧化碳。（3 3）依据题目提供的）依据题目提供的NONO、NONO2 2的物质的量之比为的物质的量之比为1111，可知反应，可知反应后氮的化合价为后氮的化合价为+3+3价，生成价，生成NaNONaNO2 2和和H H2 2O O。（4 4）对比题目提供的）对比题目提供的3 3个方程式和第（个方程式和第（3 3）题要求书写的反应方）题要求书写的反应方程式，可知用淀粉水解液吸收能提高硝酸的利用率（生成的氮氧程式，可知用淀粉水解液吸收能提高硝酸的利用率（生成的氮氧化物与空气、水反应生成硝酸可再与淀粉水解液反应）但不能将化物与空气、水反应生成硝酸可再与淀粉水解液反应）但不能将氮氧化物完全吸收。氮氧化物完全吸收。（5 5）注意要求填写属于硅酸盐材料的仪器。）注意要求填写属于硅酸盐材料的仪器。答案：答案：（1 1）碘水或）碘水或KI-IKI-I2 2溶液溶液 （2 2）由于温度过高、硝酸浓度过大，导致）由于温度过高、硝酸浓度过大，导致C C6 6H H1212O O6 6和和H H2 2C C2 2O O4 4进一进一步被氧化为步被氧化为COCO2 2（3 3）NONONONO2 22NaOH=2NaNO2NaOH=2NaNO2 2H H2 2O O（4 4）优点：提高）优点：提高HNOHNO3 3利用率，缺点：利用率，缺点：NOxNOx吸收不完全吸收不完全 （5 5）布氏漏斗、吸滤瓶）布氏漏斗、吸滤瓶10.10.（20112011上海高考）实验室制取少量溴乙烷的装置如图所上海高考）实验室制取少量溴乙烷的装置如图所示。根据题意完成下列填空：示。根据题意完成下列填空：（1 1）圆底烧瓶中加入的反应物是溴化钠、和）圆底烧瓶中加入的反应物是溴化钠、和1111的硫酸。配的硫酸。配制体积比制体积比1111的硫酸所用的定量仪器为的硫酸所用的定量仪器为_。a a天平天平 b b量筒量筒 c c容量瓶容量瓶 d d滴定管滴定管（2 2）写出加热时烧瓶中发生的主要反应的化学方程式：）写出加热时烧瓶中发生的主要反应的化学方程式：_。（3 3）将生成物导入盛有冰水混合物的试管）将生成物导入盛有冰水混合物的试管A A中，冰水混合物中，冰水混合物的作用是的作用是_。试管。试管A A中的物质分为三层（如图所示），中的物质分为三层（如图所示），产物在第产物在第_层。层。（4 4）试管）试管A A中除了产物和水之外，还可能存在中除了产物和水之外，还可能存在_、_（写出化学式）。（写出化学式）。（5 5）用浓的硫酸进行实验，若试管）用浓的硫酸进行实验，若试管A A中获得的有机物呈棕黄色，中获得的有机物呈棕黄色，除去其中杂质的正确方法是除去其中杂质的正确方法是_。a a蒸馏蒸馏b b氢氧化钠溶液洗涤氢氧化钠溶液洗涤c c用四氯化碳萃取用四氯化碳萃取d d用亚硫酸钠溶液洗涤用亚硫酸钠溶液洗涤 若试管若试管B B中的酸性高锰酸钾溶液褪色，使之褪色的物质的名称是中的酸性高锰酸钾溶液褪色，使之褪色的物质的名称是_。（6 6）老师建议把上述装置中的仪器连接部分都改成标准玻璃接口，）老师建议把上述装置中的仪器连接部分都改成标准玻璃接口，其原因是：其原因是：_。【解题指南解题指南】解答本题要明确以下三点：解答本题要明确以下三点：（1 1）反应过程中有副反应发生，生成了单质溴；）反应过程中有副反应发生，生成了单质溴；（2 2）溴乙烷的密度比水大且不溶于水；）溴乙烷的密度比水大且不溶于水；（3 3）为了防止有机物挥发一般要用冷凝装置。）为了防止有机物挥发一般要用冷凝装置。【解析解析】（1 1）制取溴乙烷的基本反应是：）制取溴乙烷的基本反应是：CHCH3 3CHCH2 2OH+HBrOH+HBr CH CH3 3CHCH2 2Br+HBr+H2 2O O，所需要的，所需要的HBrHBr可以由可以由NaBrNaBr和浓硫酸反应和浓硫酸反应制得，反应物为溴化钠、乙醇和制得，反应物为溴化钠、乙醇和1111的硫酸。配制体积比的硫酸。配制体积比1111的硫酸的方法是：用量筒量取的硫酸的方法是：用量筒量取1 1体积蒸馏水倒入烧杯中，体积蒸馏水倒入烧杯中，再用另一个量筒量取再用另一个量筒量取1 1体积浓硫酸沿玻璃棒缓缓注入烧杯中，体积浓硫酸沿玻璃棒缓缓注入烧杯中，边加边搅拌，冷却后即得。边加边搅拌，冷却后即得。（3 3）溴乙烷和乙醇都容易挥发，冰水混合物可以使它们的蒸）溴乙烷和乙醇都容易挥发，冰水混合物可以使它们的蒸气冷却，由于冰的密度比水小，浮在水的表面上，可以液封气冷却，由于冰的密度比水小，浮在水的表面上，可以液封溴乙烷，防止其挥发；溴乙烷的密度比水的大，所以上层是溴乙烷，防止其挥发；溴乙烷的密度比水的大，所以上层是冰，中层是乙醇和水的混合物，下层是溴乙烷。冰，中层是乙醇和水的混合物，下层是溴乙烷。（4 4）试管）试管A A中还可能存在未反应的中还可能存在未反应的HBrHBr和乙醇。和乙醇。（5 5）浓硫酸具有强氧化性，能够把）浓硫酸具有强氧化性，能够把HBrHBr氧化成氧化成BrBr2 2，所以试管，所以试管A A中中获得的有机物呈棕黄色。蒸馏时，乙醇、溴乙烷和单质溴都容易获得的有机物呈棕黄色。蒸馏时，乙醇、溴乙烷和单质溴都容易挥发，氢氧化钠溶液可以除去挥发，氢氧化钠溶液可以除去Br2Br2，但是也能够和，但是也能够和CHCH3 3CHCH2 2BrBr发生水发生水解反应，四氯化碳能够溶解溴乙烷，这些方法都不能用来除去解反应，四氯化碳能够溶解溴乙烷，这些方法都不能用来除去BrBr2 2。亚硫酸钠溶液和。亚硫酸钠溶液和BrBr2 2发生如下反应：发生如下反应：NaNa2 2SOSO3 3+Br+Br2 2+H+H2 2O=O=NaNa2 2SOSO4 4+2HBr+2HBr，然后水洗分液即可除去，然后水洗分液即可除去NaNa2 2SOSO4 4和和HBrHBr。进入试管。进入试管B B中中的是气体，它能够使酸性高锰酸钾溶液褪色，可能是乙醇和浓硫的是气体，它能够使酸性高锰酸钾溶液褪色，可能是乙醇和浓硫酸发生消去反应得到的乙烯气体：酸发生消去反应得到的乙烯气体：CHCH3 3CHCH2 2OH CHOH CH2 2=CHCH2 2+H+H2 2O O。浓硫酸浓硫酸170 170（6 6）因为反应过程中会产生）因为反应过程中会产生BrBr2 2，BrBr2 2能够腐蚀橡胶管，所以能够腐蚀橡胶管，所以装置中的仪器连接部分都改成标准玻璃接口。装置中的仪器连接部分都改成标准玻璃接口。答案：答案：（1 1）乙醇）乙醇 b b（2 2）NaBr+HNaBr+H2 2SOSO4 4（浓）（浓）=NaHSO=NaHSO4 4+HBr+HBr，CHCH3 3CHCH2 2OH+HBr CHOH+HBr CH3 3CHCH2 2Br+HBr+H2 2O O（3 3）冷却、液封溴乙烷）冷却、液封溴乙烷 3 3（4 4）HBrHBr CH CH3 3CHCH2 2OHOH（合理即可）（合理即可）（5 5）d d 乙烯乙烯（6 6）反应产生）反应产生BrBr2 2，腐蚀橡胶管，腐蚀橡胶管