电极应用与维护课件

瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino1电位滴定应用培训之电位滴定应用培训之电极应用及其维护电极应用及其维护瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino2Metrohm电极分类参比电极离子选择电极氧化还原滴定电极银量法滴定电极络合滴定电极表面活性剂电极光度电极瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino3参考电极甘汞电极与Ag/AgCl电极第一节 电极概述瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino4参考电极参考电位瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino5参考电极温度影响瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino6参考电极Titrodes瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino7ISE类型:玻璃膜 pH(H3O+),Na+晶体膜 Cu2+,Cd2+,Pb2+,Ag+,F-Cl-,Br-,I-,CN-,CNS-,S2-聚合物膜 K+,Ca2+,NO3-,BF4-,表面活性剂气膜 NH4+,(NH3)metrohm离子选择性电极ISE瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino8氧化还原电极概述-电极材料：Pt,Au 及 C-测量电极表面的氧还电位-适用Nernst-/Peters 方程-Nernst斜率=59.2 mV/电子传递(25)瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino9氧化还原电极要求-Pt 首选材料-使用Pt-ring 电极-强酸溶液中工作瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino10氧化还原电极构造(Pt-Titrode)瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino11氧化还原电极电路图：处理/再生瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino12银量法电极一般情况-推荐：带Ag2S涂层的Ag电极-对Ag-及待测阴离子响应-Nernst斜率 一价阴离子：59.2 mV 二价阴离子：29.6 mV 瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino13银量法电极电极构造：Ag-Titrode瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino14络合滴定电极Ca-ISE：对Ca和滴定剂(如EDTA)都响应 典型的S 型滴定曲线.用于 Ca,Ba,Mg,硫酸盐及水硬度Cu-ISE：仅仅对 Cu(II)有响应，不对称滴定曲线瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino15络合滴定Ca-ISE;滴定曲线瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino16络合滴定Cu-ISE;指示原理瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino17络合滴定Cu-ISE;滴定曲线瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino18极化电极图例:双Pt 电极瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino19参比电极pH玻璃电极复合复合pH电极电极复合电极复合电极：合二为一 pH、Pt、Ag、Au瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino20酸/碱滴定水相：复合pH 玻璃电极(具体型号视基体而定)指示电极:pH玻璃电极 6.0133.100参比电极:Ag/AgCI参比电极 6.0726.100第 二节 常见滴定反应的电极选择瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino21酸/碱滴定非水溶液:复合pH电极：6.0229.100三电极系统（低电导体系）指示电极:pH玻璃电极 6.0133.100 参比电极:Ag/AgCI参比电极 6.0729.100 辅助电极:金属Pt辅助电极 6.0301.100瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino22酸/碱滴定氢氟酸溶液：Sb/Sb2O3电极瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino23氧化还原滴定Pt-Titrode（以玻璃电极为参考电极）Au-Titrode（以玻璃电极为参考电极）复合Pt-ring 电极瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino24沉淀滴定,银量法Ag-Titrode，或带镀层的Ag-Titrode瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino25沉淀滴定，表面活性剂离子型表面活性剂：对于配方，推荐 Surfactrode Refill非离子型表面活性剂：NIO电极瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino26络合滴定Ca,Mg,水硬度及硫酸盐：Ca-ISE 重金属、Al 及总水硬度：Cu-ISE 瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino27单体玻璃电极:保存在蒸馏水中 复合pH电极:保存在电解质溶液中 (通常为c(KCl)=3mol/L)pH电极保存第 三节 电极保养与维护瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino28隔膜堵塞:清洗 AgCl NH3的溶液中过夜(AgCl）Ag2S7%硫脲的 0.1 HCl mol/L溶液蛋白质5%胃蛋白酶的 0.1 ml/L HCl(存放1星期)有机溶剂污染在80C的铬硫酸溶液中约5分钟悬浮物、脂肪、油类 溶剂pH电极的维护如果上面的办法还不行：用指甲锉刀小心地锉隔膜，应该看到有电解质溶液流出。瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino29pH电极的再生玻璃膜再生：在10%NH4HF2中浸泡1分钟或40%HF溶液中浸泡几秒。然后用1:1HCI漂洗10秒，用蒸馏水清洗，储存在3mol/LKCI溶液中24小时瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino30玻璃膜再生前后对比瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino31pH电极的再生玻璃膜再生：蚀刻处理是再生的最后选择！可先尝试其它较温和的处理方法，其步骤如下：电极浸泡在40 C、3 mol/L的KCl溶液中2-4小 时(充分搅拌)用2 mol/L的HCl溶液冲洗 solution 2 mol/l用洗涤剂溶液冲洗用稀HNO3 溶液冲洗瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino326.0229.100电极的内充电解液碱性滴定剂(NaOH/KOH乙醇溶液、TBAOH、Na-，K-,LiOCH3)：电极内充液为0.4mol/L TEA-Br的乙二醇溶液。酸性滴定剂(HClO4的冰醋酸溶液、HCl乙醇溶液）：电极内充液为LiCl的乙醇溶液（2mol/L或1：1乙醇水溶液）。瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino336.0229.100电极的准备和维护中等或弱极性溶剂的滴定(乙醇、丙酮等）：-用水浸泡过夜，只浸没响应膜，不浸没隔膜。-测定前，轻轻提起套管式隔膜，使少量内充电解液溢出，再将套管式隔膜复位。-用乙醇（5070）清洗电极,小心擦干。极性溶剂的滴定（DMF、乙腈、冰醋酸等）：-电极保存在溶剂中至少3个小时 -测定前，轻轻提起套管式隔膜，使少量内充电解液溢出，再将套管式隔膜复位。再将电极泡在溶剂中一会儿。瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino346.0229.100电极的维护和保养在以乙腈和DMF为溶剂的滴定中，每次测定间隔可用水冲洗电极。极性溶剂的滴定中，每次测定间隔可用溶剂和乙醇（5070）冲洗电极。药物滴定过程如有沉淀发生，可依次用水、乙醇、冰醋酸清洗。长期不用，电极需保存在电解质溶液中。瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino35氧化还原电极的维护保存:单体:干保存复合:浸泡在3mol/LKCI溶液中对于复合电极，如出现隔膜问题，处理 方法与玻璃电极相同瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino36氧化还原电极的维护响应出现问题：可能是表面钝化引起。将电极浸泡在含0.5g氢醌的50mL，pH=4的缓冲溶液中 一段时间，然后用蒸馏水清洗。或 将电极与直流电源的负极相连，以稀硫酸 为电解质，在10mA下电解3分钟。电极表面沾污后：用磨蚀粉清洁，然后用蒸馏水清洗。插入式针形电极可 在火焰上烤至发红，除去污物。瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino37银量法电极的维护保存:单体：存放在电极盒中即可复合：浸泡在饱和KNO3溶液中，切勿使用KCI。如KNO3结晶，加蒸馏水清洗，更新参比液隔膜问题：同玻璃电极银表面处理：可用研磨粉清洁电极，然后用水清洗。瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino38离子选择电极的维护晶膜离子选择性电极：晶膜非常坚固。但强还原性溶液会损害卤素晶膜电极晶体膜电极可用Metrohm抛光组件进行抛光处理，抛光组件为3微米的AI2O3和抛光布 氟离子电极用牙膏处理所有离子选择电极都应保存在电极盒中 ，存放前，将电极上的水吸干瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino39离子选择电极的维护聚合物膜离子选择性电极：不可用有机物溶剂或油类。这些有机物会损害电极.高含量的干扰离子也会污染电极。这时可在蒸馏水中浸泡数小时，再浸泡在步骤溶液中。电极表面非常敏感。不可用手指或纸巾接触表面。仅用水冲洗即可瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino40Metrohm 光度电极何时使用光度滴定?没有其它电极响应反应。电极受干扰。精确度比目视指示更高。瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino41Metrohm 光度电极Spectrode 525Spectrode 620n两种类型 n固定波长n易用于滴定n易更换灯泡瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_ _经典一代自动电位滴定仪课程经典一代自动电位滴定仪课程Titrino42Metrohm 光度电极Photometer 662 光度计光度滴定