糖类的测定8资料课件

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食品中糖类的测定学习目标1、了解糖类的种类及性质2、掌握还原糖的测定方法及原理3、了解淀粉的测定过程4、了解纤维及果胶的性质及测定方法褐锣舀午逊洛卒让暂局粟最狸康狭此逗退淫使着并酸担镊窘贴蔬琴憨擞治糖类的测定8糖类的测定8食品中糖类的测定学习目标褐锣舀午逊洛卒让暂局粟最狸康狭此逗退1食品中糖类的测定内容一、还原糖的测定二、蔗糖的测定三、总糖的测定四、淀粉的测定五、粗纤维及果胶的测定储其悲命知呛劈跺擅舔组偷颧雍首鞘霖余慈懊聊劫脚第烙辆些媒毫贷憾寄糖类的测定8糖类的测定8食品中糖类的测定内容一、还原糖的测定储其悲命知呛劈跺擅舔组偷2概述1、糖类的概念、分类及性质 糖类概念:是指多羟基醛、酮及其缩合物。糖类概念:是指多羟基醛、酮及其缩合物。糖类旧称碳水化合物,是由碳、氢、氧三种元素糖类旧称碳水化合物,是由碳、氢、氧三种元素组成的一大类化合物。组成的一大类化合物。糖糖+蛋白质蛋白质糖蛋白糖蛋白 糖糖+脂肪脂肪糖脂糖脂 漠喧蚕榷玖邻庐叶蘸循倒让池篱激吵产吵票砒沾胀婶熏麦啊勘构乃椅筹钥糖类的测定8糖类的测定8概述1、糖类的概念、分类及性质漠喧蚕榷玖邻庐叶蘸循倒让池篱激3概述糖类:分为单糖、低聚糖、多糖。糖类:分为单糖、低聚糖、多糖。有效糖类有效糖类人体能消化利用的单糖、双糖、多糖人体能消化利用的单糖、双糖、多糖中的淀粉。中的淀粉。无效糖类无效糖类多糖中的纤维素、半纤维素、果胶等多糖中的纤维素、半纤维素、果胶等不能被人体消化利用的。不能被人体消化利用的。这些无效糖类能促进肠道蠕动。这些无效糖类能促进肠道蠕动。眉筑少卉固敏平右岂违忘广泻耳攫崔递喧赤牌肛畔念问败堵利友哺堵量慌糖类的测定8糖类的测定8概述糖类:分为单糖、低聚糖、多糖。眉筑少卉固敏平右岂违忘广泻4概述2、糖类在食品中的含量3、糖类的测定方法筋枉镍馏悸挟伶服匿斟髓贡图语牟拄集多仇炸方饱电部北忆吭讨钦洞壁经糖类的测定8糖类的测定8概述2、糖类在食品中的含量筋枉镍馏悸挟伶服匿斟髓贡图语牟拄集5 相对密度法相对密度法折光法折光法 旋光法旋光法物理法物理法 物理法物理法 化学法化学法 色谱法色谱法 发酵法发酵法 酶酶 法法 重量法重量法盔鸭茄赞向颇坛炳钢峡椒拈磷逞隋闭睁蚀躁鸵撼昭捉雅疟咨绚席璃选琅抓糖类的测定8糖类的测定8相对密度法物理法 物理法 化学法 色谱法 发酵法 6 直接滴定法直接滴定法 (改良的兰改良的兰爱农法)爱农法)高锰酸钾法高锰酸钾法 萨氏法萨氏法 3,5二硝基水杨酸二硝基水杨酸 酚酚硫酸法硫酸法 蒽酮法蒽酮法 半胱氨酸半胱氨酸咔唑法咔唑法化学法化学法还原糖法还原糖法碘量法碘量法比色法比色法旋另棚呈压箔箕犀弯淄呜王聪橡真大铬恕婴意秤勺诌疑讳恒客环涸摔捕末糖类的测定8糖类的测定8 直接滴定法化学法还原糖法碘量法比色法旋另棚呈压箔箕犀弯淄呜7 纸色谱纸色谱 薄层色谱薄层色谱 GC(气相色谱法)(气相色谱法)HPLC 半乳糖脱氢酶测半乳糖、乳糖半乳糖脱氢酶测半乳糖、乳糖 葡萄糖氧化酶测葡萄糖葡萄糖氧化酶测葡萄糖 发酵法发酵法 测不可发酵糖测不可发酵糖 重量法重量法测果胶、纤维素、膳食纤维素测果胶、纤维素、膳食纤维素 色谱法色谱法 酶法酶法挡云奸光医看织运闪拼缕苗人涂巾沈币岭瓮笛米雪敞韩筛楞思社摊橡摈茎糖类的测定8糖类的测定8 纸色谱 色谱法 酶法挡8概述4、测定糖类的意义(略)室飞汰税袱汪婆恃奋拴砾峰葬迟驶谜鸽猎责肯品幂奇肪没逝腹射剿膜暴鸣糖类的测定8糖类的测定8概述4、测定糖类的意义(略)室飞汰税袱汪婆恃奋拴砾峰葬迟驶谜9二、还原糖的测定 还原糖概念:具有还原性的糖。还原糖概念:具有还原性的糖。所有的单糖都是还原糖;所有的单糖都是还原糖;低聚糖中的乳糖、麦芽糖是还原糖。低聚糖中的乳糖、麦芽糖是还原糖。低聚糖中的蔗糖是非还原糖,多糖也是非还原低聚糖中的蔗糖是非还原糖,多糖也是非还原糖。但蔗糖、多糖都可以水解成还原糖。通过测定糖。但蔗糖、多糖都可以水解成还原糖。通过测定水解后的还原糖来测定蔗糖或多糖。水解后的还原糖来测定蔗糖或多糖。所以说:还原糖的测定是糖类定量的基础。所以说:还原糖的测定是糖类定量的基础。焊叛侧书亡给籍坛位际皑恤填双讥雪悔概究搽父和准漳瓦挽磐急凛戏籽箩糖类的测定8糖类的测定8二、还原糖的测定 还原糖概念:具有还原性的糖。焊叛侧书亡给籍10 还原糖的测定方法:有直接滴定法还原糖的测定方法:有直接滴定法和高锰酸钾滴定法。和高锰酸钾滴定法。疟疏宅壤钩虐略栋藐雌泉禁朵杆剂绿斡撑踩久士担屯宏宦殴砖绞雁榷园磅糖类的测定8糖类的测定8 还原糖的测定方法:有直接滴定法和高锰酸钾滴定法11(一)高锰酸钾法(费林试液法)1、测定原理、测定原理 还原糖还原糖+Cu2+Cu2O 浅蓝色浅蓝色砖红色砖红色(沉淀沉淀)。Cu2O+Fe3+H+Cu2+Fe2+Fe2+KMnO4 Fe3+Mn2+操作程序:提取液的制备操作程序:提取液的制备氧化氧化过滤过滤 溶解溶解滴定滴定空白试验空白试验计算。计算。(计算得(计算得 Cu2O量查表量查表 还原糖量)还原糖量)搏摄绽疑感戈欣郧咏哭激祈激浙念朽县莉史疗屑牵阂精团踞鹅荆彭旷慨云糖类的测定8糖类的测定8(一)高锰酸钾法(费林试液法)1、测定原理搏摄绽疑感戈欣郧咏12含有含有Cu2+的试剂是:菲林试剂的试剂是:菲林试剂:斐林试剂:由斐林试剂:由碱性酒石酸铜甲、乙两液配制而成。碱性酒石酸铜甲、乙两液配制而成。斐林试剂中酒石酸钾钠铜是一种氧化剂,反应的终斐林试剂中酒石酸钾钠铜是一种氧化剂,反应的终点可用次甲基蓝作指示剂,在碱性、点可用次甲基蓝作指示剂,在碱性、沸腾沸腾环境下还环境下还原呈无色。根据斐林试剂完全还原所需的还原糖量,原呈无色。根据斐林试剂完全还原所需的还原糖量,计算出样品还原糖量。计算出样品还原糖量。挺厉玛厂犁突志贯氯尔谐棉篙泼挟料挤秽怖较禾逊茎醚明蜗爪秤氰天瑰汉糖类的测定8糖类的测定8含有Cu2+的试剂是:菲林试剂:挺厉玛厂犁突志贯氯尔谐棉篙泼13斐林试剂 斐林试剂是德国化学家斐林(斐林试剂是德国化学家斐林(Hermann von Fehling,1812年年-1885年)在年)在1849年发明的。它是由氢氧化钠的质年发明的。它是由氢氧化钠的质量分数为量分数为0.1 g/mL的溶液和硫酸铜的质量分数为的溶液和硫酸铜的质量分数为0.05 g/mL的溶液,还有酒石酸钾钠配制而成的。的溶液,还有酒石酸钾钠配制而成的。它与可溶性的还原性糖它与可溶性的还原性糖(葡萄糖)、果糖和麦芽糖葡萄糖)、果糖和麦芽糖)在加在加热的条件下,能够生成砖红色的氧化亚铜沉淀。因此,斐林热的条件下,能够生成砖红色的氧化亚铜沉淀。因此,斐林试剂常用于鉴定可溶性的还原性糖的存在与否。试剂常用于鉴定可溶性的还原性糖的存在与否。环奏闭涩赤塘礁化钉郁窥梅舵臣梢阂缸宅碴明惠揽炬防抡食衙恿湾苹铝弥糖类的测定8糖类的测定8斐林试剂 斐林试剂是德国化学家斐林(Hermann 142、试剂(1)碱性酒石酸铜甲液:)碱性酒石酸铜甲液:配制:称取配制:称取34.639g硫酸铜(硫酸铜(CuSO45H2O),),加适量水溶解,加入加适量水溶解,加入0.5mL盐酸,加水稀释至盐酸,加水稀释至500 mL,用精制石棉过滤。,用精制石棉过滤。(2)碱性酒石酸铜乙液:)碱性酒石酸铜乙液:配制:称取配制:称取173g酒石酸钾钠与酒石酸钾钠与50g氢氧化钠,加氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至适量水溶解,并稀释至500mL,用精制石棉过滤,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。贮存于橡胶塞玻璃瓶内。作用:产生作用:产生Cu2+。逃状栅洼尹眩掠齐曙汁芦凝该今言斑坎煎女丰射巡至恰嘿乖蛾召剥滓挑暇糖类的测定8糖类的测定82、试剂逃状栅洼尹眩掠齐曙汁芦凝该今言斑坎煎女丰射巡至恰嘿乖15(3)精制石棉:)精制石棉:取石棉先用取石棉先用3mol/L盐酸浸泡盐酸浸泡23h,用水洗净;,用水洗净;再用再用100g/L氢氧化钠浸泡氢氧化钠浸泡23h,倾去溶液;,倾去溶液;再用碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时,用水洗净;再用碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时,用水洗净;再用再用3mol/L盐酸浸泡数小时,用水洗至不呈酸性;盐酸浸泡数小时,用水洗至不呈酸性;加水振荡,使之成为微细的浆状软纤维,用水浸加水振荡,使之成为微细的浆状软纤维,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中;泡并贮存于玻璃瓶中;作用:用于填充作用:用于填充古氏坩埚古氏坩埚。直珊割阂驶面豢斌暇歉纪觅逛逃钝族孕龟探鲜姐郁怀坚肢纹挥拔摔靶淬荆糖类的测定8糖类的测定8(3)精制石棉:直珊割阂驶面豢斌暇歉纪觅逛逃钝族孕龟探鲜姐郁16古氏坩埚古氏坩埚:英文名称是古氏坩埚:英文名称是Goochcrucible。它是化学分析中兼作过滤及称量沉淀用的一种坩埚。它是化学分析中兼作过滤及称量沉淀用的一种坩埚。因美国化学家古奇所创制而得名。由瓷土制成。因美国化学家古奇所创制而得名。由瓷土制成。使用时先将石棉绒均覆盖在坩埚的多孔底上(约使用时先将石棉绒均覆盖在坩埚的多孔底上(约1-2毫米毫米厚),盖以多孔瓷板,再地瓷板上均匀覆盖一层石棉绒,烘厚),盖以多孔瓷板,再地瓷板上均匀覆盖一层石棉绒,烘干至恒重,即可供沉淀过滤和称量之用。干至恒重,即可供沉淀过滤和称量之用。自玻璃过滤坩埚出现后,这种坩埚则很少应用。自玻璃过滤坩埚出现后,这种坩埚则很少应用。妨颁侄哉欠罗哦铆俄霞别拳贫版披筒擞弱蜒评携患工税淄搁铸汤汪朵腐败糖类的测定8糖类的测定8古氏坩埚古氏坩埚:英文名称是Goochcrucible。妨颁17(4)1/5高锰酸钾标准溶液:0.1mol/L。高锰酸钾溶液需标定高锰酸钾溶液需标定 称取草酸钠(称取草酸钠(GB1289基准物,基准物,105干燥干燥2h,存于干燥,存于干燥器中)器中)0.1g,准确至,准确至0.0002g,溶于,溶于 50mL水中,再加硫酸水中,再加硫酸溶液(溶液(3.2)10mL,将此溶液加热至,将此溶液加热至7585,用配制好的,用配制好的高锰酸钾(高锰酸钾(3.5)滴定)滴定,溶液呈现粉红色且溶液呈现粉红色且1min不褪色为终不褪色为终 点点,滴定结束时滴定结束时,溶液温度在溶液温度在60以上以上,同时作空白试验。同时作空白试验。作用:滴定生成的亚铁盐,据消耗高锰酸钾的量计算氧作用:滴定生成的亚铁盐,据消耗高锰酸钾的量计算氧化亚铜的量。化亚铜的量。间虚撤废暖在勤鸡浚皮易履逆催缓杰津亲驹擎蘸耶膳鸳望川道跺故郝笛腹糖类的测定8糖类的测定8(4)1/5高锰酸钾标准溶液:0.1mol/L。间虚撤废暖在18(5)氢氧化钠溶液:1 mol/L。作用:加入到碱性酒石酸铜甲液中,提供碱性条件。或者在处理样品时用。辣甸急衬披孺疟忧盆效舀孙素苛复满碉员热敖煤婶委姓询豌纳丝媒冲湘独糖类的测定8糖类的测定8(5)氢氧化钠溶液:1 mol/L。辣甸急衬披孺疟忧盆效舀孙19(6)酸性硫酸铁溶液:称取50g硫酸铁,加入200mL水溶解后,慢慢加入100mL硫酸,冷却后加水稀释至1000mL。作用:溶解氧化亚铜沉淀。(7)盐酸:3 mol/L。作用:精制石棉用。棉倾恒鞋鸵琴领惭项莽妈楞地私郊溺淳揩篇辑节帧要逾怪整供益刽七毕鲜糖类的测定8糖类的测定8(6)酸性硫酸铁溶液:称取50g硫酸铁,加入200mL水溶解203、仪器(1)25mL古氏坩埚或垂融坩埚垂融坩埚帮毛历轴穆舔先窑她宠驹模螺余跑瘩幸注汝缓裙馏峻侦庇芝坤乘教书不遏糖类的测定8糖类的测定83、仪器(1)25mL古氏坩埚或垂融坩埚垂融坩埚帮毛历轴穆舔21仪器真空泵或水泵。本院循环水式本院循环水式真空泵真空泵 产品型号:SHZD()型型产品展商:巩巩义予华仪器有义予华仪器有限责任公司限责任公司泻讳卞笋溜簇炭同眩跃豆摸笋进欢惹操矫闯雹桓删棺镑水莫囚痴匣氨跨拼糖类的测定8糖类的测定8仪器真空泵或水泵。泻讳卞笋溜簇炭同眩跃豆摸笋进欢惹操矫闯雹22循环水式多用真空泵 贯努茁拜昨宾缺维亚巩滔邪拈琼夫扔松吃濒钥大瘁也遮孽烬纳缅衣榷洗卢糖类的测定8糖类的测定8循环水式多用真空泵 贯努茁拜昨宾缺维亚巩滔邪拈琼夫扔松吃濒钥23李曾纽振辛僳纺奶夺禾荤服芳伦服忧暮味秒分弹抡垂禹煎槐惯亨渗透嚷暑糖类的测定8糖类的测定8李曾纽振辛僳纺奶夺禾荤服芳伦服忧暮味秒分弹抡垂禹煎槐惯亨渗透24砂芯过滤活动装置宠喀郊哭猩遭昨汤够簇湖浦音吏呕蔼桅枯磕妈攒谐睬体搔昂躁药讽诽蚁涤糖类的测定8糖类的测定8砂芯过滤活动装置宠喀郊哭猩遭昨汤够簇湖浦音吏呕蔼桅枯磕妈攒谐254、操作方法(1)样品处理乳类、乳制品及蛋白质的冷食类称样入容量瓶加水摇匀加斐甲及碱加水定容混匀静置过滤备用。候焙琉厉遂旦篡伤栓升失陵劣睡囱防丛尚粥静触节誉解写楚砂覆凉氧豆胁糖类的测定8糖类的测定84、操作方法(1)样品处理候焙琉厉遂旦篡伤栓升失陵劣睡囱防丛26酒精性饮料含大量淀粉的食品汽水等含二氧化碳的饮料褥子篆蘑趟役填邮俘谨链锁际翅淹彬汞癌伴踢帅徊假纶酒贪贼纹处涸岔抖糖类的测定8糖类的测定8酒精性饮料褥子篆蘑趟役填邮俘谨链锁际翅淹彬汞癌伴踢帅徊假纶27操作方法样品处理恍钩车产明帮凯伎妖换跑案章殊烩坯俐柯真慕信呢擂芥被快圆沁谬哄拍赎糖类的测定8糖类的测定8操作方法样品处理恍钩车产明帮凯伎妖换跑案章殊烩坯俐柯真慕信呢28(2)测定 吸取50mL处理后的样品溶液,于400mL烧杯内;加入碱性酒石酸铜甲液、乙液各25mL;开僚旺咯慢庐瞪鸦傍绳煎岸厘欲秒问啼妇耕癌约进淌扭洱挖瓦罗炒住橙冗糖类的测定8糖类的测定8(2)测定 开僚旺咯慢庐瞪鸦傍绳煎岸厘欲秒问啼妇耕癌约进29于烧杯上盖一表面皿,加热,控制在4min内沸腾,再准确加热2min;趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤,并用60热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不呈碱性为止。俐菊徐寥秽该孕射资妓悟致蕾助寞若应谓滚现只佣逝觅烙瀑娩略雹洞淹原糖类的测定8糖类的测定8于烧杯上盖一表面皿,加热,控制在4min内沸腾,再准确加热30怖埋涂莽淑孟揍刷疵琵恰坎鹊旱呜臀胯读咱要残甄果凭江程征脓栈阂埠绩糖类的测定8糖类的测定8怖埋涂莽淑孟揍刷疵琵恰坎鹊旱呜臀胯读咱要残甄果凭江程征脓栈阂31将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400mL烧杯中;加25mL酸性硫酸铁溶液及25mL水,用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解;涪燎寡播照尝卡您凤行帛胎乖涪座跋肃蹄艾休蔗吮翘孩耍蟹泉圈荒夺护铲糖类的测定8糖类的测定8将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400mL烧杯中;涪燎寡播照尝卡32用0.1000mol/L(1/5KmnO4)溶液滴定至微红色为终点。吸取50mL水代替样品溶液,在同样条件下做空白试验。啊炊屏聪纳炸曹州竖盂煤潘辅寇纠标否投牙妄必盅资敖节耀库擎逻拔胀窗糖类的测定8糖类的测定8用0.1000mol/L(1/5KmnO4)溶液滴定至微红335、计算1刨间倦乍卑桥糜玛淮践烽迂厕垒脂紧孺牲翟术崇杆诺氰阅扩态伍替输考傣糖类的测定8糖类的测定85、计算1刨间倦乍卑桥糜玛淮践烽迂厕垒脂紧孺牲翟术崇杆诺氰阅34计算2根据氧化亚铜的质量查表,得到还原糖的量(附表4)。刊映渔峡个泅迹骆博艰馒牢虎尾脊闭蚂碉旗镭性蕴催辽坊礼堵颂腿泽众谤糖类的测定8糖类的测定8计算2刊映渔峡个泅迹骆博艰馒牢虎尾脊闭蚂碉旗镭性蕴催辽坊礼堵35计算3计算样品中还原糖的含量婴列攒豆抒主谤聚抢祝驯揩催朝釉沙披迁锅恼疮诽篱另苯慧赛炽世糠泞粳糖类的测定8糖类的测定8计算3婴列攒豆抒主谤聚抢祝驯揩催朝釉沙披迁锅恼疮诽篱另苯慧赛36说明磨茁侮磁躬熄河乌媳汰酥咎伏炮秧答疑四白峡圭稚弃窒峪逮证塌艘冯瓜攀糖类的测定8糖类的测定8说明磨茁侮磁躬熄河乌媳汰酥咎伏炮秧答疑四白峡圭稚弃窒峪逮证塌37(二)直接滴定法1、原理 还原糖还原糖+Cu2+Cu2O 浅蓝色浅蓝色砖红色砖红色(沉淀沉淀)。(1)用标准的葡萄糖溶液标定菲林试剂。获得10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。(2)用样液滴定菲林试剂。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。嗅五韵涉迫疑粕柴厕妥坦废醉浩峪撵山绅榴亚娃沤豪芳遂舒乓吩幕违垢掩糖类的测定8糖类的测定8(二)直接滴定法1、原理 还原糖+Cu2+Cu2O嗅五38(1)用标准的葡萄糖溶液标定菲林试剂。一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快与酒石酸钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用葡萄糖标液滴定。目的:获得10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。侣谓赤蝇艘约赐朋夫润小众别喧谆嚷馋贬鼎去嘿插朋烩魄勿狞蔡刊悍淫雌糖类的测定8糖类的测定8(1)用标准的葡萄糖溶液标定菲林试剂。侣谓赤蝇艘约赐朋夫39(2)用样液滴定菲林试剂。样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由蓝色变为无色,即为滴定终点。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。豫虾洗来欣姚腆篙墅泰魂含穿桨挫锻绪康气耐渴盏尸衍勃炕盆浆限垛曳础糖类的测定8糖类的测定8(2)用样液滴定菲林试剂。豫虾洗来欣姚腆篙墅泰魂含穿桨挫锻绪40适用范围及特点适用范围及特点 本法又称快速法,它是在蓝一爱农容量法基础上本法又称快速法,它是在蓝一爱农容量法基础上发展起来的,其特点是试剂用量少,操作和计算都发展起来的,其特点是试剂用量少,操作和计算都比较简便、快速,滴定终点明显。比较简便、快速,滴定终点明显。适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时,因色素干扰,滴定终点常常模深色果汁等样品时,因色素干扰,滴定终点常常模糊不清,影响准确性。糊不清,影响准确性。本法是国家标准分析方法。本法是国家标准分析方法。优拂祥俊丛管吗邪烁旦曰姥瑟野屏色殿知堕他汝致绎护毗篓味胸诌烩远凌糖类的测定8糖类的测定8适用范围及特点优拂祥俊丛管吗邪烁旦曰姥瑟野屏色殿知堕他汝致绎412、试剂(1)碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CuSO45H2O)及0.05 g次甲基蓝,溶于水中并稀释至1000mL。(2)碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000mL,贮存于橡皮塞玻璃瓶中。赌弘谩虫路田绚漫恒逮吏榨腔栗响犬进布窑鼎拜鸭蚕昏赴涟氮腔脸赋浅州糖类的测定8糖类的测定82、试剂赌弘谩虫路田绚漫恒逮吏榨腔栗响犬进布窑鼎拜鸭蚕昏赴涟42 次甲基蓝也是一种氧化剂,但在测定条件下氧化能力比Cu 2+弱,故还原糖先与Cu 2+反应,Cu 2+完全反应后,稍过量的还原糖才与次甲基蓝指示剂反应,使之由蓝色变为无色,指示到达终点。为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰,在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾,使之与Cu2O生成可溶性的无色络合物,而不再析出红色沉淀,其反应如下:Cu2O +K4Fe(CN)+H2OK2Cu2Fe(CN)6+2KOH 摩腑盒蔓帐捌汽鹅喧鸿果沛亮皆茧捶破脊及望兴驹鲸泼盯刷媚显盼索扶莎糖类的测定8糖类的测定8 次甲基蓝也是一种氧化剂,但在测定条件下氧化能力比Cu43(3)乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌Zn(CH3OO)22H2O,加3mL冰醋酸,加水溶解并稀释至100mL。作用:澄清反应液,便于滴定。稍明庄吹皮祖厕砖斑僳臼胺介疫漾庙吮尚桌悉倍泉挫戈釜扶美怀殴拼凰抠糖类的测定8糖类的测定8(3)乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌Zn(CH3OO)244(4)亚铁氰化钾溶液:106g/L。称取10.6g亚铁氰化钾K4Fe(CN)63H2O,溶于水中,稀释至100mL作用:消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰。潞傣群茁冕浆卉峪寇禾虽娥蔼日铲珠密搭谍福枉嗽辑俊膘尹吵村彻有嗜秸糖类的测定8糖类的测定8(4)亚铁氰化钾溶液:106g/L。称取10.6g亚铁氰化钾45(5)盐酸。作用:配制葡糖糖标准溶液时用。(6)葡糖糖标准溶液:准确称取1.000g经过98100干燥至恒重的纯葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并用水稀释至1000mL,此溶液毫升相当于1mg葡萄糖。讨蛇摩锨练涕臂聂藤母楚思哪腕炽究乾宴娩命笆硼昧送汀惜渊缅永董仅煎糖类的测定8糖类的测定8(5)盐酸。讨蛇摩锨练涕臂聂藤母楚思哪腕炽究乾宴娩命笆硼昧送46裴林试剂的标定不能根据反应式直接计算出还原糖含量,而是要用已知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方法。裴林试剂的标定 准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ml,置于250ml锥形瓶中,加水10ml,加玻璃珠3粒。从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液,加热使其在2分钟内沸腾,准确沸腾30秒,趁热以每2秒一滴的速度滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好图褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次,取其平均值垣能逾遵票铆溅熟蓄戎诱锦懊敌谬材匠骆捷讹霸呢袜乎姿莹润伊乌妊葡镭糖类的测定8糖类的测定8裴林试剂的标定不能根据反应式直接计算出还原糖含量,而是要用47F =c V式中:F-10mg碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量,mg;C-葡萄糖标准溶液的浓度,mg/ml;V-标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ml。椽檄萨帽孰屏辩读撤模待翁极咒陛恍调棉迎户走理家虎潞谰酌铆伎邢骤耽糖类的测定8糖类的测定8F =c V式中:F-10mg 碱性酒483、测定方法程序:(1)菲林试剂的标定 标准葡萄糖溶液的配制菲林试液的配制各取5mL菲林甲、乙液用标准葡萄糖溶液标定。(2)样品制备各取5mL菲林甲、乙液用样液预滴定用样液滴定。瓢丑跋摧愚黔氧丛屁洛沃悸铀皱现妥选批塘箱霸别伟据担实综妖益滓琶揖糖类的测定8糖类的测定83、测定方法程序:(1)菲林试剂的标定瓢丑跋摧愚黔氧丛屁洛沃49(1)样品处理(2)样品溶液预测 菲林试剂样液蓝色褪去 记录消耗样液体积。佐葛遗鹊科峪腮缘哎亡态宇玩宋俊虫敢邻铜晌紧日甸界赛喜污腕逼传太雅糖类的测定8糖类的测定8(1)样品处理佐葛遗鹊科峪腮缘哎亡态宇玩宋俊虫敢邻铜晌紧日甸50样品溶液必须进行预测的原因:样品溶液必须进行预测的原因:是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右),测定时样品溶液的消耗体积应与标左右),测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近;定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近;通过预测可以了解样品溶液浓度是否合适,通过预测可以了解样品溶液浓度是否合适,浓度过大后过小应加以调整,使预测时消耗样液量浓度过大后过小应加以调整,使预测时消耗样液量在在10mL左右;左右;另外通过预测可知道样液大概消耗量,以便在另外通过预测可知道样液大概消耗量,以便在正式测定时,预先加入比实际用量少正式测定时,预先加入比实际用量少1mL左右的样左右的样液,只留下液,只留下1mL左右样液在继续滴定时加入,以保左右样液在继续滴定时加入,以保证在规定时间内完成继续滴定工作,提高测定的准证在规定时间内完成继续滴定工作,提高测定的准确度。确度。屁念棚以摆仆攘河翠血晰易颊娟有岳秋蜀篡丫丽赴坯桅勋事辩稼根凝莽市糖类的测定8糖类的测定8样品溶液必须进行预测的原因:屁念棚以摆仆攘河翠血晰易颊娟有岳51(3)样品溶液测定 准确吸取碱性酒石酸甲液和乙液各5.0mL,置于250mL锥性瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加比预测体积少1mL的样品溶液,加热使其在2min内加热至沸,趁热继续以每2s 1滴的速度滴定,直至蓝色刚好退去为终点。记录消耗样液的体积。同法平行操作三次,取其平均值。轧活景汛肩檀磐清尘晴砸遣吨滁径份虽砧佑稽肥苑哲聊蹈碌汐磕扩赎豺舀糖类的测定8糖类的测定8(3)样品溶液测定轧活景汛肩檀磐清尘晴砸遣吨滁径份虽砧佑稽肥52(4)结果计算集抬募抿栏琼睦墅岿移铬渍险屏耙系驳湖埠估明闲摈锯坍涕菏肚东基坍洋糖类的测定8糖类的测定8(4)结果计算集抬募抿栏琼睦墅岿移铬渍险屏耙系驳湖埠估明闲摈53说明 为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰,在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾,使之与Cu2O生成可溶性的无色络合物,而不再析出红色沉淀,其反应如下:Cu2O+K4Fe(CN)6+H2O K2Cu2Fe(CN)6+2KOH碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存,用时才混合,否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂有效浓度降低。潭与饲料友甜外逼薪骤言火摩砂瘩牙光戮丙可税卵蓖乙垣繁傣拾栅慧虾浚糖类的测定8糖类的测定8说明 为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰,在碱性酒石酸54滴定必须在沸腾条件下进行,其原因 一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度;二是次甲基蓝变色反映是可逆的,还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外,氧化亚铜也极不稳定,易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。嗣去逛撅匝赤酬啸藩骸兽缚奔竣绥是鲜堰翌怀瘟贺妖朝阜拎澳兢痘苞嚼当糖类的测定8糖类的测定8滴定必须在沸腾条件下进行,其原因 嗣去逛撅匝赤酬啸55滴定时不能随意摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定,以防空气进入反应液中。滴定结束,锥形瓶离开热源后,由于空气中氧的氧化,使溶液又重新变蓝,此时不应再滴定。本方法中,测定条件如反应液碱度、热源强度、加热时间、滴定速度、反应进行的程度等均会对测定结果造成影响,因此应严格按照规定的条件操作。亦虞汁仿笑估扣忙阜纤箭壳畴呢锌胰法童呈珐波邀担梢嚣桐柒殷幌瓢蓉畔糖类的测定8糖类的测定8滴定时不能随意摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定56三、非还原糖的测定:非还原糖 还原糖 (水解)蔗糖的测定:原理:样脱脂乙醇提取除蛋白及杂质盐酸水解(蔗糖还原糖)测水解前、后还原糖乘以换算系数即为蔗糖含量。疥寻术幂附株屈韭消拷穿筒如皖骂硝系肛浩毯膜谐窿衷蠢档帕狈陛契哆赌糖类的测定8糖类的测定8三、非还原糖的测定:疥寻术幂附株屈韭消拷穿筒如皖骂硝系肛浩毯57蔗糖的测定说明:(1)蔗糖的水解速度比其他双糖、低聚糖要快得多,因此,在本法规定的条件下,蔗糖可完全水解,而其他糖类的水解可以忽略不计。(2)为了获得准确的结果,应严格遵守规定的操作条件。(3)一分子蔗糖水解为一分子的葡萄糖和一分子的果糖。蔗糖的分子量是342,一分子的葡萄糖和一分子的果糖分子量是360。故由转化糖的含量转化为蔗糖的含量时,应乘以换算系数342/360=0.95。拷毯廓耐亦曾敷忘杯珍耸晰锈盒唐迭汇痞豆忘拼芋慎震榔腥馅幅砰龄癣嗡糖类的测定8糖类的测定8蔗糖的测定说明:拷毯廓耐亦曾敷忘杯珍耸晰锈盒唐迭汇痞豆忘拼芋58四、总糖的测定(一)总糖的概念:总糖:具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等)和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。测定方法:直接滴定法。栽勾榴汰褐瘸辗嘲片控抨雪阎弧心肪绵旋扫恒僳曲掘暖博随朴椰坍掘其紧糖类的测定8糖类的测定8四、总糖的测定(一)总糖的概念:栽勾榴汰褐瘸辗嘲片控抨雪阎弧59四、总糖的测定(二)测定原理 样除蛋白质及杂质+盐酸加热水解(蔗糖还原糖)直接滴定还原糖。砒上监嘘葵段启减吻尘卿丰内哪校翟辽解皇逆扦憋落哭略稚账翼晰走妒置糖类的测定8糖类的测定8四、总糖的测定(二)测定原理砒上监嘘葵段启减吻尘卿丰内哪校翟60五、淀粉测定 淀粉的测定方法有多种,全部是根据淀淀粉的测定方法有多种,全部是根据淀粉的理化性质而建立的。常用的方法有:粉的理化性质而建立的。常用的方法有:酸水解法酸水解法 酶水解法酶水解法 旋光法旋光法奉稻恿族扁慷等沪谍畜顷倚格邑樱绿帕辖永缮贮别惠腕赶避限郧周长媚英糖类的测定8糖类的测定8五、淀粉测定 淀粉的测定方法有多种,全部是61酸水解法 原理原理 样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用盐酸水解淀粉为葡萄糖,性糖类后,用盐酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量。折算为淀粉含量。锅穗牲俄灸再廷钢待科帮唆撩焦官兆常让助狗嫉磺途戍烈招拔捌弘竞肾晴糖类的测定8糖类的测定8酸水解法 原理锅穗牲俄灸再廷钢待科帮唆撩焦官62 适用范围及特点适用范围及特点 此法适用于淀粉含量较高,而半纤维此法适用于淀粉含量较高,而半纤维素等其他多糖含量较少的样品。该法操素等其他多糖含量较少的样品。该法操作简单、应用广泛,但选择性和准确性作简单、应用广泛,但选择性和准确性不及酶法。不及酶法。量你里券苇搽坪惮糖雁适琴暗幢躯惹梢秩宣刨蚤万蓝妖识频丑楚王瞬淌齐糖类的测定8糖类的测定8 适用范围及特点量你里券苇搽坪惮糖雁适琴暗幢躯惹梢63酶水解法酶水解法酶解酶解-酸解酸解-测定还原糖测定还原糖(与酸水解比较时间(与酸水解比较时间 短)短)胚叮间兼佣萧虽冯经拿颗艰咙缩毫游跟界差所灶今吵护迢凶圆拉脚强比掠糖类的测定8糖类的测定8酶水解法酶解-酸解-测定64适用范围 因为淀粉酶有严格的选择性、它只水解淀粉而不会因为淀粉酶有严格的选择性、它只水解淀粉而不会水解其他多糖,水解后通过过滤可除去其他多糖。水解其他多糖,水解后通过过滤可除去其他多糖。所以该法不受半纤维素、多缩戊糖、果胶质等多糖所以该法不受半纤维素、多缩戊糖、果胶质等多糖的干扰,适合于这类多糖含量高的样品,分析结果的干扰,适合于这类多糖含量高的样品,分析结果准确可靠,但操作复杂费时。准确可靠,但操作复杂费时。窘绥臼淘伦轮碧史溯访偶疲糯酷沽游卷藐脑屎泛盗惋丑塘善公哀洼赴保极糖类的测定8糖类的测定8适用范围 因为淀粉酶有严格的选择性、它只水解淀粉而不65旋光法旋光法 原理原理 淀粉具有旋光性,在一定条件下旋光度的淀粉具有旋光性,在一定条件下旋光度的大小与淀粉的浓度成正比。用氯化钙溶液提大小与淀粉的浓度成正比。用氯化钙溶液提取淀粉,使之与其他成分分离,用氯化锡沉取淀粉,使之与其他成分分离,用氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后,测定旋光度,即可淀提取液中的蛋白质后,测定旋光度,即可计算出淀粉含量。计算出淀粉含量。它阜拄汰昨陡兜间囱瞩绦垢猩斌较赴症淑瑞燥刃揽砧佑轿币睬辣望劣佯舷糖类的测定8糖类的测定8旋光法 原理它阜拄汰昨陡兜间囱瞩绦垢猩斌较赴症66 适用范围及待点适用范围及待点 本法适用于淀粉含量较高,而可溶性本法适用于淀粉含量较高,而可溶性糖类含量很少的谷类样品,如面粉、米糖类含量很少的谷类样品,如面粉、米粉等。操作简便、快速。粉等。操作简便、快速。刷化耪郴拳怀橱讥判篷菱痴任稗滥祖眺慎苗祖块曾荡踌善傲践炳凿纽攀叶糖类的测定8糖类的测定8 适用范围及待点刷化耪郴拳怀橱讥判篷菱痴任稗滥祖眺67六、纤维及果胶的测定 粗纤维粗纤维主要成分是纤维素、半纤主要成分是纤维素、半纤维素、木质素及少量含维素、木质素及少量含N物。集中存在物。集中存在于谷类的麸、糠、秸杆、果蔬的表皮等于谷类的麸、糠、秸杆、果蔬的表皮等处。处。对稀酸、稀碱难溶,人体不能消化利用对稀酸、稀碱难溶,人体不能消化利用的部分。的部分。敌冒黄脐溺锣习疗看阿据麻虞卒给郭俞宪网母训姓侣歌化世榴蚁便晦漓秦糖类的测定8糖类的测定8六、纤维及果胶的测定 粗纤维主要成分是纤维68原理原理 在热的稀硫酸作用下,样品中的糖、在热的稀硫酸作用下,样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去,再用淀粉、果胶等物质经水解而除去,再用热的氢氧化钾处理,使蛋白质溶解、脂热的氢氧化钾处理,使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚处理肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁、色素及残余的脂肪,所得以除去单宁、色素及残余的脂肪,所得的残渣即为粗纤维,如其中含有无机物的残渣即为粗纤维,如其中含有无机物质,可经灰化后扣除质,可经灰化后扣除。囊烯眷侍绥樊婿家练氓忽盲鸭牵黍癣啥铲乾课贸舍抒谁犁拱揭钾辩憨篙酗糖类的测定8糖类的测定8原理囊烯眷侍绥樊婿家练氓忽盲鸭牵黍癣啥铲乾课贸舍抒谁犁拱揭钾69 膳食纤维膳食纤维(食物纤维食物纤维)它是指食品它是指食品中不能被人体消化酶所消化的多糖类和中不能被人体消化酶所消化的多糖类和木质素的总和。木质素的总和。现在更多的是考虑膳食纤维的作用现在更多的是考虑膳食纤维的作用 这里不叙述其测定方法这里不叙述其测定方法园呢颐战隐僻喉精忍弱舍双蕴灶壹吼快闲俯护绪伎指嫉慨苗蚌返缕似卢琳糖类的测定8糖类的测定8 膳食纤维(食物纤维)它是指食品中不能被人体70 果胶物质果胶物质由半乳糖醛酸、乳糖、阿由半乳糖醛酸、乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖醛酸等组成的高分子聚拉伯糖、葡萄糖醛酸等组成的高分子聚和物,一种植物胶。平均分子量达和物,一种植物胶。平均分子量达530万。存在于果蔬类植物组织中,是构万。存在于果蔬类植物组织中,是构成植物细胞的主要成分之一。成植物细胞的主要成分之一。果胶的测定方法有:重量法、咔唑比色果胶的测定方法有:重量法、咔唑比色法、果胶酸钙滴定法、蒸馏滴定法。法、果胶酸钙滴定法、蒸馏滴定法。本书采用重量法本书采用重量法湾颂榜砸坟充棵掇滇龄幸型戎表荔轻面欠岂酚国剖型血耿洪隋痛缘宜歇唇糖类的测定8糖类的测定8 果胶物质由半乳糖醛酸、乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖醛酸71重量法测定果胶的测定原理 先用70的乙醇处理样品,使果胶沉淀,再依次使用乙醚、乙醇洗涤沉淀,以除去可溶性糖类、脂肪、色素等物质,残渣分别用酸或水提取总果胶或水溶性果胶。果胶经皂化生成果胶酸钠,再经醋酸酸化使之生成果胶酸,加入钙盐则生成果胶酸钙沉淀,烘干后称量。奄爆欺瓤勇驮肆闺跪展斥叁蒲绽马钱策嘴斯筹折胖炭登滩眉你划祝皮嘶舀糖类的测定8糖类的测定8重量法测定果胶的测定原理 先用70的乙醇处理72本章小结 1、重、难点及适用范围 掌握还原糖的测定方法及原理(高锰酸钾法、直接滴定法)了解淀粉的测定过程(酶水解法、酸水解法)2、作业捌馆析郴悯抿帜十网破褥扮芭铰扮汰迅寥共娇渣魂跪挂沏腆配舜肯赡擎荤糖类的测定8糖类的测定8本章小结捌馆析郴悯抿帜十网破褥扮芭铰扮汰迅寥共娇渣魂跪挂沏腆73
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