化学分析方法课件

化学分析方法化学分析方法1分析方法的分分析方法的分类 一、根据分析任务可分为一、根据分析任务可分为:定量分析、定性分析定量分析、定性分析二、根据操作方法、测定原理等可分为二、根据操作方法、测定原理等可分为 （一）、化学分析法（一）、化学分析法 滴定分析法滴定分析法 重量分析法重量分析法 （二）、仪器分析法（二）、仪器分析法 光学分析法光学分析法 电学分析法电学分析法 色谱分析法色谱分析法分析方法的分类 一、根据分析任务可分为:2分析方法的分分析方法的分类 三、根据试样用量的不同可分为三、根据试样用量的不同可分为方法方法方法方法试样用量试样用量试样用量试样用量试液体积试液体积试液体积试液体积mLmL）常量分析法常量分析法常量分析法常量分析法0.1g0.1g1010半微量分析法半微量分析法半微量分析法半微量分析法0.010.1g0.010.1g110110微量分析法微量分析法微量分析法微量分析法0.110mg0.110mg0.0110.011超微量分析法超微量分析法超微量分析法超微量分析法0.1mg0.1mg0.010.01分析方法的分类 三、根据试样用量的不同可分为方法试样用量试液3分析方法的分分析方法的分类 四、根据分析对象的不同可分为四、根据分析对象的不同可分为（一）、无机分析法（一）、无机分析法 （二）、有机分析法（二）、有机分析法分析方法的分类 四、根据分析对象的不同可分为4化学分析方法化学分析方法 一、滴定分析法一、滴定分析法 二、重量分析法二、重量分析法化学分析方法 5一、重量分析法一、重量分析法1.重量分析法的定义重量分析法的定义 重量分析法是准确称取一定重量的试样，重量分析法是准确称取一定重量的试样，将其中的待测组分以单质或化合物的形式将其中的待测组分以单质或化合物的形式从试样中分离出来，根据单质或化合物的从试样中分离出来，根据单质或化合物的 重量，计算待测组分在试样中含量的定量重量，计算待测组分在试样中含量的定量分析方法。分析方法。一、重量分析法1.重量分析法的定义6重量分析方法重量分析方法 二、分类二、分类 沉淀法沉淀法 气化法气化法 萃取法萃取法 灰化法灰化法 电解法电解法 重量分析方法 二、分类7（1）沉淀法）沉淀法 沉淀法是利用沉淀反应，将待测组分转变沉淀法是利用沉淀反应，将待测组分转变为沉淀，沉淀经过滤、洗涤后，再烘干或灼烧成为沉淀，沉淀经过滤、洗涤后，再烘干或灼烧成组组 成一定的物质，然后称量，根据称得重量成一定的物质，然后称量，根据称得重量计算计算 待测组分含量的定量分析方法。待测组分含量的定量分析方法。例如：测定可溶性硫酸盐中硫酸根含量例如：测定可溶性硫酸盐中硫酸根含量 测定化肥中的钾、磷含量测定化肥中的钾、磷含量化学分析方法课件8 在试液中加入沉淀剂使待测组分沉淀下来，在试液中加入沉淀剂使待测组分沉淀下来，沉淀的组成形式叫沉淀形式。沉淀烘干或灼烧沉淀的组成形式叫沉淀形式。沉淀烘干或灼烧后其组成形式叫称量形式。后其组成形式叫称量形式。（一）、对沉淀形式的要求：（一）、对沉淀形式的要求：沉淀形式的溶解度要小。沉淀形式的溶解度要小。沉淀形式必须纯净。沉淀形式必须纯净。沉淀应易于过滤和洗涤。沉淀应易于过滤和洗涤。（二）、对称量形式的要求：（二）、对称量形式的要求：称量形式必须要有确定的化学式。称量形式必须要有确定的化学式。称量形式必须稳定。称量形式必须稳定。称量形式应具有较大的式量。称量形式应具有较大的式量。化学分析方法课件9 （三）、晶形沉淀的沉淀条件：（三）、晶形沉淀的沉淀条件：1、沉淀必须在适当稀的溶液中进行，、沉淀必须在适当稀的溶液中进行，加入的沉淀剂必须是稀的溶液。加入的沉淀剂必须是稀的溶液。2、沉淀剂必须慢慢地加入，并不断搅、沉淀剂必须慢慢地加入，并不断搅拌。拌。3、沉淀必须在热溶液中进行，这不仅、沉淀必须在热溶液中进行，这不仅可以降低溶液中沉淀的过饱和程度，同时又可可以降低溶液中沉淀的过饱和程度，同时又可以减少沉淀对杂质的吸附。以减少沉淀对杂质的吸附。4、沉淀完毕后，必须将沉淀和母液放、沉淀完毕后，必须将沉淀和母液放置一段时间，让微小的晶体逐渐地转变为较大置一段时间，让微小的晶体逐渐地转变为较大的晶体，同时又可以使晶体变得更加完整和纯的晶体，同时又可以使晶体变得更加完整和纯净。这一过程叫沉淀的陈化。净。这一过程叫沉淀的陈化。化学分析方法课件10 （四）、非晶形沉淀的沉淀条件：（四）、非晶形沉淀的沉淀条件：1、沉淀应在比较弄得溶液中进行，加、沉淀应在比较弄得溶液中进行，加入沉入沉 淀剂的速度要快。淀剂的速度要快。2、沉淀应在热溶液中进行。、沉淀应在热溶液中进行。3、沉淀时在溶液中应加入可挥发的电、沉淀时在溶液中应加入可挥发的电解质解质 如铵盐等，以防胶体的形成。如铵盐等，以防胶体的形成。4、沉淀完毕后，静置数分钟，让沉淀、沉淀完毕后，静置数分钟，让沉淀物沉下后立即过滤。物沉下后立即过滤。5、必要时进行再沉淀。、必要时进行再沉淀。化学分析方法课件11 （五）、获得纯净沉淀的方法。（五）、获得纯净沉淀的方法。1、选择适当的分析程序。、选择适当的分析程序。2、降低易被吸收的杂质离子的浓、降低易被吸收的杂质离子的浓度。度。3、选择适当的沉淀条件。、选择适当的沉淀条件。4、选择适当的洗涤液洗涤沉淀。、选择适当的洗涤液洗涤沉淀。5、进行再沉淀。、进行再沉淀。化学分析方法课件12（2）气化法）气化法 气化法是利用加热或其它方法使试样中待气化法是利用加热或其它方法使试样中待测组分挥发逸出，然后根据试样减轻的重量计算测组分挥发逸出，然后根据试样减轻的重量计算待测组分含量的定量分析方法。待测组分含量的定量分析方法。气化法适用于测定具有挥发性的或和某种气化法适用于测定具有挥发性的或和某种试剂作用可转化为挥发性物质的待测组分。试剂作用可转化为挥发性物质的待测组分。例如：小麦粉、烤鱼片、粉丝等水分的测例如：小麦粉、烤鱼片、粉丝等水分的测定定 雪糕、白酒等的固形物的测定雪糕、白酒等的固形物的测定（2）气化法13（3）萃取法）萃取法 萃萃取取法法是是将将试试样样制制备备成成溶溶液液，选选用用适适当当的的有有机机溶溶剂剂，加加入入试试样样溶溶液液中中，经经多多次次萃萃取取使使待待测测组组分分与与试试样样中中其其他他组组分分得得到到完完全全的的分分离离。称称取取剩剩余余物物的的质质量量，或或将将萃萃取取液液中中的的有有机机溶溶剂剂蒸蒸发发逸逸出出，称得残渣质量，即可算出待测组分的百分含量。称得残渣质量，即可算出待测组分的百分含量。例如乳制品中的粗脂肪的测定。例如乳制品中的粗脂肪的测定。化学分析方法课件14（4）灰化法）灰化法 灰灰化化法法利利用用高高温温灼灼烧烧试试样样，使使试试样样中中的的有有机机物物生生成成二二氧氧化化碳碳、水水汽汽、氮氮的的氧氧化化物物等等挥挥发发逸逸出出，金金属属元元素素以以氧氧化化物物残残渣渣形形式式留留下下，根根据据残残渣渣质量或进一步处理后再测定组分的含量。质量或进一步处理后再测定组分的含量。如灰分、粉状粮食中含砂量等。如灰分、粉状粮食中含砂量等。化学分析方法课件153.重量分析法的特点重量分析法的特点 重量分析法是根据直接利用分析天平的准重量分析法是根据直接利用分析天平的准确称量而获得分析结果的，因此产生误差的机会确称量而获得分析结果的，因此产生误差的机会较少。如果分析方法本身可靠，操作规范化，称较少。如果分析方法本身可靠，操作规范化，称量准确，那么对于中等含量以上组分的测定可获量准确，那么对于中等含量以上组分的测定可获得很准确的分析结果。得很准确的分析结果。但重量分析操作繁琐费事，且不宜测定低但重量分析操作繁琐费事，且不宜测定低含量的组分，故目前已被其他分析方法所代替。含量的组分，故目前已被其他分析方法所代替。不过对于某些常量元素如硫、硅、水分、不不过对于某些常量元素如硫、硅、水分、不溶物、灼烧失量、残渣等的测定仍采用重量法。溶物、灼烧失量、残渣等的测定仍采用重量法。另外，在校对其他分析方法的准确度时，也常以另外，在校对其他分析方法的准确度时，也常以重量分析为标准。重量分析为标准。3.重量分析法的特点16食品中水分的食品中水分的测定定 一、概述一、概述 水水分分是是食食品品的的天天然然成成分分，食食品品水水分分含含量量的的多多少少，直直接接影影响响食食品品的的感感官官性性状状，影影响响胶胶体体状状态态的的形形成成和和稳稳定定，直直接接改改变变食食品品的的组组成成比比例例，改改变变营营养养素素及及有有害害物物质质的的浓浓度度。同同一一食食品品可可因因水水分分的的改改变变造造成成其其它它各各项项目目测测定定数数据据的的较较大大差差异异。因因此此，了了解解食食品品水水分分的的含含量量是是掌掌握握食食品品基基础础数数据据，同同时时可增加其它测定项目的可比性。可增加其它测定项目的可比性。食品中水分的测定 一、概述17食品中水分的食品中水分的测定定 二、二、食品中水分的存在形式食品中水分的存在形式游离水游离水结合水结合水化合水化合水 食品中水分的测定 二、食品中水分的存在形式18食品中水分的食品中水分的测定定 二、二、食品中水分的检测方法食品中水分的检测方法常压干燥法常压干燥法减压干燥法减压干燥法 红外线干燥法红外线干燥法蒸馏法蒸馏法卡尔卡尔-费休法费休法食品中水分的测定 二、食品中水分的检测方法19食品中水分的食品中水分的测定定 1、常压干燥法常压干燥法 原理原理:指在指在1 1个大气压下个大气压下100100左右直接干燥的情况左右直接干燥的情况 下，所失去物质的总量。下，所失去物质的总量。注意事项注意事项2 2、减压干燥法、减压干燥法 原理：利用减压条件降低水的沸点，将一定量的原理：利用减压条件降低水的沸点，将一定量的 样品置于真空干燥箱内，在适当的真空度样品置于真空干燥箱内，在适当的真空度 与加热温度下干燥到恒重，干燥后样品失与加热温度下干燥到恒重，干燥后样品失 去的质量即为水分含量。去的质量即为水分含量。注意事项注意事项食品中水分的测定 1、常压干燥法20食品中灰分的食品中灰分的测定定 一、概述一、概述 灰灰分分是是指指样样品品经经高高温温灼灼烧烧后后残残留留的的物物质质，最最终终产产物物主主要要是是难难挥挥发发的的盐盐类类和和氧氧化化物物，所所以以灰灰分分是是食食品品中中无机物的混合物但又不完全相同。无机物的混合物但又不完全相同。食品中灰分的测定 一、概述21食品中灰分的食品中灰分的测定定 二、分类二、分类水溶性灰分水溶性灰分酸溶性灰分酸溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分酸不溶性灰分酸不溶性灰分食品中灰分的测定 二、分类22食品中灰分的食品中灰分的测定定 三、测定步骤三、测定步骤仪器设备仪器设备:选择坩埚种类及大小选择坩埚种类及大小样品处理样品处理坩埚处理坩埚处理称样称样碳化碳化灼烧灼烧称重称重结果计算结果计算食品中灰分的测定 23食品中灰分的食品中灰分的测定定 四、注意事项四、注意事项加入水后，要缓慢加热加入水后，要缓慢加热 防止灰分防止灰分飞溅，碳化要彻底要避免自燃。飞溅，碳化要彻底要避免自燃。要根据标准加入助灰剂，不一定多要根据标准加入助灰剂，不一定多加就好。加就好。如加入了固体助灰剂，则不要忘了如加入了固体助灰剂，则不要忘了做空白试验，并在结果中扣除。做空白试验，并在结果中扣除。食品中灰分的测定 四、注意事项24食品中脂肪的食品中脂肪的测定定 一、概述一、概述 脂脂肪肪是是食食品品的的主主要要成成分分之之一，是甘油和脂肪酸所生成的酯。一，是甘油和脂肪酸所生成的酯。食品中脂肪的测定 一、概述25食品中脂肪的食品中脂肪的测定定二、食品中的脂肪有二种存在形式二、食品中的脂肪有二种存在形式游离脂肪游离脂肪结合脂肪结合脂肪食品中脂肪的测定二、食品中的脂肪有二种存在形式26食品中脂肪的食品中脂肪的测定定三、检测方法三、检测方法索氏抽提法索氏抽提法酸水解法酸水解法碱水解法碱水解法食品中脂肪的测定三、检测方法27食品中脂肪的食品中脂肪的测定定1、索氏抽提法、索氏抽提法原理：试样用无水乙醚或石油原理：试样用无水乙醚或石油 醚等溶剂抽提后，醚等溶剂抽提后，蒸去蒸去 溶剂所得的物质溶剂所得的物质注意事项注意事项食品中脂肪的测定1、索氏抽提法28食品中脂肪的食品中脂肪的测定定2、酸水解法、酸水解法原理：试样经酸水解后用乙醚抽原理：试样经酸水解后用乙醚抽 提，除去溶剂即得提，除去溶剂即得总脂肪总脂肪 含量。酸水解法测含量。酸水解法测得的为得的为 游离及结合脂肪的游离及结合脂肪的总量。总量。注意事项注意事项食品中脂肪的测定2、酸水解法29食品中脂肪的食品中脂肪的测定定3、碱水解法、碱水解法原理：用乙醚和石油醚从试样的原理：用乙醚和石油醚从试样的 氨水乙醇溶液中抽氨水乙醇溶液中抽提脂提脂 肪，蒸去溶剂，肪，蒸去溶剂，然后称量然后称量 脂肪。脂肪。食品中脂肪的测定3、碱水解法30食品中脂肪的食品中脂肪的测定定3、碱水解法、碱水解法说明说明 a、本法是公认乳品脂肪检测方法。、本法是公认乳品脂肪检测方法。适用能在碱性溶液中溶解或至少能形适用能在碱性溶液中溶解或至少能形成均匀混悬胶体的样品；本法不受糖成均匀混悬胶体的样品；本法不受糖类的干扰，也适用奶粉、牛奶等样品。类的干扰，也适用奶粉、牛奶等样品。食品中脂肪的测定3、碱水解法31食品中脂肪的食品中脂肪的测定定3、碱水解法、碱水解法说明说明 b、加入氨水后，使牛奶中的、加入氨水后，使牛奶中的酪蛋白钙盐生成可溶性氨盐而降酪蛋白钙盐生成可溶性氨盐而降低其吸附脂肪球的能力，才能使低其吸附脂肪球的能力，才能使脂肪游离而被乙醚提取。脂肪游离而被乙醚提取。食品中脂肪的测定3、碱水解法32食品中脂肪的食品中脂肪的测定定3、碱水解法、碱水解法说明说明 c、由于乙醇的加入，使所有溶于、由于乙醇的加入，使所有溶于乙醚的物质留在溶液中消除干扰。加乙醚的物质留在溶液中消除干扰。加入石油醚可使乙醚不与水互溶入石油醚可使乙醚不与水互溶,石油醚石油醚与乙醚可以互溶，而与乙醇及水完全与乙醚可以互溶，而与乙醇及水完全不互溶。因此，石油醚的存在使混合不互溶。因此，石油醚的存在使混合液分层明显，溶液澄清。液分层明显，溶液澄清。食品中脂肪的测定3、碱水解法33食品中碳水化合物的食品中碳水化合物的测定定 一、概述一、概述 碳碳水水化化合合物物是是由由碳碳、氢氢、氧氧三三种种元元素素为为基基本本组组成成的的一一类类化化合合物物。它是各种糖类物质的总称。它是各种糖类物质的总称。食品中碳水化合物的测定 一、概述34食品中碳水化合物的食品中碳水化合物的测定定 二、分类二、分类 按聚合度分：按聚合度分：单糖、低聚单糖、低聚糖和多糖糖和多糖 按氧化与还原性分：按氧化与还原性分：还原糖和非还原糖和非还原糖还原糖 食品中碳水化合物的测定 二、分类35食品中碳水化合物的食品中碳水化合物的测定定三、测定方法三、测定方法 GB5009.7测还原糖测还原糖 GB5009.8测非还原糖测非还原糖 其它物理法（折光法、旋光法、其它物理法（折光法、旋光法、密度法）、物理化学法（光度密度法）、物理化学法（光度 法、法、液相色谱法）等液相色谱法）等食品中碳水化合物的测定三、测定方法36食品中碳水化合物的食品中碳水化合物的测定定四、四、直接滴定法注意事项直接滴定法注意事项 1 1、方法中碱性酒石酸铜甲、乙液等量混、方法中碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合时，生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这沉淀合时，生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这沉淀立即与酒石酸钾反应，生成深蓝色的氧化铜立即与酒石酸钾反应，生成深蓝色的氧化铜和酒石酸钾钠络合物，该络合物与还原糖作和酒石酸钾钠络合物，该络合物与还原糖作用，生成红色的氧化亚铜沉淀。滴定反应以用，生成红色的氧化亚铜沉淀。滴定反应以次甲基蓝为指示剂，当达到终点时，稍微过次甲基蓝为指示剂，当达到终点时，稍微过量的还原糖即将次甲基蓝还原，这时溶液蓝量的还原糖即将次甲基蓝还原，这时溶液蓝色腿去，以此为滴定终点。色腿去，以此为滴定终点。食品中碳水化合物的测定四、直接滴定法注意事项37食品中碳水化合物的食品中碳水化合物的测定定 2 2、整个滴定过程中必须在加热沸腾的条件整个滴定过程中必须在加热沸腾的条件下进行，其主要原因：一是可以加快还原糖下进行，其主要原因：一是可以加快还原糖和碱性酒石酸铜的反应；二是由于次甲基蓝和碱性酒石酸铜的反应；二是由于次甲基蓝指示剂变色的可逆性，防止空气中的氧把次指示剂变色的可逆性，防止空气中的氧把次甲基蓝重新氧化，为此保持溶液沸腾，以驱甲基蓝重新氧化，为此保持溶液沸腾，以驱除溶液中的空气。除溶液中的空气。3、本法对样品中还原糖的浓度有一定的要、本法对样品中还原糖的浓度有一定的要求，即样品溶液的消耗体积与标定的葡萄糖求，即样品溶液的消耗体积与标定的葡萄糖标准溶液所消耗体积相近。如果浓度过大或标准溶液所消耗体积相近。如果浓度过大或过小，可以在预备滴定后加以调整，一般控过小，可以在预备滴定后加以调整，一般控制在制在10mL左右。左右。食品中碳水化合物的测定 2、整个滴定过程中必须在加热沸腾的38