食品分析的基本知识ppt课件

一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利第二章 食品分析的基本知识第一节第一节 样品的采集制备与保存样品的采集制备与保存第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第三节第三节 食品分析数据评价食品分析数据评价第二章 食品分析的基本知识/第二章 食品分析的基本知识第一节 样品的采集制备与保存第二1一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利 食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行一般为：行一般为：样品的采集样品的采集 制备和保存制备和保存 样品的预处样品的预处理理 成分分析成分分析 分析数据处理分析数据处理 分析分析报告的撰写。报告的撰写。第一节 样品的采集制备及保存样品的采集样品的采集 制备和保存制备和保存 样品的预处样品的预处理理 成分分析成分分析 分析数据处理分析数据处理 分析分析报告的撰写。报告的撰写。第二章 食品分析的基本知识/食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品2一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利一、样品的采集一、样品的采集1.采样采样在大量产品（分析对象中）抽取有在大量产品（分析对象中）抽取有 一定代一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。样。第一节第一节 样品的采集、制备及保存样品的采集、制备及保存第一节第一节 样品的采集、制备及保存样品的采集、制备及保存第二章 食品分析的基本知识/一、样品的采集第一节 样品的采集、制备及3一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利正确采样的意义正确采样的意义:尽管一系列检验工作非常精密、准确，尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，组成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以甚至得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人命，酿成大祸。至误伤人命，酿成大祸。第一节 样品的采集制备及保存第二章 食品分析的基本知识/正确采样的意义:第一节 样品的采集制备及保存第二章 食品分析4一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利正确采样的原则正确采样的原则（1 1）采集的样品要均匀、）采集的样品要均匀、有代表性有代表性，能反映全部，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。被检食品的组成、质量和卫生状况。（2 2）采样方法要与分析目的一致。）采样方法要与分析目的一致。（3 3）采样过程要设法保持原有的理化指标采样过程要设法保持原有的理化指标，防止，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。（4 4）防止带入杂质或污染防止带入杂质或污染。（5 5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。第二章 食品分析的基本知识第二章 食品分析的基本知识/正确采样的原则（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被5一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利2.样品的分类样品的分类检样检样由整批食物的各个部分采取的少量样品由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。检样的量按产品标准的规定。称为检样。检样的量按产品标准的规定。原始样品原始样品把许多份检样综合在一起称为原始把许多份检样综合在一起称为原始 样品。样品。平均样品平均样品原始样品经过处理再抽取其中一原始样品经过处理再抽取其中一 部分作检验用者称为平均样品。部分作检验用者称为平均样品。n 应一式三份应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。分别供检验、复验及备查使用。n 每份样品数量一般不少于每份样品数量一般不少于0.5公斤。公斤。第二章 食品分析的基本知识第二章 食品分析的基本知识/2.样品的分类第二章 食品分析的基本知识第二章 食品分析6一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利第二章 食品分析的基本知识/第二章 食品分析的基本知识/7一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利第二章 食品分析的基本知识/第二章 食品分析的基本知识/8一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利n第二种采集方法是第二种采集方法是代表性抽样：代表性抽样：n可按不同生产日期可按不同生产日期n也可在流水线上按一定的时间间隔抽样也可在流水线上按一定的时间间隔抽样n按分析的目的取样按分析的目的取样如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。下分别取样。蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶分别取，粉碎后，混匀。叶分别取，粉碎后，混匀。测鱼头部分的成分就只取鱼头。测鱼头部分的成分就只取鱼头。总之要根据测定的目的而定采样方法。总之要根据测定的目的而定采样方法。第二章 食品样品的采集与处理第二章 食品分析的基本知识/第二种采集方法是代表性抽样：第二章 食品样品的采集与处理第9一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利二、样品的制备二、样品的制备n样品的制备样品的制备指对样品的粉碎、混匀、缩指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。分等过程。n四分法：四分法：第二章 食品分析的基本知识/二、样品的制备样品的制备指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程10一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利样品的制备方法因产品类型不同而异样品的制备方法因产品类型不同而异n液体、浆体或悬浮液体液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。摇匀，充分搅拌。n互不相容的液体（如油与水的混合物）互不相容的液体（如油与水的混合物）先分离，再分别取样。先分离，再分别取样。n固体样品固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。切细、粉碎、捣碎、研磨等。n罐头罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。除核、去骨、去调味品、捣碎。第二章 食品分析的基本知识第二章 食品分析的基本知识/样品的制备方法因产品类型不同而异液体、浆体或悬浮液体第二章 11一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利三、样品保存三、样品保存n采取的样品应在短时间内分析，否则应采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。妥善保管。放在密闭、洁净容器内，置于阴暗放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在处保存。易腐败变质的放在05冰箱冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。避光保存。特殊情况下，可加入不影响分析结特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。果的防腐剂或冷冻干燥保存。第二章 食品分析的基本知识/三、样品保存采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。第二12一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利第二节第二节 样品的预处理样品的预处理目的：测定前排除干扰组分；目的：测定前排除干扰组分；对样品进行浓缩。对样品进行浓缩。原则：原则：消除干扰因素；消除干扰因素；完整保留被测组分；完整保留被测组分；使被测组分浓缩；使被测组分浓缩；以便获得可以便获得可 靠的分析结果。靠的分析结果。第二章 食品分析的基本知识/第二节 样品的预处理目的：测定前排除干扰组分；第二章 食品13一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利样品的预处理方法样品的预处理方法:有机物破坏法有机物破坏法 溶剂提取法溶剂提取法 蒸馏法蒸馏法 色层分离法色层分离法 化学分离法化学分离法 浓缩法浓缩法第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/样品的预处理方法:有机物破坏法第二节14一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利一、有机物破坏法一、有机物破坏法主要用于食品中无机元素的测定主要用于食品中无机元素的测定通常采用高温或高温加强氧化剂条件，使有机物分解（通常采用高温或高温加强氧化剂条件，使有机物分解（H2O H2O CO2 NCO2 N的氧化物）呈气态分散，被测组分保留下来的氧化物）呈气态分散，被测组分保留下来分类分类;干法灰化（灼烧法）和湿法消化干法灰化（灼烧法）和湿法消化1.1.干法灰化干法灰化原理：将样品至于坩埚中加热，使其中的有机物脱水、炭化、原理：将样品至于坩埚中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置于高温电炉中（一般为分解、氧化，再置于高温电炉中（一般为500550）灼灼烧灰化，直至残灰为白色或浅灰白色为止，所得残渣即为无烧灰化，直至残灰为白色或浅灰白色为止，所得残渣即为无机成分。机成分。第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/一、有机物破坏法主要用于食品中无机元素的测定第二节 样品的15一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利优点：优点：空白值低空白值低可处理较多的样品，可富集被测组分。可处理较多的样品，可富集被测组分。有机物分解彻底，操作简单。有机物分解彻底，操作简单。缺点：缺点：所需时间长。所需时间长。某些挥发元素易损失某些挥发元素易损失坩埚对被测组分有吸留作用，坩埚对被测组分有吸留作用，适用范围：大多数金属元素（适用范围：大多数金属元素（Hg除外）和除外）和 部分部分 非金属元素的测定非金属元素的测定第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/优点：适用范围：大多数金属元素（Hg除外）和 部分第二节 16一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利2.湿法消化湿法消化 原理原理 样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。测组分转化为无机物状态存在于消化液中。常用的强氧化剂常用的强氧化剂 浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。氢等。第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/2.湿法消化 原理 第二节 样品的预处理第二章 食品17一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利湿法消化的优缺点湿法消化的优缺点n优点：有机物分解速度快，所需时间短。优点：有机物分解速度快，所需时间短。由于加热温度低，可减少金属挥由于加热温度低，可减少金属挥 发逸散的损失。发逸散的损失。n缺点：缺点：产生有害气体。产生有害气体。初期易产生大量泡沫外溢。初期易产生大量泡沫外溢。试剂用量大，空白值偏高试剂用量大，空白值偏高。第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/湿法消化的优缺点优点：有机物分解速度快，所需时间短。第二节 18一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利二、溶剂抽提法二、溶剂抽提法利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差异，将各组分完全或部分地分离的方法。应用：应用：维生素、农药、重金属及黄曲霉毒素分类：分类：浸提法 溶剂萃取法第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/二、溶剂抽提法利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差异，将各组19一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利1.1.浸提法浸提法 （液（液-固萃取法）固萃取法）用适当的溶剂将固体样品中某种待测成 分浸提出来。提取剂的选择：提取剂的选择：根据相似相容原理；沸点易在4580；溶剂要稳定不和样品发生作用。第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/1.浸提法（液-固萃取法）提取剂的选择：第二节 样品的20一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利浸提取方法比较浸提取方法比较震荡浸渍法震荡浸渍法捣碎法捣碎法索氏提取法索氏提取法回收率回收率低高高干扰物干扰物少多少操作操作简单简单麻烦第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/浸提取方法比较震荡浸渍法捣碎法索氏提取法回收率低高高干扰物少21一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利 2.溶剂萃取法溶剂萃取法（溶剂分层、液液萃取、抽提）（溶剂分层、液液萃取、抽提）原理原理 利用某组分在两种互不相容溶剂中分配系数 不同，使其从一种溶剂中转移到另一种溶剂 中，而与其它组分分离。适用范围适用范围 用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共 沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/2.溶剂萃取法第二节 样品的预处理第二22一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利关于萃取剂的选择关于萃取剂的选择萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。萃取过程中不宜产生泡沫最好 方法方法工业上用萃取塔实验室用分液漏斗第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/关于萃取剂的选择方法工业上用萃取塔实验室用分液漏斗第二节23一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利溶剂萃取法优点：溶剂萃取法优点：操作迅速、分离效果好、应用广泛。缺点：缺点：萃取剂往往易燃、易挥发、有毒。第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/溶剂萃取法优点：操作迅速、分离效果好、应用广泛。缺点：24一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利三三 、蒸馏法、蒸馏法 1.1.原理原理 利用液体混合物中各种组分挥发度的 不同而将其分离。2.2.特点特点 分离、净化双重效果，仪器和操作较 复杂。第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/三、蒸馏法 1.原理第二节 样品的预处理第二章 食品分析25一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利3.分类分类 根据待测组分的性质蒸馏法常压蒸馏减压蒸馏 水蒸气蒸馏第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/3.分类根据待测组分的性质蒸馏法常压蒸馏第二节 样品的预处26一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利1 1）常压蒸馏）常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不 太高的物质。第二节第二节 样品的预处理样品的预处理2）减压蒸馏减压蒸馏 适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。第二章 食品分析的基本知识/1）常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不第二节 27一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/第二节 样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/28一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/第二节 样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/29一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利3）水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分 压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。适用对象：沸点较高，易炭化，易分解物质。第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/3）水蒸汽蒸馏 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，第二节 30一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利第二节第二节 样品的预处理样品的预处理水蒸气蒸水蒸气蒸馏装置装置第二章 食品分析的基本知识/第二节 样品的预处理水蒸气蒸馏装置第二章 食品分析的基本知31一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利四四、色层分离法、色层分离法 （色谱分离、色层分析、层析、层离法）（色谱分离、色层分析、层析、层离法）在载体上进行物质分离的一系列方法总称。两相物质：固定相 流动相样品要制备成液体或气体。第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/四、色层分离法 （色谱分离、色层分析、层32一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/第二节 样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/33一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利按不同的分离原理分为：按不同的分离原理分为：吸附层析吸附层析 分配层析分配层析 离子交换层析离子交换层析 凝胶层析凝胶层析 亲和色谱亲和色谱第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/按不同的分离原理分为：第二节 样品的预处理第二章 食品分析34一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利1.吸附色谱吸附色谱 利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。固定相固体吸附剂 流动相气体或液体第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/1.吸附色谱 第二节 样品的预处理第二章 食品分析35一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利2.分配色谱分配色谱 利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。（溶解度的不同）固定相固体支持剂（担体）+固定液 流动相气体或液体（与固定相不相溶）纸层析：纸是支持剂，结合水为固定相，溶剂作为流动相。第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/2.分配色谱 利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行36一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利3.离子交换色谱法离子交换色谱法 利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。阳离子交换：RH+M+X-RM+HX 阴离子交换：阴离子交换：ROH+M+X-RX+MOH第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/3.离子交换色谱法 利用各组分与离子交换树脂的亲和力的37一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利4.凝胶层析（分子排阻色谱SEC、凝胶渗透色谱GPC、凝聚过滤色谱GFC）5.亲和色谱第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/4.凝胶层析（分子排阻色谱SEC、凝胶渗透色谱GPC、凝聚38一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/第二节 样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/39一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利五五、化学分离法、化学分离法1.磺化法和皂化法磺化法和皂化法 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/五、化学分离法1.磺化法和皂化法第二节 样品的预处理第40一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利1)硫酸磺化法（磺化法）硫酸磺化法（磺化法）用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能 团-SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变 成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与 那些溶于有机溶剂的待测成分分开。主要用于有机氯农药残留物的测定。第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/1)硫酸磺化法（磺化法）第二节 样品的预处理第二章 食41一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利 2)2)皂化法皂化法 利用KOH-乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去，已达到净化目的 酯+碱 酸或脂肪酸盐+醇 第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/2)皂化法第二节 样品的预处理第二章 食品分析的基42一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利2.沉淀分离法沉淀分离法 利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/2.沉淀分离法 利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当43一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利 1)盐析法盐析法 盐类属强电解质，有强烈的水化作用，破坏物质原有的水化层而使之沉淀。注意：要调整 pH、T.等条件。缺点；沉淀物中往往存有大量盐类，分离不彻底。第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/1)盐析法第二节 样品的预处理第二章 食品分析的基44一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利2)等电点法等电点法 凡具有两性电解质性质的物质，如氨基酸、蛋白质等，当pH调到适当数值时，它们显电中性，在水中溶解度最小，易形成沉淀。例：味精生产中，把发酵液的pH调到谷氨酸的等电点，大量谷氨酸就结晶析出。第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/2)等电点法 凡具有两性电解质性质的物质，如氨基酸、蛋白45一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利 3）掩蔽法）掩蔽法 向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/3）掩蔽法第二节 样品的预处理第二章 食品分析的基本知46一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利六六、浓缩、浓缩 为了提高待测组分的浓度，常对样品提取为了提高待测组分的浓度，常对样品提取 液进行浓缩。液进行浓缩。1、常压浓缩常压浓缩 待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加 热浓缩，也可用蒸馏装置等。热浓缩，也可用蒸馏装置等。第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/六、浓缩 为了提高待测组分的浓度，常对样品提取第二节47一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利2、减压浓缩减压浓缩 适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章 食品分析的基本知识/2、减压浓缩第二节 样品的预处理第二章 食品分析的基本知48一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利 如何评价同一样品多次重复分析结果的如何评价同一样品多次重复分析结果的 准确度与精密度准确度与精密度 如何根据实验数据拟合最佳标准曲线如何根据实验数据拟合最佳标准曲线第三节第三节 食品分析数据评价食品分析数据评价第二章 食品分析的基本知识/如何评价同一样品多次重复分析结果的第三节 食品分析数据49一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利一、测量数据的集中趋势一、测量数据的集中趋势 为提高准确度和精密度，同一样品重复测定次数，至少需要做三次代表性试验，用平均值来记录实验结果平均值是真实值的最佳经验性估计值平均值是真实值的最佳经验性估计值n1+2+3+n=第三节第三节 食品分析数据评价食品分析数据评价第二章 食品分析的基本知识/一、测量数据的集中趋势平均值是真实值的最佳经验性估计值n150一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利二二、分析的可靠性、分析的可靠性 只得到平均值，但不能指出这些试验的重复性以及测定结果与真实的接近程度 1.准确度和精密度准确度和精密度 各个试验结果与真值的接近程度 各个试验结果之间的接近程度第三节第三节 食品分析数据评价食品分析数据评价第二章 食品分析的基本知识/二、分析的可靠性第三节 食品分析数据评价第二章 食品分析51一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利1）准确度）准确度 单个测量值与真值的接近程度问题问题：准确度在多数情况下不能确定真实值、解决：解决：到标准机构购买标准品 根据样品验证测试过程假定其它实验结果准确 将结果与其它实验室比较判断二者一致性第三节第三节 食品分析数据评价食品分析数据评价第二章 食品分析的基本知识/1）准确度 第三节 食品分析数据评价第二章 食品分析的基本52一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利2）精密度精密度 衡量重复性和重复测量值之间的接近程度 3）准确度和精密度的区别准确度和精密度的区别 步枪打靶的过程代表实验值的测定过程 第三节第三节 食品分析数据评价食品分析数据评价第二章 食品分析的基本知识/2）精密度 第三节 食品分析数据评价第二章 食品分析的基本53一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利准确度和精密度的比较准确度和精密度的比较第三节第三节 食品分析数据评价食品分析数据评价第二章 食品分析的基本知识/准确度和精密度的比较第三节 食品分析数据评价第二章 食品分54一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利精密度的评价 标准偏差)(2-=nxi=n=第三节第三节 食品分析数据评价食品分析数据评价-标准偏差 xi -各个样品的测量值-真实值 n-样品总数第二章 食品分析的基本知识/精密度的评价)(2-=nxi=n=第三节 食55一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利)(2-=nxxiSD第三节第三节 食品分析数据评价食品分析数据评价 重复次数大于30变异系数（cv）=SD/x 100%一般CV5%可接受第二章 食品分析的基本知识/)(2-=nxxiSD第三节 食品分析数据评价 重复次56一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利2 2 误差来源误差来源 根据产生原因误差可以分为系统误差 和偶然误差 系统误差系统误差 是由固定原因造成的误差，常导致实 验结果向某一确定方向偏离期望值，结果紧密排列在一起，但均一致偏离 靶心。如：一根体积标示不准确的移液 不纯药品 分析方法本身就产生误差第三节第三节 食品分析数据评价食品分析数据评价第二章 食品分析的基本知识/2 误差来源第三节 食品分析数据评价第二章 食品分析的基本57一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利随机误差随机误差 由某特定体系的测定过程中一些人为因素而造成的，不可避免的误差如：读取分析天平数据 判断滴定终点的变化 仪器背景噪音第三节第三节 食品分析数据评价食品分析数据评价第二章 食品分析的基本知识/随机误差 第三节 食品分析数据评价第二章 食品分析的基本知58一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利3.3.控制和消除误差的方法控制和消除误差的方法 正确选取样品数量 增加平行测定次数减少偶然误差 对照试验 空白试验 校正仪器和标定溶液 严格遵守操作规程第三节第三节 食品分析数据评价食品分析数据评价第二章 食品分析的基本知识/3.控制和消除误差的方法第三节 食品分析数据评价第二章 食59一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利4.4.特异性特异性 某一特定分析方法的特异性指该方 法只适宜检测样品中某些特定组分 通常希望分析方法有较宽的测定范围。第三节第三节 食品分析数据评价食品分析数据评价第二章 食品分析的基本知识/4.特异性第三节 食品分析数据评价第二章 食品分析的基本知60一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利5.灵敏度和检出限灵敏度和检出限 1）灵敏度 与测量装置（仪器）及化合物浓度变化程度有关，它表示我们注意到仪表指针或读数装置的差异之前，在未知材料上能做出多大的变化。实际工作中存在有时会要求较低的灵敏度，以便同时测定浓度变化范围较大的一组样品。第三节第三节 食品分析数据评价食品分析数据评价第二章 食品分析的基本知识/5.灵敏度和检出限第三节 食品分析数据评价第二章 食品分61一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利2 2）检测限）检测限 在一定置信率下可检测的最低增量。分光光度计、气相色谱或液相色谱 S/N3达到检测限 第三节第三节 食品分析数据评价食品分析数据评价第二章 食品分析的基本知识/2）检测限第三节 食品分析数据评价第二章 食品分析的基本知62一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利较常用的测定检测限方法：XLD=XBIK+3SDBIK XLD-最低可检出浓度 XBIK-空白信号 SDBIK-空白值的标准偏差 空白值的变化程度决定了检测限的大小 高度易变的空白值会降低检测限第三节第三节 食品分析数据评价食品分析数据评价第二章 食品分析的基本知识/较常用的测定检测限方法：第三节 食品分析数据评价第二章 食63一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利三、曲线拟合三、曲线拟合 标准曲线 基本原理是测量值与标准物浓度成比例（除抗体的结合、毒性的评价、指数的增长和衰变）1.线性回归第三节第三节 食品分析数据评价食品分析数据评价第二章 食品分析的基本知识/三、曲线拟合第三节 食品分析数据评价第二章 食品分析的基本64一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利第三节第三节 食品分析数据评价食品分析数据评价第二章 食品分析的基本知识/第三节 食品分析数据评价第二章 食品分析的基本知识/65一是作为领导干部一定要树立正确的权力观和科学的发展观，权力必须为职工群众谋利益，绝不能为个人或少数人谋取私利2.相关系数 表示数据与直线之间的符合程度 线性相关系数的数值通常要求有四位有 效数字。r值应为0.9970或更高一些第三节第三节 食品分析数据评价食品分析数据评价第二章 食品分析的基本知识/2.相关系数第三节 食品分析数据评价第二章 食品分析的基66