葡萄糖氯化钠注射液的质量分析课件

药物分析与检验技术药物分析与检验技术实训讲义实训讲义药物分析与检验技术实训讲义1实训十二实训十二 葡萄糖氯化钠注射液的葡萄糖氯化钠注射液的质量分析质量分析实训十二 葡萄糖氯化钠注射液的质量分析2一、实训要求一、实训要求1 1掌握旋光法、银量法的实验原理、操作及结果计掌握旋光法、银量法的实验原理、操作及结果计算。算。2 2能规范操作旋光仪、紫外能规范操作旋光仪、紫外-可见分光光度计和可见分光光度计和pHpH计。计。3 3了解复方制剂的质量分析方法与一般规律。了解复方制剂的质量分析方法与一般规律。一、实训要求1掌握旋光法、银量法的实验原理、操作及结果计算3二、实训器材二、实训器材 1 1试药：葡萄糖氯化钠注射液、碱性酒石酸铜试试药：葡萄糖氯化钠注射液、碱性酒石酸铜试液、液、2 2糊精溶液、糊精溶液、2.52.5硼砂溶液、荧光黄指示硼砂溶液、荧光黄指示液、硝酸银滴定液液、硝酸银滴定液(0.1mol/L)(0.1mol/L)。2 2仪器：自动旋光仪、紫外仪器：自动旋光仪、紫外-可见分光光度计、可见分光光度计、pHpH计、容量瓶、锥形瓶、移液管、酸式滴定管、计、容量瓶、锥形瓶、移液管、酸式滴定管、量筒、烧杯。量筒、烧杯。二、实训器材 1试药：葡萄糖氯化钠注射液、碱性酒石酸铜试4三、实训内容及操作三、实训内容及操作（一）性状（一）性状 葡萄糖氯化钠注射液为无色的澄明液体。葡萄糖氯化钠注射液为无色的澄明液体。（二）鉴别（二）鉴别 取葡萄糖氯化钠注射液适量，缓缓滴入微温的碱取葡萄糖氯化钠注射液适量，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。三、实训内容及操作（一）性状5（三）检查（三）检查 1 1pHpH值值 应为应为3.5 3.5 5.55.5。2 25-5-羟甲基糠醛羟甲基糠醛 精密量取葡萄糖氯化钠注射精密量取葡萄糖氯化钠注射液适量（约相当于葡萄糖液适量（约相当于葡萄糖0.1g0.1g），置），置50ml50ml量瓶中，量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照紫外加水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法可见分光光度法（附录（附录 A A）在）在284nm 284nm 的波长处测定，吸光度不的波长处测定，吸光度不得大于得大于0.250.25。（三）检查6（四）含量测定（四）含量测定 1 1葡萄糖葡萄糖 取本品，依法测定旋光度（附录取本品，依法测定旋光度（附录 E E）与）与2.08522.0852相乘，即得供试量中含有相乘，即得供试量中含有C C6 6H H1212O O6 6HH2 2O O的重量（的重量（g g）。）。2 2氯化钠氯化钠 精密量取本品精密量取本品20ml20ml，加水，加水30ml30ml，加，加2 2糊精糊精溶液溶液5ml5ml、2.52.5硼砂溶液硼砂溶液2ml2ml与荧光黄指示液与荧光黄指示液5 58 8 滴，用滴，用硝酸银滴定液硝酸银滴定液(0.1mol/L)(0.1mol/L)滴定。每滴定。每1ml 1ml 硝酸银滴定液硝酸银滴定液(0.1mol/L)(0.1mol/L)相当于相当于5.844mg 5.844mg 的的NaClNaCl。注：本品含葡萄糖注：本品含葡萄糖(C(C6 6H H1212O O6 6HH2 2O)O)与氯化钠（与氯化钠（NaClNaCl）均应为）均应为标示量的标示量的95.095.0105.0 105.0。（四）含量测定 7WFZ UV2000WFZ UV2000型型紫外紫外-可见分光光度计可见分光光度计操作规程操作规程WFZ UV2000型紫外-可见分光光度计操作规程8开开 机机 1.1.打开电源开关，预热打开电源开关，预热30min30min后使用后使用2.2.用用MODEMODE键设置测试方式：透射比（键设置测试方式：透射比（T T），吸光），吸光度（度（A A），已知标准样品浓度值方式（），已知标准样品浓度值方式（C C）和已知）和已知标准样品斜率方式（标准样品斜率方式（F F）3.3.转动波长旋钮，观察波长显示窗，调节至需要的转动波长旋钮，观察波长显示窗，调节至需要的测量波长。测量波长。开 机 1.打开电源开关，预热30min后使用94.4.将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中，打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿中，打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室盖。一般情况下，参比样品放在第一个槽盖。一般情况下，参比样品放在第一个槽位中。比色皿透光部分表面不能有指印、位中。比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮物，否则也将影响样品测试的精度。物，否则也将影响样品测试的精度。4.将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中，打开样品室105.5.在透视比（在透视比（T T）模式，将遮光体放入样品架，合上）模式，将遮光体放入样品架，合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。按下样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。按下调节调节0%0%键，屏幕显示键，屏幕显示000.0000.0或或-000.0-000.0时，调节时，调节T T零零完成。如果显示不到完成。如果显示不到100.0%(T)100.0%(T)，可适当增加灵敏，可适当增加灵敏度的档数。然后将被测溶液置于光路中，数字显度的档数。然后将被测溶液置于光路中，数字显示值即为被测溶液的透光率。示值即为被测溶液的透光率。5.在透视比（T）模式，将遮光体放入样品架，合上样品室盖，拉116.6.调节调节100%T/A100%T/A 先用空白溶液洗涤比色皿先用空白溶液洗涤比色皿2-32-3次，将空白溶液倒入次，将空白溶液倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/43/4，用擦镜纸，用擦镜纸将透面擦拭干净，按一定方向，将比色皿放入样将透面擦拭干净，按一定方向，将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入品架。合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。光路。按下调按下调100.0%100.0%键，屏幕显示键，屏幕显示“BLA”BLA”延时数秒出现延时数秒出现“100.0”100.0”（T T模式）或模式）或“000.0”000.0”、“-000.0”-000.0”。（。（A A模式）模式）调节调节100%T/A100%T/A完成完成6.调节100%T/A12测测 量量 用待测溶液洗涤比色皿用待测溶液洗涤比色皿2-32-3次，将待测溶液次，将待测溶液倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/43/4，用擦镜纸将透面擦拭干净，按一定方向，用擦镜纸将透面擦拭干净，按一定方向，将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。读取测量数动样品架拉杆使其进入光路。读取测量数据。据。测 量 用待测溶液洗涤比色皿2-3次，将待测溶液13测量完毕测量完毕 1.1.测量完毕，清理样品室，将比色皿清洗干测量完毕，清理样品室，将比色皿清洗干净，倒置晾干后收起。净，倒置晾干后收起。2.2.关闭电源，盖好防尘罩，结束实验。关闭电源，盖好防尘罩，结束实验。测量完毕 1.测量完毕，清理样品室，将比色皿清洗干净，倒置14注意事项注意事项 1.1.测定波长在测定波长在360nm360nm以上时，可用玻璃比色皿；波以上时，可用玻璃比色皿；波长在长在360nm360nm以下时，要用石英比色皿。比色皿外部以下时，要用石英比色皿。比色皿外部要用吸水纸吸干，不能用手触摸光面的表面。要用吸水纸吸干，不能用手触摸光面的表面。2.2.仪器配套的比色皿不能与其它仪器的比色皿单个仪器配套的比色皿不能与其它仪器的比色皿单个调换。如需增补，应经校正后方可使用。调换。如需增补，应经校正后方可使用。3.3.开关样品室盖时，应小心操作，防止损坏光门开开关样品室盖时，应小心操作，防止损坏光门开关。关。注意事项 1.测定波长在360nm以上时，可用玻璃比色皿；15WZZ-2BWZZ-2B型自动型自动数显旋光仪操作规程数显旋光仪操作规程WZZ-2B型自动16 操作前准备操作前准备 未接通电源前，应未接通电源前，应检查样品室内有无检查样品室内有无异物，电源开关，异物，电源开关，测量开关都应处于测量开关都应处于关的位置。关的位置。操作前准备 未接通电源前，应检查样品室内有无异物，电源17接通电源接通电源 1.1.打开电源开关，这时钠光灯应启亮，此时打开电源开关，这时钠光灯应启亮，此时钠光灯需经钠光灯需经1 51 5分钟预热，使之发光稳定。分钟预热，使之发光稳定。2.2.打开光源开关，打开光源开关，(若光源开光打开后，钠光若光源开光打开后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复打开灯熄灭，则再将光源开关上下重复打开1 1到到2 2次，次，使钠光灯在直流下点亮，为正常使钠光灯在直流下点亮，为正常)。接通电源 1.打开电源开关，这时钠光灯应启亮，此时钠光灯18测定操作测定操作 1.1.打开测量开关，仪器处于待测状态。打开测量开关，仪器处于待测状态。2.2.将装有蒸馏水或其它溶剂的样品管放入样将装有蒸馏水或其它溶剂的样品管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按纽。试管中若有气泡，应让气泡浮在凸按纽。试管中若有气泡，应让气泡浮在凸颈处，将两端通光处盖玻片用擦镜纸擦干。颈处，将两端通光处盖玻片用擦镜纸擦干。测定操作 1.打开测量开关，仪器处于待测状态。193.3.取出试管，倒出空白溶液，用待测样品润洗样品取出试管，倒出空白溶液，用待测样品润洗样品管管2-32-3次，将待测样品注入样品管，按相同的位置次，将待测样品注入样品管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖，仪器读数窗将和方向放入样品室内，盖好箱盖，仪器读数窗将显示出该样品的旋光度。显示出该样品的旋光度。4.4.逐次按下复测按纽，重复读几次数，取平均值作逐次按下复测按纽，重复读几次数，取平均值作为样品的测定结果。为样品的测定结果。3.取出试管，倒出空白溶液，用待测样品润洗样品管2-3次，将20关关 机机 1.1.仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关，用水将旋光管洗净妥善保管。电源开关，用水将旋光管洗净妥善保管。2.2.罩好仪器，填写使用登记。罩好仪器，填写使用登记。关 机 1.仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、21PHS-25CPHS-25C型酸度计操作规程型酸度计操作规程PHS-25C型酸度计操作规程22 开开 机机 1.1.将电缆插头与仪表接口相连，接通电源，预热将电缆插头与仪表接口相连，接通电源，预热2020分钟。分钟。2.2.取下电极插口的短路接头，连接电极接头。取下电极插口的短路接头，连接电极接头。3.3.去掉电极的防护帽，注意尽量不要让里面的溶液去掉电极的防护帽，注意尽量不要让里面的溶液洒出来。洒出来。4.4.将仪器后侧的将仪器后侧的“选择选择”开关置开关置“pH”pH”档。档。“定位定位”旋钮逆时针旋转到底；旋钮逆时针旋转到底；“斜率斜率”旋钮逆时针旋旋钮逆时针旋转到底，转到底，“温度温度”旋钮置标准缓冲溶液的温度。旋钮置标准缓冲溶液的温度。开 机 1.将电缆插头与仪表接口相连，接通电源，预热223pHpH计测量的校准计测量的校准 1.1.用蒸馏水洗涤电极头，然后用滤纸吸收多余水份。用蒸馏水洗涤电极头，然后用滤纸吸收多余水份。2.2.将电极浸入到盛有将电极浸入到盛有pH6.89pH6.89的标准校正用标准缓冲的标准校正用标准缓冲液中，调节液中，调节“定位定位”旋钮。使仪器指示值为此溶旋钮。使仪器指示值为此溶液温度下的标准液温度下的标准pHpH。3.3.将电极从将电极从pH6.89pH6.89的标准缓冲溶液中取出，用蒸馏的标准缓冲溶液中取出，用蒸馏水洗净，用滤纸吸干。水洗净，用滤纸吸干。pH计测量的校准 1.用蒸馏水洗涤电极头，然后用滤纸吸收多余244.4.将电极放入将电极放入pH4pH4或或pH9pH9的标准缓冲溶液中，的标准缓冲溶液中，调节调节“斜率斜率”旋钮，使仪器指示值为该标旋钮，使仪器指示值为该标准缓冲溶液在此温度下的准缓冲溶液在此温度下的pHpH值。值。5.5.重复重复2.1-2.42.1-2.4操作，直至仪器显示值符合二操作，直至仪器显示值符合二个标准缓冲溶液的个标准缓冲溶液的pHpH为止。为止。警告：仪器一旦校准完毕，警告：仪器一旦校准完毕，“定位定位”和和“斜率斜率”旋钮不得再旋动，否则必须重新校旋钮不得再旋动，否则必须重新校准准 4.将电极放入pH4或pH9的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋25测测 定定 1.1.用纯化水冲洗电极后吸干电极表面的溶液，用纯化水冲洗电极后吸干电极表面的溶液，或用待测溶液冲洗电极，并将电极浸入到或用待测溶液冲洗电极，并将电极浸入到待测溶液中，稍稍晃动。待测溶液中，稍稍晃动。2.2.用温度计测量待测溶液的温度。将仪器的用温度计测量待测溶液的温度。将仪器的“温度温度”旋钮旋至被测样品溶液的温度值。旋钮旋至被测样品溶液的温度值。测 定 1.用纯化水冲洗电极后吸干电极表面的溶液，或用263.3.待仪器显示稳定后读数，即为被测溶液的待仪器显示稳定后读数，即为被测溶液的pHpH值。值。4.4.测量完毕，冲洗电极，用滤纸吸干，将电测量完毕，冲洗电极，用滤纸吸干，将电极存放在极存放在3mol/L3mol/L氯化钾溶液中。氯化钾溶液中。3.待仪器显示稳定后读数，即为被测溶液的pH值。27关关 机机 1.1.拔掉电极插头，关闭电源。拔掉电极插头，关闭电源。2.2.做好使用登记。做好使用登记。关 机 1.拔掉电极插头，关闭电源。28电极的维护电极的维护1.1.电极在第一次使用前，要浸在氯化钾溶液中至少电极在第一次使用前，要浸在氯化钾溶液中至少1212小时以上，如果电极填充液不足要及时补充。小时以上，如果电极填充液不足要及时补充。2.2.补充液为补充液为3M3M的氯化钾溶液，可以从上端小孔加入的氯化钾溶液，可以从上端小孔加入电极中。电极中。3.3.在各次测量之间要用纯化水清洗电极并吸干电极在各次测量之间要用纯化水清洗电极并吸干电极表面的溶液。表面的溶液。电极的维护1.电极在第一次使用前，要浸在氯化钾溶液中至少1294.4.电极避免长期侵泡在蒸馏水或蛋白质溶液和酸性电极避免长期侵泡在蒸馏水或蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中，并防止和有机硅油脂接触。氟化物溶液中，并防止和有机硅油脂接触。5.5.电极经长期使用后，如发现梯度略有降低，则可电极经长期使用后，如发现梯度略有降低，则可将电极下端浸泡在将电极下端浸泡在4%4%氢氟酸中氢氟酸中3-53-5秒，用蒸馏水洗秒，用蒸馏水洗净，然后在氯化钾溶液中浸泡，使之复新。净，然后在氯化钾溶液中浸泡，使之复新。4.电极避免长期侵泡在蒸馏水或蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中30