扫描电镜原理-SEM课件

第一节扫描电镜的基本结构及特征第二节电子束和样品作用产生的各类信号分析第三节能谱仪及X射线产生第四节扫描电镜成像及EDS成分分析操作扫描电子显微镜成像及能谱分析第一节扫描电镜的基本结构及特征扫描电子显微镜成像及能谱分析1Optical Microscope Optical Microscope Scan Electron Microscope Scan Electron Microscope 第一节扫描电镜的基本结构及特征OpticalMicroscopeScanElec2样品腔电子束系统SEM控制台计算机系统样品腔样品台样品腔电子束系统SEM控制台计算机系统样品腔样品台3OM&SEMn nComparisonComparison显微镜类显微镜类型型照明源照明源照射方式照射方式成像信息成像信息OMOM可见光可见光光束在试样上光束在试样上以静止方式投以静止方式投射射反射光反射光/投投射光射光SEMSEM电子束电子束电子束在试样电子束在试样上作光栅状扫上作光栅状扫描描反射电子反射电子OM&SEMComparison显微镜类型照明源照射方式4Pictures of SEM注射针头的扫描电镜照片注射针头的扫描电镜照片注射针头的扫描电镜照片注射针头的扫描电镜照片PicturesofSEM注射针头的扫描电镜照片5Pictures of SEM果蝇：果蝇：不同倍率的扫描电不同倍率的扫描电镜照片镜照片PicturesofSEM果蝇：6电子显微镜的分类电子显微镜的分类工作模式：工作模式：工作模式：工作模式：透射电子显微镜透射电子显微镜透射电子显微镜透射电子显微镜扫描电子显微镜扫描电子显微镜扫描电子显微镜扫描电子显微镜分析功能分析功能分析功能分析功能普通型普通型普通型普通型分析型分析型分析型分析型应用范围应用范围应用范围应用范围生物样品用电镜生物样品用电镜生物样品用电镜生物样品用电镜材料科学用电镜材料科学用电镜材料科学用电镜材料科学用电镜电子枪类型电子枪类型电子枪类型电子枪类型场离子发射场离子发射场离子发射场离子发射（FEGFEG）六硼化镧六硼化镧六硼化镧六硼化镧LaBLaB6 6钨灯丝钨灯丝钨灯丝钨灯丝样品室真空度样品室真空度样品室真空度样品室真空度ESEMESEM环扫环扫环扫环扫低真空低真空低真空低真空普通高真空普通高真空普通高真空普通高真空电子显微镜的分类工作模式：电子枪类型7电子枪亮度电子枪亮度电子枪亮度电子枪亮度单位面积单位立体角的电流密度单位面积单位立体角的电流密度单位面积单位立体角的电流密度单位面积单位立体角的电流密度场离子发射（场离子发射（场离子发射（场离子发射（FEGFEG）10107 7 10 109 9热场热场热场热场 和冷场和冷场和冷场和冷场六硼化镧六硼化镧六硼化镧六硼化镧LaBLaB6 6 10106 6 钨灯丝钨灯丝钨灯丝钨灯丝 10 105 5电子枪总束流电子枪总束流电子枪总束流电子枪总束流钨灯丝钨灯丝钨灯丝钨灯丝 最大最大最大最大六硼化镧六硼化镧六硼化镧六硼化镧LaBLaB6 6 中间中间中间中间场离子发射场离子发射场离子发射场离子发射 最小最小最小最小电子枪电子枪亮度电子枪8焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形貌的研究貌的研究放大倍数范围广，从几十倍到二三十万倍。放大倍数范围广，从几十倍到二三十万倍。制样简单，样品的电子损伤小制样简单，样品的电子损伤小 这些方面优于这些方面优于TEM，所以，所以SEM成为高分子材料成为高分子材料 常用的重要剖析手段常用的重要剖析手段扫描电镜的最大特点焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形貌的研究扫描电镜的9SEM与TEM的主要区别在原理上，在原理上，SEM不是用透射电子成像，而是不是用透射电子成像，而是用二次电子和背散射电子成像。用二次电子和背散射电子成像。在仪器构造上，除了光源、真空系统相似外，在仪器构造上，除了光源、真空系统相似外，检测系统完全不同。检测系统完全不同。SEM与TEM的主要区别在原理上，SEM不是用透射电子成像10 SEM的主要受到电子束直径的限制，这里电子的主要受到电子束直径的限制，这里电子束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照射点的尺寸。束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照射点的尺寸。对同样品距的二个颗粒，电子束直径越小，越对同样品距的二个颗粒，电子束直径越小，越随得到好的分辨效果。但电子束直径越小，信噪比越随得到好的分辨效果。但电子束直径越小，信噪比越小小。扫描电镜(SEM)基本概念分辨率分辨率SEM的主要受到电子束直径的限制，这里电子束直11SEM的焦深是较好光学显微镜的的焦深是较好光学显微镜的300600倍。倍。焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚焦焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚焦。焦深焦深衬度衬度表面形貌衬度表面形貌衬度原子序数衬度原子序数衬度F焦深；焦深；d 电子束直径；电子束直径；2a物镜的孔径角物镜的孔径角SEM的焦深是较好光学显微镜的300600倍。焦深衬度表面12原子序数衬度指扫描电子束入射试祥时产生的背散射电子、吸收电子、X射线，对微区内原子序数的差异相当敏感，而二次电子不敏感。衬衬 度度表面形貌衬度主要是样品表面的凹凸(称为表面地理)决定的。一般情况下，入射电子能从试详表面下约5nm厚的薄层激发出二次电子。表面形貌衬度表面形貌衬度原子序数衬度原子序数衬度原子序数衬度指扫描电子束入射试祥时产生的背散射电子、吸收电子13扫描电镜(SEM)基本工作原理扫描电镜(SEM)基本工作原理14电镜构造的两个特点1、磁透镜、磁透镜磁透镜工作原理磁透镜工作原理 光学显微镜中的玻璃透镜不能用于电镜，因为它们没有聚焦成像的能力。由于电子带电，会与磁力线相互作用，而使电子束在线圈的下方聚焦。只要改变线圈的励磁电流，就可以使电镜的放大倍数连续变化。为了使磁场更集中在线周内部也包有软铁制成的包铁，称为极靴化，极靴磁透镜磁场被集中在上下极靴间的小空间内，磁场强度进一步提高。电镜构造的两个特点1、磁透镜磁透镜工作原理光152 2、因为空气会便电子强烈地散射，所以凡有电子运、因为空气会便电子强烈地散射，所以凡有电子运行的部分都要求处于高真空，要达到行的部分都要求处于高真空，要达到1.33101.33104 4 PaPa或更高。或更高。2、因为空气会便电子强烈地散射，所以凡有电子运行的部分都要求16一束电子射到试样上，电子与物质相互作用，当一束电子射到试样上，电子与物质相互作用，当电子的运动方向被改变，称为电子的运动方向被改变，称为散射散射。散射散射弹性散射弹性散射非弹性散射非弹性散射电子只改变运动方向而电子的能量不发生变化电子的运动方向和能量都发生变化第二节电子束和样品作用产生的各类信号分析散射及散射电子散射及散射电子一束电子射到试样上，电子与物质相互作用，当电17扫描电镜原理-SEM课件18透射电子透射电子直接透射电子，以及弹性或非弹性散射的透射直接透射电子，以及弹性或非弹性散射的透射电子用于透射电镜电子用于透射电镜(TEM)(TEM)的成像和衍射的成像和衍射二次电子二次电子 如果入射电子撞击样品表面原子的如果入射电子撞击样品表面原子的外外层电子层电子，把它激发出来，就形成低能量的二次，把它激发出来，就形成低能量的二次电子，在电场的作用下它可呈曲线运动，翻越电子，在电场的作用下它可呈曲线运动，翻越障碍进入检测器，使表面凹凸的各个部分都能障碍进入检测器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成像。清晰成像。二次电子的强度主要与样品表面形二次电子的强度主要与样品表面形貌有关。二次电子和背散射电子共同用于扫描貌有关。二次电子和背散射电子共同用于扫描电镜电镜(SEM)(SEM)的成像。的成像。透射电子直接透射电子，以及弹性或非弹性散射的透射电子用于透射19特征特征X射线射线如果入射电子把样品表面原子的如果入射电子把样品表面原子的内层电子内层电子撞撞出，被激发的空穴由高能级电子填充时，能出，被激发的空穴由高能级电子填充时，能量以电磁辐射的形式放出，就产生特征量以电磁辐射的形式放出，就产生特征X射线，射线，可用于元素分析。可用于元素分析。俄歇俄歇(Auger)电电子子 如果入射电子把如果入射电子把外层电子打进内层外层电子打进内层，原，原子被激发了为释放能量而电离出次外层电子被激发了为释放能量而电离出次外层电子，叫俄歇电子。子，叫俄歇电子。主要用于轻元素和超轻元素主要用于轻元素和超轻元素(除除H和和He)的的分析，称为俄歇电子能谱仪分析，称为俄歇电子能谱仪特征X射线如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞出，被激发的20背散射电背散射电子子入射电子穿达到入射电子穿达到离核很近离核很近的地方被反射，的地方被反射，没有没有能量损失能量损失；反射角的大小取决于离核的距离和；反射角的大小取决于离核的距离和原来的能量，实际上任何方向都有散射，即形原来的能量，实际上任何方向都有散射，即形成背景散射成背景散射阴极荧光阴极荧光如果入射电子使试样的原于如果入射电子使试样的原于内电子发生电离内电子发生电离，高能级的电子向低能级跃迁时发出的光波长较高能级的电子向低能级跃迁时发出的光波长较长长(在可见光或紫外区在可见光或紫外区)，称为阴极荧光，可用，称为阴极荧光，可用作光谱分析，但它通常非常微弱作光谱分析，但它通常非常微弱背散射电子入射电子穿达到离核很近的地方被反射，没有能量损失；21 10 nm:二次电子二次电子 12 mm:背散射电子背散射电子 25mm:X-射线射线/阴极荧光阴极荧光交互作用区交互作用区一次电子束一次电子束电子束-样品交互作用区10nm:二次电子12mm:背散射电子22同一样品,不同能量电子束25 kV25 kV15 kV15 kV5 kV5 kV同一样品,不同能量电子束25kV15kV5kV23不同样品,同一能量电子束银银银银碳碳碳碳铁铁铁铁不同样品,同一能量电子束银碳铁2470 70 倾斜倾斜倾斜倾斜30 30 倾斜倾斜倾斜倾斜0 0 无倾斜无倾斜无倾斜无倾斜样品面倾斜效应-边缘效应70倾斜30倾斜0无倾斜样品面倾斜效应-边25X-射线的空间分辨率低原子序低原子序 Z高原子序高原子序 Z高加速电压高加速电压 kV低加速电压低加速电压 kV1.电子束斑大小基本不能影响分辨率电子束斑大小基本不能影响分辨率2.而加速电压而加速电压 kV 和平均原子序和平均原子序 Z 则起决定作用。则起决定作用。X-射线的空间分辨率低原子序Z高原子序Z高加速电压kV26信号的方向性n nSE SE SE SE 信号信号信号信号 非直线传播非直线传播非直线传播非直线传播通过探头前加有正电压的金属网来吸引通过探头前加有正电压的金属网来吸引通过探头前加有正电压的金属网来吸引通过探头前加有正电压的金属网来吸引n nBSE BSE BSE BSE 信号信号信号信号 直线发散传播直线发散传播直线发散传播直线发散传播 探头需覆盖面积大探头需覆盖面积大探头需覆盖面积大探头需覆盖面积大n nX-X-X-X-射线信号射线信号射线信号射线信号 直线发散传播直线发散传播直线发散传播直线发散传播信号的方向性SE信号非直线传播27样品中出来的信号电子的能量和强度050 eV2 kVEPESEBSEAuger频数频数电子能量电子能量样品中出来的信号电子的能量和强度050eV2kVEPES28样品电流平衡IPCISEIBSEISC样品样品样品样品ISE+IBSE+ISC=IPC样品电流平衡IPCISEIBSEISC样品ISE+IBS29消除荷电效应镀层镀层快速扫描快速扫描较低的加速电压较低的加速电压较小的束斑较小的束斑消除荷电效应镀层30SEM样品室SEM样品室31SE 与 BSE 成象SE 主要反映边界效应，对充电敏主要反映边界效应，对充电敏感，非常小的原子序感，非常小的原子序 Z 衬度。衬度。BSE 主主要要反反映映原原子子序序 Z 衬衬度度，无边界效应，不显示充电现象。无边界效应，不显示充电现象。SE与BSE成象SE主要反映边界效应，对充电敏感32第三节能谱仪及X射线产生第三节能谱仪及X射线产生33物质受到高能粒子轰击所发出的波长为物质受到高能粒子轰击所发出的波长为10-5100 的电磁辐射称为的电磁辐射称为X-ray。X-射线信号的产生X-ray的波长与能量E的关系 =h cE eE=h c e h：普朗克常数6.610-27尔格/秒c：光速31010厘米/秒e：电荷4.810-10静电单位物质受到高能粒子轰击所发出的波长为10-5100的电磁34X-ray的强度单位时间内通过某一面积的单位时间内通过某一面积的单位时间内通过某一面积的单位时间内通过某一面积的X-rayX-ray光子的数量光子的数量光子的数量光子的数量用用cpscps表示：表示：c count-ount-p per-er-s secondecondX-ray按产生机制分类：连续连续X-ray特征特征X-rayX-ray的强度单位时间内通过某一面积的X-ray光子的数量35连续X-ray与特征X-ray连续连续连续连续X-rayX-rayX-rayX-ray：束电子与原子的原子核库仑电场相互作用，：束电子与原子的原子核库仑电场相互作用，：束电子与原子的原子核库仑电场相互作用，：束电子与原子的原子核库仑电场相互作用，受到库仑电场制动，逐渐减速，同时辐射出受到库仑电场制动，逐渐减速，同时辐射出受到库仑电场制动，逐渐减速，同时辐射出受到库仑电场制动，逐渐减速，同时辐射出X-rayX-rayX-rayX-ray。特征特征X-rayX-ray：束电子与原子相互作用，把原子的内层电子：束电子与原子相互作用，把原子的内层电子 激发出来，在原子的内壳层上留下一个空位，这时原子激发出来，在原子的内壳层上留下一个空位，这时原子处于受激状态；紧接着发生电子跃迁，外层电子跃迁到处于受激状态；紧接着发生电子跃迁，外层电子跃迁到内层填补空位，从而使原子恢复到基态；电子跃迁的同内层填补空位，从而使原子恢复到基态；电子跃迁的同时释放出具有特征能量的时释放出具有特征能量的X-rayX-ray。连续X-ray与特征X-ray连续X-ray：束电子与原子的36 X-ray 的性质的性质波粒二重性波粒二重性波粒二重性波粒二重性X-rayX-ray以光速传播，在电、磁场中不发生偏转以光速传播，在电、磁场中不发生偏转以光速传播，在电、磁场中不发生偏转以光速传播，在电、磁场中不发生偏转X-rayX-ray会使气体、液体、固体电离会使气体、液体、固体电离会使气体、液体、固体电离会使气体、液体、固体电离X-rayX-ray有散射、吸收、荧光特性有散射、吸收、荧光特性有散射、吸收、荧光特性有散射、吸收、荧光特性X-rayX-ray可使感光材料曝光可使感光材料曝光可使感光材料曝光可使感光材料曝光X-rayX-ray与物质相互作用可以改变一些晶体结构与物质相互作用可以改变一些晶体结构与物质相互作用可以改变一些晶体结构与物质相互作用可以改变一些晶体结构X-ray的性质波粒二重性37电子进入样品后的情形一穿而过，一穿而过，不出信号不出信号电子进入样品后的情形一穿而过，不出信号38电子进入样品后的情形二次电子二次电子不出信号不出信号电子进入样品后的情形二次电子不出信号39电子进入样品后的情形背散射电子背散射电子 不出信号不出信号二次电子二次电子电子进入样品后的情形背散射电子不出信号二次电子40Xray电子进入样品后的情形可能产生可能产生X射线信号射线信号Xray电子进入样品后的情形可能产生X射线信号411.2.SE3.BSE4.Xray电子进入样品后的情形5.非弹性散射非弹性散射1.2.SE3.BSE4.Xray电子进入样品后42连续X-射线白光白光(连续连续X-射线射线)特征特征X-射线射线击出电子击出电子入射电子束入射电子束连续X-射线白光特征击出电子入射电子束43IcmiZ平均（E0-E)/Ei：电子束流Z平均：样品的平均原子序数E0：入射电子能量E：X-ray光子能量连续X-ray的强度随入射电子束流增加而增加连续X-ray的强度随能量增加而下降连续连续X-射线射线强度强度IcmiZ平均（E0-E)/Ei：电子束流Z平44特征X-射线特定元素原子释放出的特定元素原子释放出的X-ray具有特定的能量具有特定的能量/波长波长B、C：常数Z：原子序数：特征X-ray波长特征X-射线特定元素原子释放出的X-ray具有特定的能量/波45原子的波尔模型（简单）X-射线的产生实际的谱线是更为复杂的，因为原子有多层轨道,例如 L,M和 N层。在EDS中L-线系谱可能高达 6 或 7 条谱。MaLbLaKaKb原子核原子核原子的波尔模型（简单）X-射线的产生实际的谱线是更为复46铁的特征X-射线能级铁的特征X-射线能级47扫描电镜原理-SEM课件48特征X-射线分类方法根据被激发产生空位的核外电子层，将特征根据被激发产生空位的核外电子层，将特征根据被激发产生空位的核外电子层，将特征根据被激发产生空位的核外电子层，将特征 X-X-rayray分为分为分为分为KK、L L、MM、线系；线系；线系；线系；在线系中，根据跃迁前电子所在壳层分为在线系中，根据跃迁前电子所在壳层分为在线系中，根据跃迁前电子所在壳层分为在线系中，根据跃迁前电子所在壳层分为 1 1、2 2、1 1、2 2 子线系。子线系。子线系。子线系。特征X-射线分类方法根据被激发产生空位的核外电子层，将特征49CuK1子线系符号子线系符号元素符号元素符号线系符号线系符号特征X-射线符号组成CuK1子线系符号元素符号线系符号特征X-射线符号组成50轻元素往往只有轻元素往往只有K K系谱线系谱线元素的特征元素的特征X-X-射线射线原子序数越大，产生的线系越多，原子序数越大，产生的线系越多，X-ray谱线越复杂谱线越复杂重元素电子层多，结构复杂，因而重元素电子层多，结构复杂，因而特征特征X谱线谱线也复杂也复杂。K，L、M系谱线会同时出现。系谱线会同时出现。轻元素往往只有K系谱线元素的特征X-射线原子序数越大，产生的51特征X-ray谱线的权重K Ka a a a (1)(1)K Kb b b b (0.1)(0.1)L La 1,2a 1,2a 1,2a 1,2(1)(1)L Lb1b1b1b1 (0.7)(0.7)L Lb2b2b2b2 (0.2)(0.2)L L b3b3b3b3 (0.08)(0.08)L Lb4b4b4b4 (0.05)(0.05)L L 1 1 (0.08)(0.08)L L33 (0.03)(0.03)L Ll l(0.04)(0.04)L L (0.01)(0.01)MMa a a a (1)(1)MMb b b b (0.6)(0.6)MM (0.05)(0.05)MM (0.06)(0.06)MMII II II II N NIVIV (0.01)(0.01)表示某系特征表示某系特征X-ray产生的相对几率产生的相对几率New!特征X-ray谱线的权重Ka(1)Kb(0.1)La52特征X-ray的能量E：电子跃迁前后的势能之差电子跃迁前后的势能之差同一元素，不同线系的能量：同一元素，不同线系的能量：EK EL EM 特征X-ray的能量E：电子跃迁前后的势能之差同一元素，不53从原子中某电子层激发一个电子所需的最小能量临界激发能的关系是临界激发能的关系是临界激发能的关系是临界激发能的关系是 K KL LM M 因此，如果有因此，如果有K系特征谱峰就必然系特征谱峰就必然 有有L系、系、M系等特征系等特征X谱峰谱峰 常用的加速电压为常用的加速电压为20KV30KV，对有些，对有些重元素有可能激发不出重元素有可能激发不出K系特征系特征X-ray。特征特征X-X-射线射线临界激发能从原子中某电子层激发一个电子所需的最小能量临界激发能的关系54X-ray的色散及探测 X-rayX-ray的色散的色散的色散的色散-Disperse-Disperse：将不同能量或波长的将不同能量或波长的将不同能量或波长的将不同能量或波长的X-rayX-ray光子分开光子分开光子分开光子分开 波长色散：按波长不同将其分开波长色散：按波长不同将其分开-波波谱仪谱仪能量色散：能量色散：按能量不同将其分开按能量不同将其分开-能谱仪能谱仪New!X-ray的色散及探测X-ray的色散-Dispers55X-射线谱线-色散-能量/强度直方图特征特征X-射线谱线射线谱线将各元素的特征将各元素的特征X-射线以射线以能量能量/强度直方图强度直方图方式展方式展现现X-射线谱线-色散-能量/强度直方图特征X-射线谱线将各元56特征X-ray的探测：探测器名称探测器名称探测器名称探测器名称探测器所用物质探测器所用物质探测器所用物质探测器所用物质探测效率探测效率探测效率探测效率能量分辨率能量分辨率能量分辨率能量分辨率闪烁体计数器闪烁体计数器闪烁体计数器闪烁体计数器闪烁体（闪烁体（闪烁体（闪烁体（NaI)NaI)NaI)NaI)低低低低低低低低正比计数器正比计数器正比计数器正比计数器P10P10P10P10气体气体气体气体(90%(90%(90%(90%氩氩氩氩+10%+10%+10%+10%甲烷）甲烷）甲烷）甲烷）高高高高低低低低半导体探测器半导体探测器半导体探测器半导体探测器Si(Li)Si(Li)Si(Li)Si(Li)高高高高高高高高特征X-ray的探测：探测器名称探测器所用物质探测效率能量分57真实的K,L和M谱线(峰)真实的K,L和M谱线(峰)58按原子序数顺序的K 线峰的位置按原子序数顺序的K线峰的位置590 10 kV之间可见特征谱线(峰)n nK K 线系线系线系线系-Be(Z=4)-Be(Z=4)到到到到 Ga(Z=31)Ga(Z=31)n nL L 线系线系线系线系-S(Z=16)-S(Z=16)到到到到 Au(Z=79)Au(Z=79)n nM M 线系线系线系线系-Zr(Z=40)-Zr(Z=40)到最高可能出现的原子到最高可能出现的原子到最高可能出现的原子到最高可能出现的原子序号。序号。序号。序号。每每一一个个元元素素（Z 3）在在0.1 到到 10 keV 都都具具有有至至少少一一个个可可见见谱谱线线。对对一一些些重重叠叠状状态态，可可能能需需要要在在10 到到 20 keV 的范围进行测定。的范围进行测定。010kV之间可见特征谱线(峰)K线系-Be60能谱仪硬件几何参数能谱仪硬件几何参数61硬件示意图显示器显示器(MCA Display)计算机计算机EDAMPCI杜瓦瓶杜瓦瓶前置放大器前置放大器SEM镜筒镜筒终透镜终透镜样品台样品台样品室样品室探头探头窗口窗口准直器准直器FET硬件示意图显示器(MCADisplay)EDAMPCI杜62信号处理示意图电子束和电子束和样品相互样品相互作用作用谱解析谱解析信号处理信号处理信号检测信号检测X-射线射线信号信号电子束电子束信号处理示意图电子束和样品相互作用谱解析信号处理信号检测X-63POLEe-E-TRAPSAMPLETOASAWINDOW(&LIGHTTRAP)OVERGRIDACTIVE Si(Li)FETDEADLAYERToPREAMPCOLDFINGERhCOLLIMATORPOLEe-E-TRAPSAMPLETOASAWINDOW64探头参数物镜极靴物镜极靴物镜极靴物镜极靴取出角取出角取出角取出角 y y y y采集立体角采集立体角采集立体角采集立体角 探头探头探头探头样品样品样品样品探头参数物镜极靴取出角y采集立体角W探头样品65谱的异常X-射线的吸收射线的吸收探头探头电子束电子束荧光荧光X-射线射线 交互作用区交互作用区样品样品背散射电子背散射电子谱的异常X-射线的吸收探头电子束荧光X-射线交互作用区样品66X-射线信号探测的方向性 A B C探头方向探头方向样品样品样品台样品台表面形貌对谱的计数率和成分分析（取出角和吸表面形貌对谱的计数率和成分分析（取出角和吸收效应）有着重大的影响。收效应）有着重大的影响。X-射线信号探测的方向性ABC探头方向样品样品67B BA CA=较低的低能端峰较低的低能端峰B=正常正常C=较高的低能端峰较高的低能端峰取出角在取出角在 C 点最高点最高而在而在 A 点最低。点最低。在在成成分分均均匀匀的的同同一一颗颗粒粒上上 3 个个位位置置的的 3 个不同的谱。个不同的谱。X-射线信号探测的方向性BACA=较低的低能端峰取出角在C点最高在成分均匀的68倾斜的效应(FeCO3)倾斜的效应(FeCO3)69EDS仪器和信号检测n nX-射线探头射线探头n nX-射线探头的检测效率射线探头的检测效率n n几何效应几何效应n n信号处理及信号处理器信号处理及信号处理器n n能量分辨率能量分辨率n n准直器准直器EDS仪器和信号检测X-射线探头70POLEe-E-TRAPSAMPLETOASAWINDOW(&LIGHTTRAP)OVERGRIDACTIVE Si(Li)FETDEADLAYERToPREAMPCOLDFINGERhCOLLIMATORPOLEe-E-TRAPSAMPLETOASAWINDOW71X-探头的窗口和晶体部分(Sapphire)X-射线射线（光子）（光子）电镜电镜样品室样品室探头探头真空腔真空腔探头窗探头窗8u Be 或或 0.3u 聚合物聚合物+,-空位，电子空位，电子Si(Li)探头晶体探头晶体至前置放大器至前置放大器 (FET)金属层，（金属层，（85）及）及 Si 死层死层-500 至至 1000 伏伏Ca Xray=3690 eV/3.8 eV/e-=971 e-N Xray=392/3.8=103 e-X-探头的窗口和晶体部分(Sapphire)X-射线探头探72扫描电镜原理-SEM课件73Detector WindowSUTW,4-ply-poly/Al/poly/Al.TotalThicknessis0.34mm.Siliconsupportgridwithverticallyoriented“venetianblind”arrangement80%transmission.DetectorWindowSUTW,4-ply-p74EDS仪器和信号检测n nX-射线探头射线探头n nX-射线探头的检测效率射线探头的检测效率n n几何效应几何效应n n信号处理及信号处理器信号处理及信号处理器n n能量分辨率能量分辨率n n准直器准直器EDS仪器和信号检测X-射线探头75检测效率检测效率检测效率检测效率-窗口的传输能力窗口的传输能力窗口的传输能力窗口的传输能力检测效率-窗口的传输能力76不同窗口对K系X-射线的穿透率不同窗口对K系X-射线的穿透率77检测效率-窗口的传输能力I/Io=e-(m r t)此处：此处：uI =最终强度最终强度uIo =初始强度初始强度ur=密度密度ut =厚度厚度um=质量吸收系数质量吸收系数检测效率-窗口的传输能力I/Io=e-(m78质量吸收系数0.284炭元素吸收边或炭元素吸收边或临界激发能量临界激发能量(Kab)C吸收吸收X-射线能量射线能量(keV)C Ka Energy N Ka Energy质量吸收系数0.284炭元素吸收边或临界激发能量(Kab)C79谱的吸收现象由于样品的吸收，背底在高能端较低。由于样品的吸收，背底在高能端较低。谱的吸收现象由于样品的吸收，背底在高能端较低。80信号探测立体角 =A/d 2此处：此处：此处：此处：=立体角立体角立体角立体角 以弧度表示以弧度表示以弧度表示以弧度表示A=A=检测器面积，检测器面积，检测器面积，检测器面积，mmmm 2 2d d=样品到检测器的距离样品到检测器的距离样品到检测器的距离样品到检测器的距离在在在在 70 mm 70 mm 处的计数率处的计数率处的计数率处的计数率=50 mm =50 mm 处的处的处的处的1/41/4信号探测立体角=A/d281EDS仪器和信号检测n nX-射线探头射线探头n nX-射线探头的检测效率射线探头的检测效率n n几何效应几何效应(前面已经完成）前面已经完成）前面已经完成）前面已经完成）n n信号处理及信号处理器信号处理及信号处理器n n能量分辨率能量分辨率n n准直器准直器EDS仪器和信号检测X-射线探头82前置放大器检测器检测器ResetFETC输出输出每个每个X-光子光子50ns最终峰的测量最终峰的测量时间为时间为50 us(1000 x 50 ns)前置放大器检测器ResetFETC输出每个X-光子50ns最83一个X-光子转换的输出信号(或3个)v电压电压(mv)时间时间多个多个X-光子彼此过于靠近时将被拒绝。光子彼此过于靠近时将被拒绝。较高的死时间较高的死时间 (全部被拒绝全部被拒绝)较低的较低的死时间死时间一个X-光子转换的输出信号(或3个)v电压时间多个X-84计数率曲线高计数率和高死时间实际上可能导致较低的计数率和不良谱线，应考虑保持适中的时间常数。010002000300040005000600070008000050001000015000200002500030000输入计数率输入计数率输出计数率输出计数率50 微秒微秒100 微秒微秒计数率曲线高计数率和高死时间实际上可能导致较低的计数率和不良85多道分析器多道分析器86EDS仪器和信号检测n nX-射线探头射线探头n nX-射线探头的检测效率射线探头的检测效率n n几何效应几何效应n n信号处理及信号处理器信号处理及信号处理器n n能量分辨率能量分辨率n n准直器准直器EDS仪器和信号检测X-射线探头87FWHM-Full Width at Half MaximumNew!FWHM-FullWidthatHalfMax88扫描电镜原理-SEM课件89X-射线谱线分辨率公式FWHMFWHM分辨率分辨率分辨率分辨率 (N N 2 2+2.35 +2.35 2 2 F E F E e e)1/21/2F=fano 因子因子=0.11E=X-射线的能量，射线的能量，eve e=电子空穴对形成能电子空穴对形成能;=3.8 ev/Si；=2.96 ev/Ge N=FWHM of the electronic noise of the amplification processNew!X-射线谱线分辨率公式FWHM分辨率(N2+2.90X-射线谱线分辨率相互关系FWHMa=2.5(E a Eb)+FWNMb 21/2E=X-射线的能量，射线的能量，evFWHMa=能量能量 E a 时分辨率时分辨率FWHMb=能量能量 E b 时分辨率时分辨率New!X-射线谱线分辨率相互关系FWHMa=2.5(E91能量分辨率与X射线能量之关系0501001502002500510152025能量能量,KeV,KeV能量分辨率能量分辨率,eV70eV噪音噪音能量分辨率与X射线能量之关系050100150200250092EDS仪器和信号检测n nX-X-射线探头射线探头射线探头射线探头n nX-X-射线探头的检测效率射线探头的检测效率射线探头的检测效率射线探头的检测效率n n几何效应几何效应几何效应几何效应n n信号处理及信号处理器信号处理及信号处理器信号处理及信号处理器信号处理及信号处理器n n能量分辨率能量分辨率能量分辨率能量分辨率n n准直器准直器准直器准直器EDS仪器和信号检测X-射线探头93准直器铍窗探头不用磁体，铍窗探头不用磁体，BSE不能穿透不能穿透具有磁体的具有磁体的SUTW（超（超薄窗）（图中的黄色部薄窗）（图中的黄色部分）以偏转分）以偏转BSE假若假若BSE（背散射电子）到达（背散射电子）到达探头则将产生不规则背底探头则将产生不规则背底在高能量端背底的隆起在高能量端背底的隆起 New!准直器铍窗探头不用磁体，BSE不能穿透具有磁体的SUTW（94扫描电镜原理-SEM课件95Collimator Front and Back ViewsCollimatorFrontandBackVi961开启计算机开启计算机2开启扫描电镜操作软件（桌面开启扫描电镜操作软件（桌面XT图标）图标）3点击操作软件右方的太阳图标、然后点击点击操作软件右方的太阳图标、然后点击Vent按钮，样品室进气，等待几按钮，样品室进气，等待几分钟以后，打开样品室门。分钟以后，打开样品室门。4、扫描电镜成像及EDS成分分析操作装试样开始测试装试样开始测试1开启计算机4、扫描电镜成像及EDS成分分析操作装试样开974样品台放样，特别注意样品台的高度与样品室黄色探头相隔样品台放样，特别注意样品台的高度与样品室黄色探头相隔10cm左右。左右。绝对不能撞到黄色探头。送样的时候注意观察样品室。同时观察电脑显示摄像绝对不能撞到黄色探头。送样的时候注意观察样品室。同时观察电脑显示摄像图：按图：按F5,左键点击点击四幅图的右下图，如果图像停止不动，点击暂停图标左键点击点击四幅图的右下图，如果图像停止不动，点击暂停图标如果图像停止不动，点击4样品台放样，特别注意样品台的高度与样品室黄色探头相隔1985关好舱门，点击关好舱门，点击Pump抽真空，等到软件下方图标全绿，且抽真空，等到软件下方图标全绿，且chamber vacuum 小于小于7e10-3，可以操作机器，可以操作机器5关好舱门，点击Pump抽真空，等到软件下方图标全绿，且996点击点击Beam On 按钮，下拉菜单选择电压按钮，下拉菜单选择电压30Kv、spot 4.0,加高压。加高压。6点击BeamOn按钮，下拉菜单选择电压30Kv、s10077按按F5F5出现四幅图，左键单击右上图。出现四幅图，左键单击右上图。如果图像停止不动，点击暂停图标，该图标有激活作用从而激活图像7按F5出现四幅图，左键单击右上图。如果图像停止不动，点1018再按再按F5，单幅图放大。点击标题栏，单幅图放大。点击标题栏Detectors，选择，选择ETD（SE）二次电子成像）二次电子成像8再按F5，单幅图放大。点击标题栏Detectors，选1029按键盘加减号，对图像进行放大缩小。找到需要观察的试样及区域，按键盘加减号，对图像进行放大缩小。找到需要观察的试样及区域，鼠标左键双击想看的位置即可。鼠标左键双击想看的位置即可。如果没有图像，要么太暗了，要么太亮了，需要调节对比度和亮度，左右拉，找到图像9按键盘加减号，对图像进行放大缩小。找到需要观察的试样及10310初步调焦，初步调焦，首先在低倍下调焦左 键 双 击可 修 改 放大 倍 数，并回车可 选 择 放大倍数10初步调焦，首先在低倍下调焦左键双击可修改放大倍数，并10411选定一定倍数之后，点击聚焦框，按住鼠标右键，向左和右来回拖动，会发现有一个位置最清楚。11选定一定倍数之后，点击聚焦框，按住鼠标右键，向左和右10512调调焦焦过过程程中中如如果果出出现现图图像像横横向向、纵纵向向、或或者者斜斜向向拉拉长长，变变形形，需需要要消消除除像像散散。首首先先调调焦焦找找到到一一个个没没有有明明显显变变形形的的位位置置。接接下下来来操操作作过过程程和和调调焦焦类类似似，但但需需要要按按住住shift,同同时时按按住住鼠鼠标标右右键键操操作作，包包括括在在横横向向和和纵纵向向拉拉动动鼠鼠标标消消除除像像散散。先先横横向向找找到到最最清清楚楚的的位位置置，然后纵向找到最清楚的位置。之后再调焦，看看有么有像散，如果还要，反复消除像散。然后纵向找到最清楚的位置。之后再调焦，看看有么有像散，如果还要，反复消除像散。13调调焦焦过过程程中中如如果果出出现现图图像像整整体体移移动动。需需要要电电子子束束对对中中。点点击击对对中中按按钮钮，按按住住鼠鼠标标左键，横向和纵向分布拉动，找到一个位置，图像仅在这个位置原地振动。左键，横向和纵向分布拉动，找到一个位置，图像仅在这个位置原地振动。对 中按钮12调焦过程中如果出现图像横向、纵向、或者斜向拉长，变形1061414调焦结束之后，调节亮度和对比度，也可以点击自动对比调节。之后按调焦结束之后，调节亮度和对比度，也可以点击自动对比调节。之后按F4F4照相。保存。照相结束之后按暂停按钮，激活图像，继续操作。照相。保存。照相结束之后按暂停按钮，激活图像，继续操作。自动对比度14调焦结束之后，调节亮度和对比度，也可以点击自动对比调1071515图像调好之后，选择图像调好之后，选择SEMSEM的信号：二次电子还是背散射，的信号：二次电子还是背散射，image-image-。15图像调好之后，选择SEM的信号：二次电子还是背散射，10816信号选好之后抓图。信号选好之后抓图。16信号选好之后抓图。10917择能谱分析模式：点、方框、面。择能谱分析模式：点、方框、面。17择能谱分析模式：点、方框、面。11018成分采集。成分采集。1先清除，先清除，2再采集。谱线无明晰变化时，停止采集，再按再采集。谱线无明晰变化时，停止采集，再按21218成分采集。1先清除，2再采集。谱线无明晰变化时，停止11119成分标定。点击成分标定。点击1，出现，出现3、4、5三个区域。点击三个区域。点击2，标定能谱的峰。有的，标定能谱的峰。有的物质没有可以在物质没有可以在5区输入，回车。也可以用鼠标左键单击峰的位置，在区输入，回车。也可以用鼠标左键单击峰的位置，在4区就会出区就会出现相应的物质，点击现相应的物质，点击add。不对的物质在。不对的物质在3区可以删除。区可以删除。1234519成分标定。点击1，出现3、4、5三个区域。点击2，标11220光谱拉动，光谱拉动，1是光谱归位，按住鼠标在光谱区域可以拉动光谱。是光谱归位，按住鼠标在光谱区域可以拉动光谱。2定量计算。定量计算。121211321计算结果，计算结果，2进入进入Word保存。保存。1221计算结果，2进入Word保存。121142222线扫描及面扫描。首先线扫描及面扫描。首先 确定成分，可以按照前面的操作进行。之后选确定成分，可以按照前面的操作进行。之后选择面模式。点击择面模式。点击1 1，LineLine。2 2打钩。打钩。3 3划线。划线。4 4输入先扫描的点数，并回车，一般输入先扫描的点数，并回车，一般整个屏幕整个屏幕200200点。根据划线的长度决定。点。根据划线的长度决定。5 5，输入，输入15001500，并回车。，并回车。6 6，collect collect line line 线扫描。线扫描。123445622线扫描及面扫描。首先确定成分，可以按照前面的操作进11523测试结束后拿出试样的操作测试结束后拿出试样的操作点击点击Beam on23测试结束后拿出试样的操作点击Beamon116点击Vent，出现对话框，点击Yes点击Vent，出现对话框，点击Yes117等待软件下方的一个图标都下部分变灰了，打开试样仓门，取出试样等待软件下方的一个图标都下部分变灰了，打开试样仓门，取出试样118关好仓门，点击Pump。关好仓门，点击Pump。119