环境监测质量课件

环境监测质量管理环境监测质量管理 一、质量管理体系一、质量管理体系 【质量管理】是指确定质量方针、目标和职责，并通过质量体系中的质量策划、质量控制、质量保证和质量改进来使其实现的所有管理职能的全部活动。第一讲第一讲 质量管理词解质量管理词解【质量体系】质量体系是包括一套专门的组织机构，不仅要具备保证产品或服务质量的人力、物力，还要明确有关部门和人员的职责与权力，并规定完成任务所需的各项程序和活动。【质量策划】质量策划是说明如何应用于特定情况范围内所明确组织如何完成具体产品、过程、项目或合同所涉及的特定要求并形成文件。【质量监督】质量监督是由监测站任命的质量监督人员，在监测过程中有计划、有重点地实施质量监督检查、完整进行监督记录和纠正处理的活动。【质量控制】质量控制是通过系统实施各种质控技术和管理规程，确保环境监测各个环节（如采样、实验室分析测试等）的工作质量。【质量控制】质量控制是通过系统实施各种质控技术和管理规程，确保环境监测各个环节（如采样、实验室分析测试等）的工作质量。【实验室内质量控制】分析人员对分析质量进行自我控制及实验室内部质控人员对其实施质量控制的技术管理过程。又称内部质量控制。【实验室间质量控制】指由实验室外部有工作经验和技术水平较高的第三方或技术组织（如上级监测部门）对各实验室及其分析人员进行定期或不定期的分析质量考察及评价过程。【质量保证】质量保证是为了确信监测站能满足质量要求，而在质量体系中开展的并按需要进行证实的有计划的系统的全部活动。【质量改进】质量改进是为了将监测质量提高到一个新的水平，而进行的改进质量的活动。【实验室认证】实验室认证是指对从事向社会出具有证明作用的数据和结果的实验室资质所进行的评审和认定。【计量认证】计量认证是指国家认监委和地方质检部门依据有关法律、法规的规定，对为社会提供公证数据的产品质量检验机构所作的计量检定、设备工作性能测定、工作环境和人员的操作技能和保证量值统一，准确的措施及检测数据公正可靠的质量体系能力进行的考核。【实验室认可】实验室认可是指国家认监委和地方质检部门依据有关法律、行政法规的规定对承担产品是否符合标准的检验任务和承担其他标准实施监督检验任务的检验机构的检测能力以及质量体系进行的审查认可。【持证上岗考核】根据国家环保总局（2019）114号文规定，为提高环境监测质量管理水平，保证环境监测人员具有相应的工作能力，对各级环境监测站的监测人员进行基本理论、基本技能和样品分析等岗前技术培训，并按程序通过考核取得上岗合格证的制度。凡承担监测工作、报告监测数据者必须参加合格证考核。二、实验室认证与考核二、实验室认证与考核【环境监测全过程】指环境监测从现场调查优化布点现场测试采样固定运送保存样品处理分析测试数据处理信息传输综合评价报告报存等全部过程。【监测数据“五性”】根据环境监测质量管理规定监测数据和信息具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性。简称“五性”。三、监测全过程与数据的三、监测全过程与数据的“五性五性”【偏差】是指测量值减去其参考值之差。偏差有标准偏差、变异系数、测量不确定度等。【误差】是指测量结果与被测量的真值之差。分系统误差、随机误差和过失误差。【系统误差】又称恒定误差，可测误差或偏倚，指在多次测量同一量时，其测量值与真值之间的误差绝对值和符号保持恒定，或在改变测量条件时测量值表现按某一确定规律变化的误差,它是测量结果中期望不为零的误差分量。【随机误差】又称偶然误差或不可测误差，指测量结果与在复杂条件下对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差。【过失误差】又叫粗差。它是分析者在测量过程中发生不应有的错误造成的误差。四、误差与偏差四、误差与偏差【测量不确定度】是指对测量结果可信性、有效性的怀疑程度。【标准偏差】当对同一被测量物做几次测量时，表征测量结果分散性的量，称为实验标准偏差，用s表示。【相对标准偏差】又称变异系数,是样本的标准偏差与其均值的%比值,用CV表示。【有效数字】有效数字是指在分析工作中实际能够测量到的数字。所谓能够测量到的包括最后一位估计的不确定的数字。【量值溯源】量值溯源是通过一条具有规定不确定度的、不间断的比较链（量值传递系统）使测量结果或测量标准的值能够与规定的标准（国家标准或国际标准）联系起来的活动。【标准样品/物质】能用于直接配置或标定标准溶液的物质叫标准物质。【检岀限】用特定分析方法在给定的置信度内可从样品中定性检出待测物质的最低浓度或最小量。五、量值溯源与标准五、量值溯源与标准 【检测上限】系指与标准曲线直线部分的最高界限点相应的浓度值。【方法适用范围】指某一特定方法的检测限至检测上限之间的浓度范围。在此范围内，可作定性或定量的测定。【最佳测定范围】又称有效测定范围。系指在限定误差能满足预定要求的前提下，特定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范围。一、环境质量监测任务与工作程序一、环境质量监测任务与工作程序环境质量监测是为掌握和评价环境质量状况及其变化趋势对各环境要素所进行的监测活动。环境质量监视性监测是例行监测，其主要工作程序如下：第二讲第二讲 监测任务与工作程序监测任务与工作程序根据环境保护行政主管部门监测计划制定监测方案，确定监测时间表向有关监测科室下达监测任务在规定的时间、点位采集具有代表性的样品，填写采样记录单，经监测单位负责人签字样品交接并填写样品交接记录单质控室加密样品交有关分析室化验分析，填写原始记录监测数据交有该项目监测资格的人员复核交质控室解密并审核交监测站技术负责人三审填写环境监测结果报表输入计算机并报送有关部门污染源监测是向环境排放污染物或者对环境产生不良影响的场所、设施、装置以及其它污染发生源所进行的监测活动。污染源监测类型有污染源监督监测、污染源自动在线考核验收监测、排污单位委托性监测、新扩改项目环评验收监测等。污染源监督性监测活动主要工作程序如下污染源监督性监测活动主要工作程序如下：二、污染源监测任务与工作程序二、污染源监测任务与工作程序接受环境保护主管部门下达的污染源监督监测任务向有关监测室下达监测任务到被监测单位出示证件，搜集生产状况、工艺及设备运转运行情况等信息确定监测点位、监测项目、采样周期、频率采集具有代表性的样品，填写采样记录单，经监测单位负责人签字样品交接并填写交接记录质 控室 加密样品交有关分析室化验分析，填写原始记录监测数据交持有该项目监测资格的人员复核交质控室解密并审核交站技术负责人进行三审出具监测报告并向上级环境保护主管部门上报监测结果排放污染物的单位在排污申报登记时，可到当地环境监测站委托监测；环境污染纠纷，或当事人对环境处罚不服上诉时，当地环境监测站可应司法部门或当事人请求作技术鉴定，作委托性监测。其主要工作程序如下：其主要工作程序如下：委托方填写环境监测委托书，向当地环境监测站委托监测环境监测站根据委托方申报内容向有关监测室下达监测任务被测单位向监测人员提供生产状况、工艺及污染处理设施运行情况确定监测点位、监测项目、采样周期、频率采集代表性样品，并填写采样记录单，经测单位负责人签字样品交接，并填写样品交接记录质 控室 加密样品交有关分析室分析，填原始记录监测数据交有该项目监测资格的人员复核交质控室解密并审核交监测站技术负责人三审出具监测报告并签发环境预警应急监测包括环境预警监测、环境应急监测和追踪监测。环境预警监测是对环境监测数据进行连续性分析，预测可能发生的环境污染或者生态破坏事件的监测活动。环境应急监测指发生环境污染和生态破坏等突发事件时，为向应急环境管理提供依据，降低突发事件对环境造成的危害，减少损失所进行的监测活动。环境预警应急监测主要工作程序如下：环境预警应急监测主要工作程序如下：三、环境预警应急监测任务与工作程序三、环境预警应急监测任务与工作程序接受环保局应急指挥中心下达的污染事件应急监测任务向应急监测室下达监测任务迅速备好装备启动应急监测车实施快速应急监测确定监测点位、监测项目、采样时间、频率采集具有代表性的样品，填写采样记录单，经事故现场负责人签字样品交接并填写交接记录质控室加密样品交有关分析室化验分析，填写原始记录监测数据交持有该项目监测资格的人员复核交质控室解密并审核交站技术负责人进行三审出具监测报告并向上级环境保护主管部门上报监测结果监测质量必须建立在完善的实验室基础工作上，影响实验室监测质量的因素很多，其先决的主导因素有人员、环境、设备、材料、方法五个方面。一一、人员人员1、主要岗位的职责（1）最高管理者（2）技术负责人（或总工）（3）质量负责人（4）授权签字人（5）业务室负责人（6）质量监督员（7）内审员（8）监测技术人员第三讲第三讲 基础条件质量保证基础条件质量保证2 2、监测人员的配备、监测人员的配备监测站应依据职责、任务和自身的条件合理地进行人员配备。为满足日常监测工作需要和履行质量体系相关职责的要求，结合自身的条件对本站人员进行合理的配备。（1）站长组织制订人员配备方案，并根据工作需要按照管理权限对本站工作人员进行调整。（2）站长、技术负责人、质量负责人、综合负责人各科室主任及监督员应有任命文件，并有相应的职、责、权。站长、技术负责人变更需要报告认可认证等发证部门备案。（3）监测站配备的各类人员结构比例要符合有关部门要求，技术人员应占75%-85%，尽可能做到精兵简政、人尽其才。3 3、人员培训与考核、人员培训与考核（1）技术副站长、总工办负责组织制订全站人员培训计划，提交站长会议批准实施。（2）总工办负责对各科室培训情况进行监督，外出培训人员提交培训汇报。（3）监测站所有从事样品采集、检测分析、仪器设备操作、报告签发等工作的人员应按要求对相应的教育、培训或可证明的技能进行资格确认，持证上岗。每年终由站领导小组对工作人员进行考核，并确定其是否继续担任原岗位工作。（4）监测人员持证上岗考核按国家考核实施细则要求执行。内容包括基本理论和基本技能和样品分析。（5）对于从事报告签发的授权签字人，须经计量认证评审组考核合格，并经发证机关或其授权部门的确认，方可在授权的范围内履行报告签发的职责。4 4、人员纪律与处罚、人员纪律与处罚环境监测人员有下列行为之一者，由上级环保主管部门对相关单位和责任人予以处分并限期整改。(1)未按照国家环境监测技术规范从事环境监测的；(2)对向外报出的监测数据由未取得上岗证人员完成的；(3)报或者两次以上不按照规定的时限报送监测数据的。环境监测人员有下列行为之一者，由上级环保主管部门对相关单位和责任人给与相应的处罚，涉嫌犯罪的移交司法机关依法处理。(1)监测工作人员在履行职责过程中弄虚作假，伪造篡改环境监测数据的；(2)擅自对外公布环境监测信息的；(3)在监测活动中造成重大质量或安全事故的。二、环境二、环境环境因素对监测质量会产生很大影响，监测站除必须具备必要的设备外还要对环境条件进行有效监控，以确保监测工作顺利进行。1、设施与环境条件的配备2、环境条件的监控3、实验室安全作业4、实验室环境保护5、实验室外围区域控制三、设备三、设备环境监测所用的仪器设备都要处于完好在用状态。制定仪器设备管理程序并配备必要的资源、使得仪器设备的使用、维护和有效环境等管理都符合仪器设备使用要求。1、设备的配备2、设备的采购和验收3、设备的管理4、仪器设备的使用5、仪器设备的维护、维修与报废6、仪器设备的标志与建档管理四四、材料材料实验用水和试剂纯度、滤纸的规格，器具材质和洁度等实验室基础工作条件是监测分析工作者赖以取得满足质量要求的结果必备的条件。1、在选用试剂时，对试剂的规格要有一个正确的认识，做到合理使用。2、化学试剂应贮存在专用库房内，实验室只放短期工作所需的小量试剂，要避免气体、温度、光线对它的影响，对危险性试剂主要有易燃、易爆、腐蚀毒害和放射性等化学品试剂要求的按规定要求配制、使用、保存。对剧毒化学品、易致毒化学试剂的存放和保管按国家相关管理要求使用、保存。3、分析测试之前，首先要制备出合乎要求的实验用水，按GB6682-2019分析实验室的要求用水规格和试验方法中明确规定选用不同等级的水。对有特殊要求的实验用水需使用相应的技术条件处理和检验。4、分析用各种标准溶液必须按其化学性质进行配制保存。先配制高浓度贮备液，使用前再按分析方法要求稀释成标准工作液，标准工作溶液应在每次实验时现行稀释，一次性使用，不宜保存。5、按测试要求选用合格的玻璃器皿，以及在溶解、过滤、萃取、蒸发、灼烧等操作中使用的器皿、器材要严格保证其质量要求。五五、方法方法监测方法是环境监测工作的技术依据，正确地选择和应用监测方法是对监测人员和监测站的基本要求。为了确保使用的监测方法科学、准确，保证监测质量，必须对监测方法进行确认和控制。1、方法的选择2、标准监测方法的确认3、非标准方法的验证及选用4、监测方法偏离的处理5、监测资料的控制6、测量不确定度评估一、实验室分析质量控制为了控制监测分析人员的实验误差，使之达到允许限范围和规定的质量要求，在实验室分析过程中，按站程序文件质量控制程序操作，可选择如下质控手段。（一（一)方法适用性检验方法适用性检验（二）全程序空白检测（二）全程序空白检测（三）校准曲线与线性检验（三）校准曲线与线性检验（四）精密度与准确度控制（四）精密度与准确度控制 1精密度控制 2准确度控制（五）密码样分析（五）密码样分析（六）比对实验（六）比对实验 第四讲第四讲 环境监测质量控制环境监测质量控制表4-1 几种常规监测项目的实验室质量控制指标（七）质量控制图（七）质量控制图1、质控样品分析2、分析数据的积累与运算3、质控图的基本组成：图图4-2 4-2 质控图的基本组成质控图的基本组成4 4、质控图的绘制：、质控图的绘制：将质控样分析数据顺序点在图的相应位置上。（1）如其中超出控制限者应予剔出。若总数少于20个时，需补充新数据点在图上。（2）落在上下辅助线范围内的点数应占总点数68%，若小于50%则由于分布不合适，此图不可靠。（3）连续七个点位于中心线的同一侧，表示所得数据失控，此图不适用，需查明原因加以纠正，然后继续测定和累积更多数据直至分布合适为止。5 5、质控图的使用：、质控图的使用：将测定所得结果点在该分析项目质控图中相应位置上。（1）若此点位于中心线附近，上下警告限之间的区域内，则测定过程处于控制状态。（2）若此点超出上述区域，但仍在上下控制限的区域内，则预示分析质量开始变劣，可能存在失控倾向，应进行初步检查，并采取相应的校对措施。（3）若此点落在上下控制限制外，则表示测定过程失去控制，立即检查原因予以纠正，并重新测定该批全部样品。（4）即使过程处于控制状态，尚可根据相邻几次测定值的分布趋势对分析质量可能发生什么问题进行初步判断。如趋向性变化很可能由系统误差所致。若分散度变大，则多因试验参数的变化失控或其他人为因素所造成。（一一）现场监测仪器的校准与检查现场监测仪器的校准与检查1.现场监测仪器设备应是检定合格的，并在有效期内，每年经过检定核查过的。按GTB/T 161572019中12.2规定，在用仪器设备至少半年自校准一次。2.测氧仪要求每季度校准一次。用高纯氮气校正零点。用洁净空气校正测氧仪示值，在标准大气压下示值为20.9%为合格。3.定电位电解法烟气SO2、NOx、CO测定仪应在每次使用前用校准气校准仪器量程。仪器示值偏差不大于5%时方可使用。二、固定源现场二、固定源现场(气尘气尘)采样质量控制采样质量控制4、定电位电解烟气测定仪和测氧仪的电化学传感器，使用寿命12年，在有效期内若发现传感器性能下降或失效时，必须及时更换并重新检定，合格后方可使用。5.现场工作前应对仪器进行测前检查，保证不漏液、不漏气，工作正常。6.测量时应在仪器显示浓度值变化趋于稳定后读数。读数完毕后将采样插头取出置于空气中清洗传感器至仪器读数在20mg/m3以下，方可再将采样插头插入烟道进行第二次测量。（二二）点位、点数及采样方式的质量控制点位、点数及采样方式的质量控制1.采样位置优先考虚垂直管道，选择在气流平稳的管道中，等速采集。在距离弯头、接头、阀门和其他变径 管段的下游方向大于6倍直径处，或在其上游方向大于3倍直径处。若空间受限，可在变径管段下方2/3平直管道处开取样孔。2.依照GB5468-91烟尘测试方法和GB/T 16157-2019固定源排气颗粒物测定与气态污染物采样方法布点采集。按烟道形状（圆形或矩形）确定点数。3.在同一断面中气流速度变化较大时，宜采用定点采样；若在同一断面中气流速度变化不大时，宜采用移动采样法。4.采样前打开采样孔后，先仔细清除采样孔接管内的积灰，再插入测量仪器、采样探头。采样时应把采样管插入烟道中已确定的点位进行采样，并使采样咀对准气流方向。其与气流方向的偏差不得大于10。5.当采样位置与测定方法技术要求有偏离时应采用加密采样点位的方法进行补偿，尽量减少采样误差。（三）排气参数测量的质量控制（三）排气参数测量的质量控制1.在进行排气参数测定时要注意插入测量仪器和采样探头后，要堵紧采样孔周围缝隙，以防止漏气。2.排气温度测定，应将温度计测定端插入管道中心位置，待温度指示值稳定后读数。3.排气水分含量测定时，采样管前端应装有颗粒物过滤器，采样管应有加热保温措施，以防止水汽在采样管中冷凝，造成测量结果偏低。4.排气压力测定时，事先将仪器调整水平，检查微压计或电子压差仪测定排气压力时，应先进行零点校准，测定排气压力时皮托管的全压力孔要正对气流方向，偏差不得超过10。（四）废气烟尘采样质量控制（四）废气烟尘采样质量控制1.采集废气时应根据烟道内的温度选择合适的滤筒，滤筒捕集效率应大于90%。2.采集量和采集时间要严格按规范要求进行，当末级吸收或吸附测量结果大于吸收和吸附总量10%时应重新采样。3.烟尘采样时间可根据废气中的颗粒物的含量确定，每次采集样品滤筒必须增重15mg。原则上每点采样时间不得小于3min，各点采样时间尽量相同。每台锅炉测定时所采气体样品累计的总气量不小于1m3 。若排气中颗粒物含量很少时可延长采样时间增加废气量。每次采样不小于3个样品取其平均值为总量。4.烟气采样时间要保持恒定，波动不大于10%，用碘量法测定烟气中的SO2 采样必须使用加热装置，加热温度120，吸收瓶用冰浴或冷水浴控制吸收液温度以提高吸收效率。5.用定电位电解法测定烟气中的SO2和NOX应进行除湿，待仪器读数稳定后进行记录，每次测量后应清洗仪器计数至零。6.在湿法除尘或脱硫装置出口处采样时，采样仪器应加脱水装置。对湿法脱硫装置测定脱硫效率时，应测定洗涤液的PH值，并在检测报告中注明。7.用便携式烟气分析仪测定SO2和NOX时应选择抗负压能力大于烟道负压的仪器，以避免采样流量减少，造成测量结果偏低。（一一）点位设置的质量控制点位设置的质量控制1.空气监测自动站点的确定要根据功能区的性质，子站周围尽量避免当地排放源干扰，50m范围内不应有污染源。2.空气监测自动站点式监测仪采样口离地面高度应在315m之间，开放光程中应有80%以上离地面325m的高度上。根据规范及现场条件进行合适的调整。水质采样口位置一般在地质地形条件好的岸边附近，必要时应尽量选在堤岸陡峭的位置，以减少水位变化对取水位置的影响。3.自动站必须具备良好的水电、交通、通信及土建等基础条件。三、连续自动监测质量控制三、连续自动监测质量控制（二）站房环境条件的质量控制（二）站房环境条件的质量控制1.站房周围应有雨水疏通渠道，站房应具备防雨，防虫、防尘、防渗漏、防雷击和防电磁波干扰的相应措施。2.站房室内配有来电自启空调设施，除湿设备、温控设施等。气站湿度控制应保持在255、水站可在530，室内相对湿度控制在80%以下，保证仪器稳固、清洁、同时避免阳光直射仪器。气站室内应有抽气风机、排气设备和排气口，排气口离站房内地面距离在0.2m以上。（三三）、采样系统的质量控制、采样系统的质量控制1.空气采样头应能防止雨水、粗颗粒物和小动物昆虫等落入总管，保持采样气流不受风向影响，稳定进入总管。定期清洗采样头，进气口的滤网及总管。定期更换抽气泵格网，保障气流停溜时间小于20s，总管进口至抽气风机出口之间的压降要小，使所采气样压力接近大气压。2.空气采样总管系统清洗后应做检漏测试，总管路抽真空至大约1.25h pa后，将整个采样系统不与外界相通，15min内真空度不应有变化，采样总管内真空度0.64 h pa。3.使用开放光程监测仪应据当地污染状况适时对发射/接收端的前窗玻璃窗镜进行清洁，擦洗时注意避免损坏镜头表面的镀膜。4.水质自动站采水口必须具有代表性，能反应断面的水质状况，不能在死水区域或缓流处，应该有良好的水力交换。取水点与站房的水平直线距离在100m以内，一般设置在水下0.51m处，并与水底有足够的距离，保证其不受其水底泥沙的影响。管路必须采取可拆卸式，每24米设一个节，并具备防冻、防腐、隔热设施。管路材料可用不锈钢，工程塑料材质，管路安装前应清洗干净。5.取水采用潜水泵或自吸泵，双管路设计取水管内径不小于25mm，取水流量不小于1.5m3/h,总供水量应高于各台仪器总水量150%，原则上不采用自来水或其他已有的采水设施，否则必须证明取水处的溶解氧和其它指标与表层水体0.11m处浓度无明显差异。6.采水系统的构造应保证汛期和枯水期能工作，不至损坏，要有防冻、防腐设施。为减少泥沙对水质的影响，还需设立沉淀池，沉淀池中不应存在死水部分，要有良好的水力交换，水力停留时间小于10min。为了满足各仪器对水量、水质的要求，水质五参数传感器应安装在水质预处理前，并有方便的自动或人工清洗条件，避免水流流速对溶解氧和浊度测定的影响。（四四）监测质控与仪器校准监测质控与仪器校准自动监测项目、方法、时间、频次的质量控制统一按自动监测技术规范要求进行。仪器运行期间必须严格按照（HJ/T 193-2019）环境空气质量技术规范（HJ/T 96-2019）-HJ/T104-2019）水质自动分析技术要求的规定进行日常校验，零/跨校准。空气自动监测SO2、NO2、CO监测仪器每周用标准气进行一次单点校准；O3监测仪器每周用标准臭氧发生器进行一次单点校准；PM10、PM2.5监测仪器每周用标准膜校准一次。上述监测仪器每半年至少进行一次多点校准。开放光程监测仪器校准多采用光束中插入检查池，用等校的方法进行校准，按HJ/T 193-2019环境空气质量自动监测技术规范要求进行。仪器设备安装调试期间应对监测仪器做零/跨和多点校准，检查仪器的准确度和精密度是否符合要求。如果仪器长时间停机，一般在24小时以上应根据仪器说明书要求，关闭仪器和进样阀，关闭电源，再次运行仪器的重新校准。水质自动监测仪器需重新清洗管道并按水质自动监测仪器的校准方法重新校准。（五五）数据统计质量控制数据统计质量控制1.连续自动监测数据统计至少应有计算段内75%的有效数据样本。空气自动监测每小时采样时间未达到75%以上监测数据为无效数据，每日少于18个有效小时值的日均值为无效数据。水质自动监测正常运行时，至少每隔4小时监测一次，每天至少采集4组有效数据。监测数据统计时至少应有计算时间段内75%的有效数据样本。原始数据必须定期备份。2.在监测仪器运行中，凡出现零值、负值、超量程值应视为异常值为无效数据。对于低于仪器检测限的浓度或在监测分析仪零点漂移技术指标范围内的负值，报“未检出”取仪器最低检出限1/2的数值作为监测结果参加统计。一般应每小时满足正常采样时间，特殊情况下每小时采样时间至少达到75%的监测数据才可作为有效小时值，每日应监测24个有效小时值，不得缺失或随意剔除。若连续多次出现仪器测定值为最高或最低检测限时，检查仪器运行正常则确定为有效数据参加数据统计。3.自动校准的监测仪器在校准零/跨期间，发现零/跨漂移超出控制限，应从发现超限时间至恢复至调节控制限以下，这段时间内的监测数据为无效数据。手工校准的监测仪器在校准零/跨时间发现漂移超出漂移控制限，应从发现控制限超出时刻的前一天算起，到仪器恢复至调节控制限以下这段时间内的监测数据为无效数据。监测仪器校准零/跨时间的数据的无效数据不参加统计，但应对该数据进行标记保留。4.子站临时停电断电，则从停电断电时起至恢复供电仪器完成预热为止时段内的数据均为无效数据，已知仪器或系统运行不正常期间的监测数据均为无效数据。5.当仪器监测出现峰值并经证实不属于异常数据时，应及时向相关管理部门报告监测变化情况。当仪器连续发生可疑值并无法及时确定仪器或系统运行正常时应及时采取人工监测比对，比对结果证实为异常数据时应以人工监测数据参加统计。质量管理体系是监测站为实现其质量管理目的和效能，由组织机构、职责、程序、过程和资源构成的具有一定活动规律的一个有机整体。一一、体系文件组成体系文件组成 根据实验室认证认可准则的要求，监测站应建立运行与监测工作相适应的质量管理体系，编制包括管理手册、程序文件、作业指导书和记录表格四个层次，19个要素、35个程序文件的一套管理体系文件，以便更好地指导各级人员学习和贯彻执行，确保管理体系的持续性和有效性。图51 质量体系文件层次第五讲第五讲 管理体系运行评审与监管管理体系运行评审与监管质量手册程序文件作业指导书质量或技术记录1 1管理手册管理手册描述质量方针和目的、组织机构和职责，概述管理体系各个要素，是管理体系的纲领性文件。2 2程序文件程序文件规定有效完成各项职能活动的方法和途径，结合部门的实际情况，制定涵盖各项质量活动和控制要素的若干程序文件。（见表5-1）3 3作业指导书作业指导书详细规定各种监测工作的作业方法，是各项活动的具体操作文件，包括编写导则、监测细则、设备操作规程、非标准监测方法、自校准监测方法、测量不准确度分析和各项管理规定与技术要求等七大类。4 4记录表格记录表格包括管理记录和技术记录，记录尽可能采用固定的格式，制订各种质量记录表和技术记录表。为保证全体人员在监测工作中使用的文件均为有效版本，需要对管理体系文件进行控制，分层管理。体系文件编制分工如下：（1）质量负责人负责组织管理手册、程序文件的编制和审核；监测站长负责管理手册的批准。（2）技术负责人或副站长负责程序文件的批准。（3）分管站长负责作业指导书和记录格式的批准。（4）科室负责人负责组织本科室作业指导书的编制和审核。（5）相关科室负责内部文件、外部文件的发放、跟踪、更新和控制。表5-1 环境监测站常用的程序文件二二、管理评审管理评审站长就监测质量方针和质量目标定期地对管理体系的站长就监测质量方针和质量目标定期地对管理体系的现状和适用性、充分性、有效性和符合性进行正式评现状和适用性、充分性、有效性和符合性进行正式评价，以确保其持续适用和有效，并定期进行必要的改价，以确保其持续适用和有效，并定期进行必要的改正。其主要内容包括：正。其主要内容包括：（1）质量方针是否适宜？实现程度如何？是否被全体人员所理解和贯彻？质量目标是否能够达到和适宜？（2）组织机构、管理职能是否合适和协调？工作过程及其相应文件是否需要修正？（3）内部、外部质量审核，纠正和预防措施实施效果及过程控制情况。（4）上级及客户满意情况（包括需求和投诉）。（5）管理体系适应环境变化的应变能力。（6）资源（包括人员、资金、仪器设备、方法、环境等）是否配置得当？能否满足工作量和工作类型的变化。（7）改进的需要。管理评审是管理体系实施和保持中的一项重要活动。管理评审程序如下：1.制定评审计划 2.评审准备 3.评审实施 4.评审报告 5.评审决策的实施 6.评审报告的归档三、内部审核程序三、内部审核程序质控室定期进行质量管理体系内部审核（简称内审），保证管理体系符合实验室认可认证准则的要求，且运行有效，其工作程序如下：1.制定年度内审计划2.建立内审组3.内审组长提出内审实施方案4.内审准备5.内审实施6.内审报告7.纠正措施及其跟踪验证制定年度内审计划成立内审小组制定内审组工作计划内审准备（分工检查表）内审实施不符合工作报告纠正和预防措施纠正措施跟踪验证内审报告质量负责人批准记录材料归档保存四、日常监督管理四、日常监督管理 实验室的管理体系是否运行有效，关键在质量监督的充分实施。质量监督包括技术性和管理性监督，要首先做好质量监督制定工作，依据评审准则、各种技术规范和方法标准，记录涉及监测全过程的质量情况。1质控室检查环境条件、设备的使用和维护等要素的监督实施情况，负责监督现场监测、样品管理、分析过程、监测报告等多个要素能否满足监测工作的要求，以得到可靠的监测结果。2各业务室质量监督员对本室所有在岗人员有计划实施足够的监督，并对本室的全过程实施监督。重点监督对象是新上岗人员和新上项目，对监测质量进行连续的监督，并作好监督记录。发现监测工作不符合质量管理体系的要求时，有权暂停监测工作，并立即纠正。3在日常监督中发现的偏离或问题应及时记录在质量监督记录表中，发现严重质量问题应向质量负责人汇报，并执行不符合监测工作控制程序。4质控室每季度检查汇总一次监督情况，视情况召开质量监督专题会，及时解决质量体系运行中出现的问题，维护体系的有效运行。五五、偏离管理体系的识别与控制偏离管理体系的识别与控制对特殊情况下出现偏离管理体系的监测工作，经质量管理负责人批准例外许可申请后，实施允许偏离的控制程序。1、允许偏离的控制原则2、允许偏离的范围及控制措施3、偏离的申请审批4、偏离的实施和监督5、记录的归档保存六六、监测溯源及计量检定监测溯源及计量检定为了确保监测结果的准确可靠，对监测的准确性和有效性有影响的所有测量和测试设备在投入使用前，都要对其进行检查，并溯源到国家计量基准。1、仪器设备的校准、检定2、仪器设备校准、检定结果的确认与可疑测量的追溯3、仪器设备的期间核查4、标准样品/标准物质的使用若上述条件未能满足，也可使用国内外权威机构生产、发布的标准物质，但必须附有质量证明书或分析报告。否则，应该进行对比实验，确认准确度和可靠性。标准物质的使用管理详见站作业指导书中标准物质使用和管理规定。一一、监测点的布设与优化监测点的布设与优化 环境监测点位布设和优化，就是布设尽可能少的点位获取最有空间的代表性的监测数据。1、最佳点数的确定一般应经过严格的调查设计、数学模型计算并经过综合考虑后确定。由国家总站和上一级站结合当地的条件批准确定。2、监测点位要合理、可行、并且有一定的空间代表性。选定的点位有明显的标志，保持相对稳定，未经上级批准不得随意变动。3、监测点位优化的原则：优先考虑信息量和信息的完整性和可能性，并充分考虑当地社会经济特征和自然环境特征状况，坚持“实事求是”的原则按规定程序进行。4、空气（水）监测点位布设要特别注意发挥集体的主观能动性，通过任务分解、现状调查、制定多个方案、进行技术论证等程序。5、点位的优化：监测一段时期后，根据监测结果与实际考察分析评价布点的合理性，再逐步优化，最后做到以最少的测点代表一定范围的空间。布点记录和图表应齐全归档保存，建立监测点档案。6、常规监测点位应按照监测制定的方案确定。应符合国家相关监测技术要求，监测点位或断面要求规范。监测时间与频次也按国家有关监测技术规范和监测方案执行。7、技术负责人、总工办对布设的监测点数目、点位应定期组织检验，并对优化设计的方法进行不断改进，尤其对污染监督监测的点位布设的代表性检查，应一年进行一次，并形成制度。第六讲第六讲 监测过程质量管理监测过程质量管理二二、采样及现场监测采样及现场监测环境样品时空变异性大。为保证采样及现场监测具有客观性、代表性和准确性，必须对该环节进行有效的质量控制。1、相关监测科室每月底定出下月的采样及现场监测计划，经总工办批准后发至相关科室。2、采样及现场监测人员必须持有环保部门颁发的环境监测上岗证或经过专门培训和考核合格，由技术负责人批准的监测人员实施。每次采样和现场监测要有两名以上人员参加。3、采样和现场监测要依据国家（或行业）标准监测方法和监测技术规范及站有关程序文件、作业指导书要求进行。4、现场监测工作开始前，应对监测仪器进行检查，保证不漏气、不漏液，正常运转。用标准溶液、标准气体、标准声源等在每次监测前对仪器进行校准，保证监测仪器的准确度。5、在污染源现场监测前要对企业的生产工况核查。包括主要产品产量、主要原材料或燃料消耗量以及与相应设计指标的比对、核算生产设备的实际运行负荷和负荷率。废气监测现场核定风量、SO2或NO2、烟尘等排放量，并进行气体参数测定。若实测值与理论测算值相差大于50%，应查找原因，重新监测。6、废水监测采样原则上外排水采样点应设在厂外。一类有毒污染物采样点位应设置在车间排放口或污染处理设施出口。若一个企业有多个排放口，应对多个排放口同时进行采样并测流量。若污染处理设施还应在设施入口采用。按照监测技术要求需要在现场监测的项目有：pH值、水温、溶解氧、电导率、透明度、浊度。7、水质现场监测采样断面应有明显的标志物，且应很好的保护，不被移动和损坏。若用船只采样，船应位于下游方向逆流采样，避免搅动底部沉积物造成污染。采样时应在船前，尽量使采样器远离船体。在同一采样点分层采样时，应自上而下进行，避免不同层次水体混扰。采样时除细菌总数、粪大肠菌群、总大肠菌群、石油类、溶解氧、生化需氧量，余氯等有特殊要求的项目外，应先用采样水荡洗3次。底质采样应尽量与水质采样点一致。8、空气监测间断采样时，注意流量误差不大于5%,采样时应注意稳定，采样前容器应用气体洗涤3次，采样后保证样品容器不漏气。连续采样总管及采样支管定期清洗、干燥后使用。9、噪声监测，在测前应检查测量仪器性能和精度是否符合噪声监测技术规范要求，根据所测噪声类别及相关的标准规范确定测量时间。需要时应进行背景测量并对测量结果进行修正。10、样品的运送与交接。不同样品应分开放置，并有专人押送，防止运输过程样品容器破损或被污染。送检样品必须按相关技术要求保存，在规定时间内送回监测站样品室，办理交接手续。由样品管理员填写样品流转单，并同采样记录单随样品一起流转。按照站程序文件中现场监测程序执行。三、监测样品的管理三、监测样品的管理为了确保环境样品在整个监测过程中质量稳定不变和保管期间不损坏、不丢失、不混淆、保证监测结果的准确性和委托方的样品所有权不受侵害，对采样监测和委托监测样品的接收、流转、保管和处理等过程进行一系列的控制。各相关科室分工负责。其具体管理要求如下：1、样品接收2、样品检验状态标识3、样品编号4、样品预处理5、样品保管6、留样贮存7、样品的复检8、样品的处置四四、现场监测记录填写现场监测记录填写现场采样监测活动记录应在现场按技术规范的要求尽可能采用统一格式填写，内容既要保证足够的信息，又要保证及时、客观、工整、准确。填写现场监测记录同时填写仪器校准记录、仪器使用记录、现场采样记录及现场质量监督记录。1 1、现场采样记录要求、现场采样记录要求（1）任务名称；（2）采样地点、日期；（3）采样时天气情况；（4）企业名称及所在地；（5）河流及断面名称和地点；（6）污染企业类型、生产负荷、有几个排放口；（7）采样点位置及排放规律；（8）采样仪器、采样方法、采样量、样品容器；（9）地下水采样：井深、水位、颜色、水温、气味、悬浮物、pH值、沉降物；（10）测定项目、样品编号；（11）添加何种保存剂、是否冷藏冷冻；（12）采样人、校核人签名。2 2、现场质量监督记录要求、现场质量监督记录要求质量监督员应在现场填写“监测或采样质量监督检查记录”，记录内容包括：（1）企业生产负荷是否达到规定要求，是否进行现场生产负荷的核算，核算结果能否满足有关要求。（2）是否对企业所有污染物排放口实施监测，监测或采样点位布设是否满足技术要求。监测或采样现场环境条件是否符合要求。监测或采样点位置是否规范，实际监测或采样情况是否与标准要求有偏离。（3）监测或采样时间和频次是否按照监测方案的内容执行，同时是否满足监测技术规范要求，监测或采样频次是否和污染物排放规律一致。（4）废气监测和采样时是否有除湿装置、加热装置、保温装置，是否有漏气现象。（5）采样仪器和样品储存容器清洁度和材质是否符合要求。（6）平行样采集数量是否达到10%，是否有现场空白、全程序空白，现场监测和样品采集是否受控。（7）废水和废气实测排放与设计排放量是否在现场进行核算，误差是否符合相关要求。五、测试过程质量管理五、测试过程质量管理对分析测试质量管理是环境监测中重要一环，一般常把这一环节的质量管理称为质量控制，包括实验室内部质控和实验室间的质控。1、实验室内部质量控制2、实验室间比对和能力验证3、有关样品不同特性相关性分析4、现场监测的质量保证5、自动监测的质量控制6、监测工作有效性评审7、定期分析质量控制数据，确保结果准确可靠六、数据处理过程质量管理六、数据处理过程质量管理应该使用适宜的统计检验方法和质控图进行统计检验。对异常数据的剔除必须谨慎，应分析查找原因并记录在案。1 1、分析数据的记录要求、分析数据的记录要求分析记录格式规范，内容齐全，用碳素墨水笔填写评定，字迹工整清晰。（1）记录原始数据时，测量数据有效数字的位数应根据计量器具的精度及分析仪器的示值确定，不得随意增添或删减。（2）测量数据单位应采用法定计量单位。（3）记录需要更正时，应在错误数据（文字）上划一横线，在其上方写上正确内容，并在新划横线处加盖修改者名章或者签字，以示负责。（4）微机控制的仪器分析记录应定期转存入专用软盘、磁盘或光盘。并按规定审核存档。2 2、数据的运算要求、数据的运算要求分析数据的计算和有效数字修约按数值修约规则与极限数值的表示和判定（GB/T 8170-2019）执行。3 3、分析结果表示、分析结果表示（1）平行样的测量结果用平均数表示；（2）一组分析测定数据用Dixon法、Grubbs法检验剔除离群值后以平均值报出。（3）低于分析方法检出限的测定结果以“未检出”报出，参加统计时按二分之一最低检出限计算（或按专项技术规范执行）。（4）样品测定结果一般保留三位有效数字，含量较低的参数可保留两位有效数字，并注明检出限数值。（5）分析结果的精密度数据,一般只取一位有效数字，当测定数据很多时，可取两位有效数字。（6）表示分析结果的有效数字位数不能超过方法检出限的最低位数。（7）数据上报严格执行三级审核制度。原始记录的三级审核由监测人员自检；熟悉监测过程且具备该监测项目上岗证人员复核；质量监督员或室负责人校核。七、报告编制的质量管理七、报告编制的质量管理监测报告是监测工作的最终结果，对监测报告的质量必须加以严格控制，确保向上级主管部门和委托方提供准确、可靠的监测结果和合法有效的监测报告。1、报告的内容和格式2、报告的编制、审核和签发3、报告的分包与更改4、报告的发送与保存表表6-1 6-1 报告书形式表报告书形式表xiexie!xiexie!谢谢！谢谢！