仪器分析绪论课件

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资源描述
酸碱滴定配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定电化学分析光化学分析色谱分析波谱分析重量分析重量分析滴定分析滴定分析电导、电位、电解、库仑发射、吸收、荧光、光度气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳紫外、红外、核磁、质谱6/17/2024分化仪酸碱滴定配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定电化学分析光化学分1仪器分析法包括:仪器分析法包括:物理分析法和物理化学分析法物理分析法和物理化学分析法 作用:测定组分结构、定性、定量分析作用:测定组分结构、定性、定量分析广泛应用于医药、环境、农产品检查、广泛应用于医药、环境、农产品检查、石油化工等领域。石油化工等领域。仪器分析法包括:作用:测定组分结构、定性、定量分析广泛应用2ICP质谱仪ICP质谱仪3岛津GC-2010岛津GC-20104HP-1100液相色谱仪HP-1100液相色谱仪5X射线光电子能谱仪X射线光电子能谱仪6X射线荧光仪X射线荧光仪7UV-vis光谱仪UV-vis光谱仪8全谱直读发射光谱仪(美)全谱直读发射光谱仪(美)9一、分析仪器的主要性能指标一、分析仪器的主要性能指标1.1.精度精度 精度是精度是重复性和准确度重复性和准确度的综合反映的综合反映例如:托盘天平例如:托盘天平 0.1g 分析天平分析天平 0.1mg 0.01mg 一、分析仪器的主要性能指标1.精度10规定规定“精密称定精密称定”时时,系指称取重量应准系指称取重量应准确确至所取重量的千分之一至所取重量的千分之一.规定规定“称定称定”时时,系指称取重量应准确至所系指称取重量应准确至所取重量的百分之一取重量的百分之一.规定规定精密量取精密量取时时,系指量取体积的准确度系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求密度要求.凡凡 例例规定“精密称定”时,系指称取重量应准确规定“称定”时,系指称11取用量为取用量为“约约”若干时若干时,系指取用量不系指取用量不得超得超过规定量的过规定量的10.凡凡 例例取用量为“约”若干时,系指取用量不得超 凡 例规定“量123 3.重复性重复性 说明仪器测量值的分散性,用标准偏差说明仪器测量值的分散性,用标准偏差(SD)或相对标准偏差表示或相对标准偏差表示(RSD)同一样品、同一操作者、同一仪器、短时间内连同一样品、同一操作者、同一仪器、短时间内连续重复测定续重复测定3.重复性2.分辨率X1134 4、灵敏度、灵敏度 是指分析仪器在稳定条件下对被测物微小变是指分析仪器在稳定条件下对被测物微小变化的响应。化的响应。4、灵敏度5.检测限146、线性范围、线性范围仪器检测信号与被检成分浓度或质量成线性关系的仪器检测信号与被检成分浓度或质量成线性关系的范围。范围。6、线性范围7、稳定性158、选择性选择性 仪器区分待测组分与非待测组分的能力仪器区分待测组分与非待测组分的能力8、选择性 9、响应时间16二、分析仪器的发展趋势二、分析仪器的发展趋势 1.1.由简单到复杂。由简单到复杂。2.2.由常量到微量甚至痕量。由常量到微量甚至痕量。3.3.由单一分析方法到方法联用或多维方法。由单一分析方法到方法联用或多维方法。4.4.由手动到自动、智能化。由手动到自动、智能化。5.5.由离线分析到在线分析。由离线分析到在线分析。总之,总之,仪器分析吸取了当代科学技术的最高成仪器分析吸取了当代科学技术的最高成就,从而建立起新方法与新技术。就,从而建立起新方法与新技术。二、分析仪器的发展趋势17三、样品制备及前处理技术三、样品制备及前处理技术样品的采集样品的采集样品的处理样品的处理分析测定分析测定撰写报告撰写报告样品处理的目的:样品处理的目的:1.富集被检成分富集被检成分 2.纯化被检成分纯化被检成分样品处理的方法样品处理的方法:物理方法和化学方法。物理方法和化学方法。三、样品制备及前处理技术样品的采集样品的处理分析测定撰写报告18四、分析方法的选择与验证四、分析方法的选择与验证 (一)一)方法的选择:方法的选择:1.1.对被分析样品的组分及其理化性质对被分析样品的组分及其理化性质 等全面了解。等全面了解。2.2.随时关注国际国内相关政策的变化。随时关注国际国内相关政策的变化。3.3.根据客观条件制定分析方法。根据客观条件制定分析方法。四、分析方法的选择与验证19(二)分析方法的验证内容(二)分析方法的验证内容1.1.准确度准确度 是指用该方法测定的结果与真实值接近的程度,用回是指用该方法测定的结果与真实值接近的程度,用回收率表示。收率表示。2.2.精密度精密度 多次取样测定所得结果之间接近程度,用相对标准偏多次取样测定所得结果之间接近程度,用相对标准偏差表示。差表示。3.3.专属性专属性 在其他成分可能存在下,用该法能准确测定被测物的在其他成分可能存在下,用该法能准确测定被测物的特性。特性。(二)分析方法的验证内容204.4.检测限检测限 是指被测物能被检出的最低浓度和最高浓度。是指被测物能被检出的最低浓度和最高浓度。(S/NS/N)335.定量限定量限 被测物能被定量检测的最低量被测物能被定量检测的最低量(S/N)106.线性线性 测试结果与试样中被测物质浓度成正比的程度。测试结果与试样中被测物质浓度成正比的程度。7.范围范围 达到一定精密度、准确度和线性时,测定方法适用达到一定精密度、准确度和线性时,测定方法适用 的高低浓度或量的区间。的高低浓度或量的区间。8.耐用性耐用性 测定条件变化时测定结果不受影响的承受程度。测定条件变化时测定结果不受影响的承受程度。4.检测限21精品课件精品课件!精品课件!22精品课件精品课件!精品课件!23总结:本次课讲解了分析仪器的主要性能指标、分析仪器的发展趋势、样品制备及前处理技术、分析方法的选择与验证。重点掌握:仪器的精度、重复性;精度、重复性;分析方法验证中的准确度、精密度、专属性、检测限、定量限。作业:掌握以上重点内容。总结:24
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