常规检查水分崩解时限课件

第四章第四章 常规检查技术常规检查技术【复习：第三章复习：第三章】性状鉴别性状鉴别显微鉴别显微鉴别一般化学反应鉴别一般化学反应鉴别升华鉴别升华鉴别荧光鉴别荧光鉴别薄层色谱鉴别薄层色谱鉴别紫外紫外-可见分光光度鉴别法可见分光光度鉴别法气相色谱鉴别法气相色谱鉴别法高效液相色谱鉴别法高效液相色谱鉴别法2第四章第四章常规检查技术常规检查技术第四章第四章 常规检查技术常规检查技术【学习目标学习目标】v知识目标知识目标掌握中药制剂常用剂型的常规检查的项目，掌握水分测定掌握中药制剂常用剂型的常规检查的项目，掌握水分测定法、崩解时限检查法、重（装）量差异检查法、相对密度法、崩解时限检查法、重（装）量差异检查法、相对密度测定法以及乙醇量测定法的原理和方法；测定法以及乙醇量测定法的原理和方法；熟悉中药制剂常规检查的意义，熟悉熟悉中药制剂常规检查的意义，熟悉pHpH测定法值、甲醇量测定法值、甲醇量测定法的原理和方法。测定法的原理和方法。v技能目标技能目标熟练掌握水分测定法、崩解时限检查法、重（装）量差异熟练掌握水分测定法、崩解时限检查法、重（装）量差异检查法、相对密度测定法以及乙醇量测定法的操作技能；检查法、相对密度测定法以及乙醇量测定法的操作技能；学会正确查阅学会正确查阅中国药典中国药典，规范进行常见中药制剂的常，规范进行常见中药制剂的常规项目检查，学会正确选取仪器、试药，学会配制试液，规项目检查，学会正确选取仪器、试药，学会配制试液，学会计量器具和检验仪器的操作，学会正确计算、处理各学会计量器具和检验仪器的操作，学会正确计算、处理各种数据、判定检测结果。种数据、判定检测结果。3第四章第四章 常规检查技术常规检查技术讲述内容讲述内容v第一节第一节 水分测定法水分测定法第一法（烘干法）第一法（烘干法）第二法（甲苯法）第二法（甲苯法）第三法（减压干燥法）第三法（减压干燥法）第四法（气相色谱法）第四法（气相色谱法）v第二节第二节 崩解时限检查法崩解时限检查法v第三节第三节 重（装）量差异检查法重（装）量差异检查法丸剂丸剂片剂片剂v第四节第四节 相对密度测定法相对密度测定法比重瓶法比重瓶法韦氏比重秤法韦氏比重秤法v第五节第五节 pHpH测定法测定法v第六节第六节 乙醇量测定法乙醇量测定法一、一、气相色谱法气相色谱法二、二、蒸馏法蒸馏法v第七节第七节 甲醇量测定法甲醇量测定法4 4第四章第四章 常规检查技术常规检查技术简述简述v常规检查指标常规检查指标 各种各种剂型剂型的的基本属性基本属性（通性）（通性）v目的目的有效性有效性稳定性稳定性v方法方法使用使用经典的检测方法经典的检测方法收载在收载在中国药典中国药典附录制剂通则中附录制剂通则中v常规检查项目（十几项）常规检查项目（十几项）水分、崩解时限、重（装）量差异、水分、崩解时限、重（装）量差异、pHpH值、相对值、相对密度、乙醇量、甲醇量等十几项密度、乙醇量、甲醇量等十几项5 5第四章第四章 常规检查技术常规检查技术各种中药剂型的检查项目各种中药剂型的检查项目中药剂型中药剂型常规检查项目常规检查项目丸剂丸剂水分、重量差异、装量差异、装量、溶散时限、微生物限度水分、重量差异、装量差异、装量、溶散时限、微生物限度散剂散剂粒度、外观均匀度、水分、装量差异、装量、无菌、微生物限度粒度、外观均匀度、水分、装量差异、装量、无菌、微生物限度颗粒剂颗粒剂粒度、水分、溶化性、装量差异、装量、微生物限度粒度、水分、溶化性、装量差异、装量、微生物限度片剂片剂重量差异、崩解时限、发泡量、微生物限度重量差异、崩解时限、发泡量、微生物限度锭剂锭剂重量差异、微生物限度重量差异、微生物限度煎膏剂（膏滋）煎膏剂（膏滋）相对密度、不溶物、装量、微生物限度相对密度、不溶物、装量、微生物限度胶剂胶剂水分、微生物限度水分、微生物限度糖浆剂糖浆剂相对密度、相对密度、pH值、装量、微生物限度值、装量、微生物限度贴膏剂贴膏剂含膏量、耐热性、赋形性、黏附性、重量差异、微生物限度含膏量、耐热性、赋形性、黏附性、重量差异、微生物限度合剂合剂相对密度、相对密度、pH值、装量、微生物限度值、装量、微生物限度滴丸剂滴丸剂重量差异、装量差异、溶散时限、微生物限度重量差异、装量差异、溶散时限、微生物限度胶囊剂胶囊剂水分、装量差异、崩解时限、微生物限度水分、装量差异、崩解时限、微生物限度酒剂酒剂乙醇量、总固体、甲醇量、装量、微生物限度乙醇量、总固体、甲醇量、装量、微生物限度酊剂酊剂乙醇量、甲醇量、装量、微生物限度乙醇量、甲醇量、装量、微生物限度流浸膏剂与浸膏剂流浸膏剂与浸膏剂乙醇量、装量、微生物限度乙醇量、装量、微生物限度膏药膏药软化点、重量差异软化点、重量差异凝胶剂凝胶剂pH值、装量、无菌、微生物限度值、装量、无菌、微生物限度软膏剂软膏剂粒度、装量、无菌、微生物限度粒度、装量、无菌、微生物限度露剂露剂pH值、装量、微生物限度值、装量、微生物限度茶剂茶剂水分、溶化性、重量差异、装量差异、微生物限度水分、溶化性、重量差异、装量差异、微生物限度注射剂注射剂装量、装量差异、渗透压摩尔浓度、可见异物、不溶性微粒、有关物质、无菌、热原或细菌内毒素装量、装量差异、渗透压摩尔浓度、可见异物、不溶性微粒、有关物质、无菌、热原或细菌内毒素搽剂搽剂洗剂洗剂涂膜剂涂膜剂相对密度、相对密度、pH值、乙醇量、折光率、装量、无菌、微生物限度值、乙醇量、折光率、装量、无菌、微生物限度栓剂栓剂重量差异、融变时限、微生物限度重量差异、融变时限、微生物限度鼻用制剂鼻用制剂装量、无菌、微生物限度装量、无菌、微生物限度眼用制剂眼用制剂pH值、可见异物、粒度、金属性异物、装量、渗透压摩尔浓度、无菌值、可见异物、粒度、金属性异物、装量、渗透压摩尔浓度、无菌气雾剂气雾剂喷雾剂喷雾剂喷射速率、喷出总量、每瓶总揿量、每揿喷量、每揿主药含量、粒度、喷射试验、装量、无菌、微生喷射速率、喷出总量、每瓶总揿量、每揿喷量、每揿主药含量、粒度、喷射试验、装量、无菌、微生物限度物限度6第四章第四章 常规检查技术常规检查技术水分测定法水分测定法v适用剂型：适用剂型：中药固体制剂中药固体制剂 丸剂、散剂、颗粒剂、胶囊剂、茶剂等丸剂、散剂、颗粒剂、胶囊剂、茶剂等v检查原因检查原因理化性质理化性质稳定性稳定性v方法：四种方法：四种烘干法烘干法甲苯法甲苯法减压干燥法减压干燥法气相色谱法）气相色谱法）v供试品预处理供试品预处理破碎成直径不超过破碎成直径不超过3mm3mm的颗粒或碎片的颗粒或碎片减压干燥法测定水分的供试品则需过减压干燥法测定水分的供试品则需过二号筛二号筛7第四章第四章 常规检查技术常规检查技术水分测定法水分测定法v不同剂型及类别的水分限量不同剂型及类别的水分限量剂型型规定限度定限度备注注丸丸剂蜜丸、蜜丸、浓缩丸丸15.0%15.0%蜡丸不蜡丸不检查水分水分水蜜丸、水蜜丸、浓缩水蜜丸水蜜丸12.0%12.0%水丸、糊丸、水丸、糊丸、浓缩水丸水丸9.0%9.0%散散剂9.0%9.0%颗粒粒剂6.0%6.0%胶胶剂15.0%15.0%胶囊胶囊剂硬胶囊硬胶囊剂9.0%9.0%内容物内容物为液体或半固体液体或半固体者不者不检查水分水分茶茶剂不含糖不含糖块状茶状茶剂12.0%12.0%含糖含糖块状茶状茶剂3.0%3.0%袋装茶袋装茶剂与煎煮茶与煎煮茶剂12.0%12.0%8第四章第四章 常规检查技术常规检查技术水分测定法水分测定法-第一法（烘干法）第一法（烘干法）v简述简述原理常压、原理常压、100100温度下，水分温度下，水分气态，挥散气态，挥散方法方法供试品在供试品在100100105105下连续干燥，挥尽其下连续干燥，挥尽其中的水分，根据减失的重量，即可计算出相中的水分，根据减失的重量，即可计算出相应的水分含量（应的水分含量（%）v适用性适用性不含挥发性成分的药品不含挥发性成分的药品少含挥发性成分的药品少含挥发性成分的药品9第四章第四章 常规检查技术常规检查技术水分测定法水分测定法-第一法（烘干法）第一法（烘干法）v仪器与用具仪器与用具扁形称量瓶扁形称量瓶烘箱（最高温度烘箱（最高温度300300，控制精度，控制精度11）干燥器（底层放有干燥剂）干燥器（底层放有干燥剂）分析天平（分析天平（感量感量0.1mg0.1mg）其他：牛角匙、坩锅钳、计时钟等其他：牛角匙、坩锅钳、计时钟等v试药与试液试药与试液硅胶，常用变色硅胶硅胶，常用变色硅胶10第四章第四章 常规检查技术常规检查技术v操作方法操作方法取供试品取供试品2 25g5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不越过瓶中，厚度不越过5mm5mm，疏松供试品不超过，疏松供试品不超过10mm10mm，精密称定，打开瓶盖在，精密称定，打开瓶盖在100100105105干燥干燥5 5小小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却3030分钟，分钟，精密称定，再在上述温度干燥精密称定，再在上述温度干燥1 1小时，冷却，称小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过重，至连续两次称重的差异不超过5mg5mg为止。根为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（据减失的重量，计算供试品中含水量（%）水分测定法水分测定法-第一法（烘干法）第一法（烘干法）11第四章第四章 常规检查技术常规检查技术v注意事项注意事项扁形称量瓶应先干燥至恒重扁形称量瓶应先干燥至恒重供试品的称量应迅速准确供试品的称量应迅速准确称量瓶置于上层靠近温度计水银球的下方或周围称量瓶置于上层靠近温度计水银球的下方或周围电烘箱项上的出气孔，在干燥过程中要旋开电烘箱项上的出气孔，在干燥过程中要旋开称量瓶在烘箱中所放置的位置、使用的干燥器及天平称量瓶在烘箱中所放置的位置、使用的干燥器及天平应保持一致应保持一致减失重量为减失重量为1%1%以上者以上者应平行试验应平行试验2 2份份水分测定法水分测定法-第一法（烘干法）第一法（烘干法）12第四章第四章 常规检查技术常规检查技术v记录与计算记录与计算记录记录计算计算v 结果判定结果判定 计算结果，按有效数字修约规则修约，使与标计算结果，按有效数字修约规则修约，使与标准中规定限度有效数位一致，其数值小于或等于限准中规定限度有效数位一致，其数值小于或等于限度时判为符合规定度时判为符合规定水分测定法水分测定法13第四章第四章 常规检查技术常规检查技术v实例实例-银黄颗粒（无糖型）水分测定银黄颗粒（无糖型）水分测定检验依据（检验依据（中国药典中国药典20102010年版一部年版一部10841084页）页）【检查检查】水分水分 不得过不得过6.0%6.0%（附录（附录 H H第一法）第一法）测定测定取本品取本品1010袋，倒出内容物，混合均匀，供取袋，倒出内容物，混合均匀，供取约约3g3g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，精，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，照水分测定法第一法测定。密称定，照水分测定法第一法测定。实验数据：实验数据：m m1010=15.4963g=15.4963g、m m1111=18.3227g=18.3227g、m m1212=18.2618g=18.2618g、m m2020=18.4201g=18.4201g、m m2121=21.5289g=21.5289g、m m2222=21.4618g=21.4618g水分测定法水分测定法-第一法（烘干法）第一法（烘干法）14第四章第四章 常规检查技术常规检查技术水分测定法水分测定法-第一法（烘干法）第一法（烘干法）15第四章第四章 常规检查技术常规检查技术v简述简述原理：利用原理：利用水水在在甲苯甲苯中溶解度小，且甲苯的沸中溶解度小，且甲苯的沸点较低的特性，将甲苯与一定量的供试品放入点较低的特性，将甲苯与一定量的供试品放入特定的装置中加热，供试品中的水分与甲苯蒸特定的装置中加热，供试品中的水分与甲苯蒸汽一起蒸出，收集蒸馏液，冷却，待水与甲苯汽一起蒸出，收集蒸馏液，冷却，待水与甲苯分层后从水分测定管中读出供试品中含水量分层后从水分测定管中读出供试品中含水量适用范围适用范围蜜丸类蜜丸类（大蜜丸、小蜜丸）制剂（大蜜丸、小蜜丸）制剂含挥发性成分含挥发性成分的药品的药品水分测定法水分测定法-第二法（甲苯法）第二法（甲苯法）16第四章第四章 常规检查技术常规检查技术水分测定法水分测定法-第二法（甲苯法）第二法（甲苯法）v仪器与用具仪器与用具水分测定仪、分析天平等水分测定仪、分析天平等水分测定仪水分测定仪A A为为500ml500ml的短颈圆底烧瓶的短颈圆底烧瓶B B为水分测定管为水分测定管C C为外管长为外管长40cm40cm的直形冷凝管的直形冷凝管试药与试液试药与试液甲苯（化学纯）甲苯（化学纯）亚甲蓝（分析纯）亚甲蓝（分析纯）17第四章第四章 常规检查技术常规检查技术v操作方法操作方法v注意事项注意事项用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用蒸馏后使用使用前应对实验中所用仪器、器皿进行彻底的使用前应对实验中所用仪器、器皿进行彻底的清洁、干燥清洁、干燥加热时应控制好温度，防止水分逸失加热时应控制好温度，防止水分逸失水分测定法水分测定法-第二法（甲苯法）第二法（甲苯法）18第四章第四章 常规检查技术常规检查技术水分测定法水分测定法-第二法（甲苯法）第二法（甲苯法）v记录与计算记录与计算记录记录 记录分析天平的型号，取样量、出水量、注明记录分析天平的型号，取样量、出水量、注明甲苯用水饱和的过程等甲苯用水饱和的过程等计算计算v结果判定结果判定同烘干法同烘干法19第四章第四章 常规检查技术常规检查技术v应用实例应用实例-六味地黄丸（大蜜丸）水分测定六味地黄丸（大蜜丸）水分测定检验依据（检验依据（中国药典中国药典20102010年版一部年版一部597597页）页）【检查检查】水分水分 不得过不得过15.0%15.0%（附录（附录 H H第二法）第二法）测定测定 本品本品1010丸，用剪刀剪成细粒（直径小于丸，用剪刀剪成细粒（直径小于3mm3mm），混合均匀，），混合均匀，取供试品适量（约相当于含水量取供试品适量（约相当于含水量1 14ml4ml），精密称定，照水），精密称定，照水分测定法第二法测定分测定法第二法测定水分测定法水分测定法-第二法（甲苯法）第二法（甲苯法）类别类别第一份第一份第二份第二份取样量取样量mS(g）21.5550g22.4761g出水量出水量m（g）1.942.12计算公式计算公式公式（公式（4-2）计算结果计算结果9.00%9.43%平均值平均值9.215%9.2%结果判定结果判定符合规定（标准规定不得过符合规定（标准规定不得过15.0%）20第四章第四章 常规检查技术常规检查技术v原理原理在在减压减压的条件下，的条件下，水沸点降低水沸点降低，在室温下可从供试，在室温下可从供试品中挥出而被干燥剂吸收；通过检测供试品减失的品中挥出而被干燥剂吸收；通过检测供试品减失的重量即可计算其含水量的方法重量即可计算其含水量的方法v适用性适用性 含有含有挥发性成分的贵重药品挥发性成分的贵重药品的水分测定的水分测定v仪器与用具仪器与用具分析天平、扁形称量瓶、减压干燥器、真空泵、分析天平、扁形称量瓶、减压干燥器、真空泵、牛角匙、计时钟等牛角匙、计时钟等v试药与试液试药与试液五氧化二磷、无水氯化钙等五氧化二磷、无水氯化钙等水分测定法水分测定法-第三法（减压干燥法）第三法（减压干燥法）21第四章第四章 常规检查技术常规检查技术v操作方法操作方法取直径取直径12cm12cm左右的培养皿，加入左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂五氧化二磷干燥剂适量，使铺成适量，使铺成0.50.51cm1cm的厚度，放入的减压干燥器的厚度，放入的减压干燥器取供试品取供试品2 24g4g，混合均匀，分取约，混合均匀，分取约0.50.51g1g（或该（或该品种项下规定的重量），置已在供试品同样条件下品种项下规定的重量），置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa2.67kPa（20mmHg20mmHg）以）以下持续半小时，室温放置下持续半小时，室温放置2424小时。在减压干燥器出小时。在减压干燥器出口连接口连接无水氯化钙干燥管无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）水分测定法水分测定法-第三法（减压干燥法）第三法（减压干燥法）22第四章第四章 常规检查技术常规检查技术v注意事项注意事项宜选用单层玻璃盖的称量瓶，如用玻璃盖为双宜选用单层玻璃盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，应放入另一普通干燥器内，层中空，减压时，应放入另一普通干燥器内，以免破裂以免破裂减压干燥器内部为负压，开启前应注意缓缓旋减压干燥器内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品供试品五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂，应及时更五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂，应及时更换，保持有效状态。五氧化二磷应呈粉末状，换，保持有效状态。五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时，应除去结皮物；无水氯如表面呈结皮现象时，应除去结皮物；无水氯化钙应为块状。化钙应为块状。水分测定法水分测定法-第三法（减压干燥法）第三法（减压干燥法）23第四章第四章 常规检查技术常规检查技术v记录与计算记录与计算记录记录分析天平的型号、真空泵型号、真空度、干燥剂分析天平的型号、真空泵型号、真空度、干燥剂的种类、放置时间、各次称量数据（包括空称量的种类、放置时间、各次称量数据（包括空称量瓶重及其恒重值、取样量、样品瓶的称重值）等瓶重及其恒重值、取样量、样品瓶的称重值）等 计算计算v计算计算v果判定果判定同烘干法同烘干法水分测定法水分测定法-第三法（减压干燥法）第三法（减压干燥法）24第四章第四章 常规检查技术常规检查技术水分测定法水分测定法-第四法（气相色谱法）第四法（气相色谱法）v原理原理 利用利用无水乙醇浸提供试品无水乙醇浸提供试品，提取出供试品中的水分，以，提取出供试品中的水分，以纯化水纯化水作为标准对照测定水分含量的方法作为标准对照测定水分含量的方法v适用范围：贵重药材及其制剂中的含水量（适用范围：贵重药材及其制剂中的含水量（%）v特点特点 简便、快速、灵敏、准确，应用范围广简便、快速、灵敏、准确，应用范围广v仪器与用具仪器与用具 分析天平（感量为分析天平（感量为0.1mg0.1mg）、气相色谱仪等。）、气相色谱仪等。v试药与试液试药与试液纯化水纯化水无水乙醇无水乙醇25第四章第四章 常规检查技术常规检查技术水分测定法水分测定法-第四法（气相色谱法）第四法（气相色谱法）v操作方法操作方法色谱条件与系统适用性色谱条件与系统适用性理论板数理论板数按水峰计算：应大子按水峰计算：应大子10001000按乙醇峰计算：应大于按乙醇峰计算：应大于150150分离度分离度水和乙醇两峰的分离度应大于水和乙醇两峰的分离度应大于2 2相对标准偏差相对标准偏差 用无水乙醇进样用无水乙醇进样5 5次，水峰面积的相对标次，水峰面积的相对标准偏差不得大于准偏差不得大于3.0%3.0%26第四章第四章 常规检查技术常规检查技术水分测定法水分测定法-第四法（气相色谱法）第四法（气相色谱法）v操作方法操作方法对照溶液的制备对照溶液的制备 取纯化水约取纯化水约0.2g0.2g，精密称定，精密称定，置置25ml25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取供试品适量（含水量约取供试品适量（含水量约0.2g0.2g），剪碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶），剪碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇中，精密加入无水乙醇50ml50ml，密塞，混匀，超声，密塞，混匀，超声处理处理2020分钟，放置分钟，放置1212小时，再超声处理小时，再超声处理2020分钟，分钟，密塞，混匀，待澄清后倾取上清液，即得密塞，混匀，待澄清后倾取上清液，即得测定法测定法 取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各各1 15l5l，注入气相色谱仪，测定，即得，注入气相色谱仪，测定，即得27第四章第四章 常规检查技术常规检查技术v操作方法操作方法 注意事项注意事项对照溶液与供试品溶液的制备须用新开启的同一瓶对照溶液与供试品溶液的制备须用新开启的同一瓶无水乙醇。无水乙醇。用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的含水量，方法如下：水乙醇中的含水量，方法如下：对照溶液中实际加入水的峰面积对照溶液中实际加入水的峰面积=对照溶液中总水峰对照溶液中总水峰面积面积KK对照溶液中乙醇峰面积对照溶液中乙醇峰面积供试品中水的峰面积供试品中水的峰面积=供试品溶液中总水峰面积供试品溶液中总水峰面积KK供试品溶液中乙醇峰面积供试品溶液中乙醇峰面积水分测定法水分测定法-第四法（气相色谱法）第四法（气相色谱法）28第四章第四章 常规检查技术常规检查技术v操作方法操作方法记录与计算记录与计算记录记录仪器型号，检测器及其灵敏度，色谱柱长与内径，柱仪器型号，检测器及其灵敏度，色谱柱长与内径，柱填料与固定相，载气和流速，柱温，进样口与检测器填料与固定相，载气和流速，柱温，进样口与检测器的温度，内标溶液，供试品的预处理，供试品与对照的温度，内标溶液，供试品的预处理，供试品与对照品的称量（平行试验各品的称量（平行试验各2 2份）和配制过程，进样量，份）和配制过程，进样量，测定数据，计算式与结果；并附色谱图。标准中如规测定数据，计算式与结果；并附色谱图。标准中如规定有系统适用性试验者定有系统适用性试验者,应记录该试验的数据（如理应记录该试验的数据（如理论板数，分离度，校正因子的相对标准偏差等）论板数，分离度，校正因子的相对标准偏差等）水分测定法水分测定法-第四法（气相色谱法）第四法（气相色谱法）29第四章第四章 常规检查技术常规检查技术v操作方法操作方法计算计算K K值值含水量含水量v结果判定结果判定同烘干法。同烘干法。水分测定法水分测定法-第四法（气相色谱法）第四法（气相色谱法）30第四章第四章 常规检查技术常规检查技术v崩解系指崩解系指固体制剂固体制剂在检查时限内全部崩解溶散，在检查时限内全部崩解溶散，并通过筛网（不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳除并通过筛网（不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳除外）外）v适用剂型：固体制剂适用剂型：固体制剂丸剂（除蜜丸）、片剂、滴丸剂、胶囊剂等丸剂（除蜜丸）、片剂、滴丸剂、胶囊剂等蜜丸、散剂、锭剂、胶剂无需检查该项目蜜丸、散剂、锭剂、胶剂无需检查该项目 v检查原理：崩解仪、人工模拟胃肠道、规定溶剂、检查原理：崩解仪、人工模拟胃肠道、规定溶剂、规定时限、能否崩解或溶散、全部通过筛网规定时限、能否崩解或溶散、全部通过筛网 v检查检查溶出度、释放度或融变时限溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进的制剂，不再进行崩解时限检查。行崩解时限检查。崩解时限检查法崩解时限检查法31第四章第四章 常规检查技术常规检查技术v仪器与用具仪器与用具v升降式崩解仪（见图升降式崩解仪（见图4-24-2、图、图4-34-3，主要结构为一，主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊篮，并附能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊篮，并附有挡板）、滴丸专用吊蓝、烧杯（有挡板）、滴丸专用吊蓝、烧杯（250ml250ml；1000ml1000ml）、温度计（分度值为）、温度计（分度值为11）等）等崩解时限检查法崩解时限检查法32第四章第四章 常规检查技术常规检查技术v试药与试液试药与试液盐酸、胃蛋白酶、磷酸二氢钾、氢氧化钠、胰盐酸、胃蛋白酶、磷酸二氢钾、氢氧化钠、胰酶、纯化水等酶、纯化水等v操作方法操作方法吊篮法吊篮法将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入入1000ml1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯距烧杯底部底部25mm25mm，烧杯内盛有温度为，烧杯内盛有温度为371371的水，的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下水面下15mm15mm处。处。除另有规定外，取供试品除另有规定外，取供试品6 6片（粒），分别置上述吊片（粒），分别置上述吊篮的玻璃管中，加挡板，立即启动崩解仪进行检查，篮的玻璃管中，加挡板，立即启动崩解仪进行检查，均应符合规定均应符合规定崩解时限检查法崩解时限检查法33第四章第四章 常规检查技术常规检查技术v试药与试液试药与试液盐酸、胃蛋白酶、磷酸二氢钾、氢氧化钠、胰盐酸、胃蛋白酶、磷酸二氢钾、氢氧化钠、胰酶、纯化水等。酶、纯化水等。v操作方法操作方法吊篮法吊篮法烧杯法烧杯法适用于泡腾片。取适用于泡腾片。取6 6片，分别置片，分别置250ml250ml烧杯中，烧杯烧杯中，烧杯内盛有内盛有15152525的水的水200ml200ml，有许多气泡放出，当片，有许多气泡放出，当片剂或碎片周围的气体停止逸出时，片剂应溶解或分剂或碎片周围的气体停止逸出时，片剂应溶解或分散在水中，无聚集的颗粒剩留。除另有规定外，各散在水中，无聚集的颗粒剩留。除另有规定外，各片均应在片均应在5 5分钟内崩解。如有分钟内崩解。如有1 1片不能完全崩解，应片不能完全崩解，应另取另取6 6片复试，均应符合规定片复试，均应符合规定崩解时限检查法崩解时限检查法34第四章第四章 常规检查技术常规检查技术v注意事项注意事项测定过程中，烧杯中的水温（或介质温度）应保持在测定过程中，烧杯中的水温（或介质温度）应保持在371371每测试一次后，应清洁吊篮的玻璃内壁及筛网、档板等，每测试一次后，应清洁吊篮的玻璃内壁及筛网、档板等，并重新更换水或规定的介质并重新更换水或规定的介质v记录记录记录仪器型号，介质名称和温度，是否加档板，在规定记录仪器型号，介质名称和温度，是否加档板，在规定时限（注明标准中规定的时限）内的崩解或残存情况等时限（注明标准中规定的时限）内的崩解或残存情况等v结果判定结果判定根据各剂型崩解（溶散）时限检查规定（见表根据各剂型崩解（溶散）时限检查规定（见表4-34-3、表、表4-4-4 4），判断测定结果是否符合规定），判断测定结果是否符合规定崩解时限检查法崩解时限检查法35第四章第四章 常规检查技术常规检查技术v丸剂和滴丸剂崩解（溶散）时限丸剂和滴丸剂崩解（溶散）时限崩解时限检查法崩解时限检查法36第四章第四章 常规检查技术常规检查技术v 片剂和胶囊剂崩解时限检查规定片剂和胶囊剂崩解时限检查规定崩解时限检查法崩解时限检查法3738写在最后写在最后成功的基础在于好的学习习惯成功的基础在于好的学习习惯The foundation of success lies in good habits 结束语当你尽了自己的最大努力时，失败也是伟大的，所以不要放弃，坚持就是正确的。When You Do Your Best,Failure Is Great,So DonT Give Up,Stick To The End演讲人：XXXXXX 时 间：XX年XX月XX日