实验二+葡糖糖中砷盐的检查ppt课件

实验七葡萄糖中砷盐检查长沙医学院药分教研室实验实验七七 葡萄糖中葡萄糖中砷砷盐检查长盐检查长沙沙医学医学院院药药分分教研教研室室实验目的1 2 了解药物中一般杂质检查的项目和意义掌握葡萄糖中砷盐限度检查的原理与操作方法 实验实验目的目的1 2 了解了解药药物中一般物中一般杂质检查杂质检查的的项项目和意目和意义义掌握葡萄掌握葡萄二、仪器与试药p检砷装置（古蔡氏法检砷器）pMettler AL204电子天平p 移液管：10ml；2mlp 量筒：100ml仪器二、二、仪仪器器与与试药检试药检砷砷装置（古蔡氏法装置（古蔡氏法检检砷砷器）器）仪仪器器二、仪器与试药 三氧化二砷 稀硫酸 醋酸铅棉花 盐酸 碘化钾试液 酸性氯化亚锡试液 溴化钾溴试液 锌（无砷）溴化汞试纸 试药 二、二、仪仪器器与与试药试药 三三氧氧化二化二砷砷 三、实验原理-砷盐检查古蔡氏法锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞（或氯化汞）试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，可判断药物中含砷盐的限量三、三、实验实验原理原理-砷砷盐检查盐检查古蔡氏法古蔡氏法 锌锌与与酸作用酸作用产产生新生生新生态态的的氢氢，与与三、实验原理-砷盐检查古蔡氏法AsO33-+3Zn+9H+AsH3+3Zn2+3H2OAsH3+2HgBr22HBr+AsH(HgBr)2(黄色)AsH3+3HgBr23HBr+As(HgBr)3(棕色)具有挥发性SbH3+HgBr2SbH2(HgBr)+HBr 锑斑三、三、实验实验原理原理-砷砷盐检查盐检查古蔡氏法古蔡氏法AsO33-+3Zn+9H+AsH3发生瓶导气管有孔玻璃旋塞磨口锥形瓶中空磨口塞旋塞盖古蔡氏法检砷器AsH3发发生生瓶瓶导导气气管有孔玻璃旋塞磨口管有孔玻璃旋塞磨口锥锥形形瓶瓶中空磨口塞旋塞盖古中空磨口塞旋塞盖古AsH3发生瓶导气管中空磨口塞HCl Zn 粒碘化钾试液酸性氯化亚锡试液醋酸铅棉花(60mg)吸收硫化氢气体溴化汞试纸生成砷斑AsH3发发生生瓶瓶导导气气管中空磨口塞管中空磨口塞HCl 醋酸醋酸铅铅棉花棉花(60mg)四、实验内容1.标准砷溶液的制备称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%NaOH溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀即得。临用前，精密量取储备液10ml，置1000ml量瓶中，加硫酸10mL,用水稀释至刻度即得（每1ml相当于1ug的As）四、四、实验实验内内容容1.标标准准砷砷溶液的制溶液的制备备 称称取三取三氧氧化二化二砷砷0.13 取供试品2.0g于检砷瓶中加水5ml使溶解水浴加热20min后，放冷供试品砷盐加稀硫酸5ml，溴化钾溴试液0.5ml加HCl5ml，并加水至28ml加KI试液5ml，酸性SnCl2 5滴室温放置10min加锌粒2g迅速盖紧瓶塞（装有醋酸铅棉花及HgBr2试纸）标准砷斑精密量取标准砷液2ml于另一检砷瓶中加HCl5ml，加水21ml25-40，45min取出HgBr2 2试纸，比较砷斑颜色2.砷盐的检查必要时补加必要时补加溴化钾溴试溴化钾溴试液适量液适量 取供取供试试品品2.0g于于检检砷瓶砷瓶中加水中加水5ml使溶解水浴加使溶解水浴加热热20mi计算方法计计算方法算方法五、注意事项p锌粒的大小：以通过1-2号筛为宜，过细作用太快，过粗则反应太慢。p醋酸铅棉花：安装位置不宜过低，防止检砷瓶中反应剧烈时，产生大量H2将反应液带上来，沾湿醋酸铅棉花而影响砷斑的检出。p 加锌粒后，应立即将检砷瓶塞塞上，避免砷化氢气体逸出，影响结果的准确性。p 反应温度：25-40，可水浴加热。p 临用新配标准液（1gAs/ml）五、注意事五、注意事项锌项锌粒的大小：以通粒的大小：以通过过1-2号号筛为筛为宜，宜，过细过细作用太快，作用太快，思考题1.古蔡氏法检砷时所加试剂(KI，SnCl2，PbAc2棉花，HgBr2试纸)的作用和操作注意点是什么？2.计算本次检查中砷盐的限量？思考思考题题古蔡氏法古蔡氏法检检砷砷时时所加所加试剂试剂(KI，SnCl2，PbAc2棉棉知识拓展硫酸盐杂质检查项目砷盐铁盐重金属炽灼残渣氯化物干燥失重水分易碳化物残留溶剂溶液颜色溶液澄清度知知识识拓展硫拓展硫 酸酸 盐杂质检查项盐杂质检查项目目砷砷 盐铁盐铁 盐盐重重 金金 属属炽炽灼灼a.碘化钾的作用还原剂：As5+As3+反应速度慢反应速度快b.酸性氯化亚锡的作用还原剂As5+As3+a.碘碘化化钾钾的作用的作用还还原原剂剂：As5+As3+反反应应速度慢反速度慢反 将KI氧化生成的I2I-稳定的络离子促进AsH3不断生成 与Zn粒表面形成Zn-Sn齐SnCl2起去极化作用,使氢气均匀而连续地发生 将将KI氧氧化生成的化生成的I2I-稳稳定的定的络络离子促离子促进进AsH3不不断断Thank you!