水质分析实验课件

水质分析水质分析实验实验凌琪凌琪 伍昌年伍昌年 王莉王莉2017年9月1谢谢观赏2019-5-18水质分析实验凌琪 伍昌年 王莉2017年9月1谢谢观赏实验一实验一 水中颜色测定水中颜色测定 一、实验目的一、实验目的 1掌握铂钴比色法测定水和废水色度方法，以及不同方法所掌握铂钴比色法测定水和废水色度方法，以及不同方法所适用的范围；适用的范围；2预习第二章有关色度的内容，了解色度测定的其他方法及预习第二章有关色度的内容，了解色度测定的其他方法及各自特点。各自特点。二、原理二、原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有每升水中含有1mg铂和铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为钴时所具有的颜色，称为1度，作为度，作为标准色度单位。标准色度单位。如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或孔径如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或孔径0.45um氯膜氯膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分融解过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分融解于水的颜色。于水的颜色。2谢谢观赏2019-5-18实验一 水中颜色测定 一、实验目的 二、原理2谢谢观赏2实验一实验一 水中颜色测定水中颜色测定三、三、仪器和仪器和试剂试剂 150mL具塞比色管：其刻度线高度应一致。具塞比色管：其刻度线高度应一致。2铂钴标准溶液：称取铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（氯铂酸钾（K2PtCl6）(相当于相当于500mg铂铂)及及1.000g氯化钴（氯化钴（CoCl2 6H2O）(相当于相当于240mg钴钴)，溶于溶于100mL水中，加水中，加100mL盐酸，用水定容至盐酸，用水定容至1000mL。此溶液。此溶液色度为色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗处。度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗处。四四、测定步骤、测定步骤 1标准色列的配置：向标准色列的配置：向50ml比色管中加入比色管中加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及及7.00mL铂钴标准溶铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、20、30、35、40、45、50、60、70度。密塞保存。度。密塞保存。2将水样于标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置将水样于标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使广项从管第部向上透过液柱，目光自管于白瓷板或白纸上，使广项从管第部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。3谢谢观赏2019-5-18实验一 水中颜色测定三、仪器和试剂3谢谢观赏2019-5-实验一实验一 水中颜色测定水中颜色测定五、五、计算计算 色度（度）色度（度）A A50/B50/B 式中：式中：AA释后水样相当于铂钴标准色列的色度；释后水样相当于铂钴标准色列的色度；B B水样的体积，水样的体积，mLmL。六六、注意事项、注意事项 1 1可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称取取0.0437g0.0437g重铬酸钾和重铬酸钾和1.000g1.000g硫酸钴硫酸钴(COSO(COSO4 47H7H2 2O),O),溶于少量水溶于少量水中，加入中，加入0.50mL0.50mL的硫酸，用水稀释至的硫酸，用水稀释至500mL500mL。此溶液的色度为。此溶液的色度为500500度。不易久存。度。不易久存。2 2如果水样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预如果水样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。处理而得不到透明水样时，则只测其表色。4谢谢观赏2019-5-18实验一 水中颜色测定五、计算4谢谢观赏2019-5-18实验实验二二 水浊度水浊度的的测定测定 一、实验目的：一、实验目的：了解并掌握水中浊度测定的意义和方法了解并掌握水中浊度测定的意义和方法。二、仪器：二、仪器：GBS-3B型光电式浑浊仪型光电式浑浊仪三、工作原理：三、工作原理：当光速通过试样时，其光电能量当光速通过试样时，其光电能量 就会被吸收而减弱，光能就会被吸收而减弱，光能量减弱程度和浑浊度之间的比例关系符合比耳定律。量减弱程度和浑浊度之间的比例关系符合比耳定律。5谢谢观赏2019-5-18实验二 水浊度的测定 一、实验目的：二、仪器：三、工作原实验实验二二 水浊度水浊度的的测定测定 四、四、操作方法操作方法 1接通电源开关，打开试样室盖，把注入零浊度的试样槽放接通电源开关，打开试样室盖，把注入零浊度的试样槽放入试样室内，合上试样室盖，使仪器处于调零状态，调节调零旋入试样室内，合上试样室盖，使仪器处于调零状态，调节调零旋钮，使显示器为钮，使显示器为000.00000.00，预热，预热1515分钟。分钟。2将被测水样置于光路中，稳定后记下显示读数，即为该水将被测水样置于光路中，稳定后记下显示读数，即为该水样的浑浊度。样的浑浊度。3实验结果：实验结果：五、五、注意事项注意事项 1 1树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。2 2废水粘度高时，可加废水粘度高时，可加2 24 4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。待沉淀物下降后再过滤。3 3也可采用石棉坩埚进行过滤。也可采用石棉坩埚进行过滤。6谢谢观赏2019-5-18实验二 水浊度的测定 四、操作方法 五、注意事项6谢谢实验实验三三 水电导率水电导率的的测定测定 一、实验目的：一、实验目的：1 1 了解并掌握水中电导率测定的意义和方法了解并掌握水中电导率测定的意义和方法。水中可溶性盐水中可溶性盐类大多以水合离子状态存在，在外加电场的作用下，水溶液传导类大多以水合离子状态存在，在外加电场的作用下，水溶液传导电流的能力用电导率来表示。它与水中溶解性盐类有密切的关系，电流的能力用电导率来表示。它与水中溶解性盐类有密切的关系，在一定温度下，水中的电导率越低，表示水的纯度越高。因此广在一定温度下，水中的电导率越低，表示水的纯度越高。因此广泛用于监测水的质量。水中细菌、悬浮物杂质的非导性物质和非泛用于监测水的质量。水中细菌、悬浮物杂质的非导性物质和非离子状态的杂质对水纯度的影响不能检测。离子状态的杂质对水纯度的影响不能检测。2 2 学会电导率仪的使用方法。学会电导率仪的使用方法。二、仪器：二、仪器：DDS-IIADDS-IIA型电导率仪型电导率仪7谢谢观赏2019-5-18实验三 水电导率的测定 一、实验目的：二、仪器：7谢谢观实验实验三三 水电导率水电导率的的测定测定 三、三、操作方法操作方法：1未开电源前，观察电表指针是否指零。如指针不在未开电源前，观察电表指针是否指零。如指针不在零点，调整电表上的螺丝，使指针指零。零点，调整电表上的螺丝，使指针指零。2插上电源线，开启电源开关，预热仪器（待仪器指针完插上电源线，开启电源开关，预热仪器（待仪器指针完全稳定为止），调整校正，调节器全稳定为止），调整校正，调节器RW3，使仪器的指针在满刻，使仪器的指针在满刻度位置，（指针在度位置，（指针在1.0）处。）处。3当使用当使用17量程测量电导率低于量程测量电导率低于100US/CM溶液时，高溶液时，高周低周开关位于低周位置；当使用周低周开关位于低周位置；当使用812量程测量电导率高于量程测量电导率高于100US/CM以上溶液时，高周低周开关置于高周位置。以上溶液时，高周低周开关置于高周位置。4如预先不知道被测量电导率值的大小，应先将量程开关如预先不知道被测量电导率值的大小，应先将量程开关置于最大量程档，然后逐步下降，以防指针被打弯。置于最大量程档，然后逐步下降，以防指针被打弯。5将校正、测量开关位于预测量位置，此时把电表指针指将校正、测量开关位于预测量位置，此时把电表指针指示值乘以来年过程选择开关的量程值，即为被测溶液电导率值。示值乘以来年过程选择开关的量程值，即为被测溶液电导率值。6选择选择1、3、5、7、9档，读电表上面刻度线数值（档，读电表上面刻度线数值（0-1.0）；选择）；选择2、4、6、8、10档，读电表下面刻度线数值（档，读电表下面刻度线数值（0-3.0）。）。8谢谢观赏2019-5-18实验三 水电导率的测定 三、操作方法：8谢谢观赏2019实验实验三三 水电导率水电导率的的测定测定 四、实验结果四、实验结果 五、五、注意事项注意事项 每次测定前都应该用电导水清洗电导池，直到电每次测定前都应该用电导水清洗电导池，直到电导率值稳定为止；每个溶液测量三次，取平均值。导率值稳定为止；每个溶液测量三次，取平均值。9谢谢观赏2019-5-18实验三 水电导率的测定 四、实验结果 五、注意事项9谢实验实验四四 水中六价铬的测定水中六价铬的测定 一、实验目的一、实验目的 1掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法；掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法；2学会分光光度法吸收曲线的测绘和测量波长的选择；学会分光光度法吸收曲线的测绘和测量波长的选择；3掌握曲线法的实验技术。掌握曲线法的实验技术。二、原理二、原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度关系符合比，吸光度与浓度关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬再用本法测定。为六价铬再用本法测定。本方法适用于地面水和工业废水中六价格及总铬的测定，使本方法适用于地面水和工业废水中六价格及总铬的测定，使用光程为用光程为30mm比色皿，方法最低检出浓度为比色皿，方法最低检出浓度为0.004mgL，使用，使用光程为光程为10mm比色皿，方法测定上限为比色皿，方法测定上限为1.0mgL。10谢谢观赏2019-5-18实验四 水中六价铬的测定 一、实验目的 二、原理10谢谢三、三、实验器材实验器材、试剂、试剂1 1分光光度计，比色皿（分光光度计，比色皿（1cm1cm、3cm3cm）。）。2 250mL50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。具塞比色管，移液管，容量瓶等。3 3丙酮。丙酮。4 4（1+11+1）硫酸溶液：将浓硫酸）硫酸溶液：将浓硫酸(P(P1.84g1.84gmL)mL)缓缓加入到同体积水中，混匀。缓缓加入到同体积水中，混匀。5 5（1+11+1）磷酸溶液：将磷酸）磷酸溶液：将磷酸(P(P1.69g1.69gml)ml)与等体积水混合。与等体积水混合。6 60.2%0.2%（m/Vm/V）氢氧化钠溶液）氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠称取氢氧化钠1g1g，溶于新煮沸放冷的，溶于新煮沸放冷的500ml500ml水中。水中。7 7氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSOZnSO4 47H7H2 2O O）8g,8g,溶于溶于100mL100mL水中；称取氢水中；称取氢 氧化钠氧化钠2.4g2.4g，溶于，溶于120mL120mL水中。将以上两溶液混合。水中。将以上两溶液混合。8 84 4(m/V)(m/V)高锰酸钾溶液。高锰酸钾溶液。9 9铬标准贮备液：称取于铬标准贮备液：称取于120120干燥干燥2h2h的重铬酸钾（优级纯）的重铬酸钾（优级纯）0.2829g0.2829g，用水溶解，用水溶解，移入移入1000mL1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100g0.100g六价铬。六价铬。1010铬标准使用液：吸取铬标准使用液：吸取5.00mL5.00mL铬标准贮备液于铬标准贮备液于500mL500mL容量瓶中，用水稀释至标线，容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含摇匀。每毫升标准使用液含1.00g1.00g六价铬。使用当天配制。六价铬。使用当天配制。11112020（m/Vm/V）尿素溶液。）尿素溶液。12122 2(m/V)(m/V)亚硝酸钠溶液。亚硝酸钠溶液。1313二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPCDPC，C C1313H H1414N N4 4O O）0.2g0.2g，溶于，溶于50mL50mL丙酮中，加水稀释至丙酮中，加水稀释至100mL100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。颜色，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。颜色 变深变深后不能再用。后不能再用。实验实验四四 水中六价铬的测定水中六价铬的测定11谢谢观赏2019-5-18三、实验器材、试剂实验四 水中六价铬的测定11谢谢观赏20四、四、实验实验步骤步骤 1 1水样预处理水样预处理（1 1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。（2 2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以的各种试剂，以2mL2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。（3 3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。（4 4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。（5 5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+Cr6+还原为还原为Cr3+Cr3+，此时，调节水样，此时，调节水样pHpH值至值至8 8，加入显色剂溶液，放置，加入显色剂溶液，放置5min5min后再酸化显色，并以同法作后再酸化显色，并以同法作标准曲线。标准曲线。2 2标准曲线的绘制：取标准曲线的绘制：取9 9支支50mL50mL比色管，依次加入比色管，依次加入0 0、0 0、1.001.00、3.003.00、5.005.00、7.007.00、10.00mL10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+11+1硫酸硫酸0.5mL0.5mL和和1+11+1磷酸磷酸0.5mL0.5mL，摇匀。加入，摇匀。加入2mL2mL显色剂溶液，摇匀。显色剂溶液，摇匀。5-10min5-10min后，于后，于540nm540nm波长处，用波长处，用1cm1cm或或3cm3cm比色比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。为横坐标绘出标准曲线。3 3水样的测定：取适量（含水样的测定：取适量（含Cr6+Cr6+少于少于10ug10ug）无色透明或经预处理的水样于）无色透明或经预处理的水样于50mL50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得吸光度从标准曲线上查得Cr6+Cr6+的含量。的含量。实验实验四四 水中六价铬的测定水中六价铬的测定12谢谢观赏2019-5-18四、实验步骤实验四 水中六价铬的测定12谢谢观赏2019-四、四、实验实验步骤步骤 4 4结果与计算结果与计算：Cr Cr6+6+（mg/Lmg/L）=m/V=m/V 式中：式中：mm从标准曲线上查得的从标准曲线上查得的CrCr6+6+量（量（gg）；）；VV水样的体积（水样的体积（mLmL）。）。标准曲线标准曲线试样中试样中CrCr6+6+测试结果测试结果实验实验四四 水中六价铬的测定水中六价铬的测定13谢谢观赏2019-5-18四、实验步骤标准曲线试样中Cr6+测试结果实验四 水中六价五五、注意事项、注意事项 1 1本法选用于测定较清洁水中本法选用于测定较清洁水中Cr6+Cr6+的含量，如的含量，如果水样有色及浑浊时，可采用活性碳吸附法或沉淀分果水样有色及浑浊时，可采用活性碳吸附法或沉淀分离法进行预处理。离法进行预处理。2 2所用玻璃仪器要求内壁光滑，不能用铬酸洗所用玻璃仪器要求内壁光滑，不能用铬酸洗液浸泡，可用合成洗涤剂洗后再用浓液浸泡，可用合成洗涤剂洗后再用浓H2SO4H2SO4洗涤，然后洗涤，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗干净。依次用自来水、蒸馏水淋洗干净。六六、思考题、思考题 1 1本实验中哪些溶液的量取需要准确？哪些不本实验中哪些溶液的量取需要准确？哪些不必要很准确？必要很准确？2 2使用分光光度计应注意什么问题？比色皿透使用分光光度计应注意什么问题？比色皿透光面为什么一定要干净？光面为什么一定要干净？实验实验四四 水中六价铬的测定水中六价铬的测定14谢谢观赏2019-5-18五、注意事项实验四 水中六价铬的测定14谢谢观赏2019-实验实验五五 水中悬浮物测定水中悬浮物测定 一、实验目的一、实验目的 1 1掌握悬浮固体的测定方法掌握悬浮固体的测定方法；2 2实验前复习第二章实验前复习第二章“残渣残渣”的有关内容。的有关内容。二、二、实验器材实验器材 1 1常用实验室仪器常用实验室仪器；2 2全玻璃微孔滤膜过滤器全玻璃微孔滤膜过滤器；3 3 CN CA CN CA 滤膜孔径滤膜孔径0.45m 0.45m 直径直径60mm60mm；4 4吸滤瓶真空泵吸滤瓶真空泵；5 5无齿扁咀镊子无齿扁咀镊子；15谢谢观赏2019-5-18实验五 水中悬浮物测定 一、实验目的 二、实验器材15谢三、三、实验实验步骤步骤 1 1滤膜准备：用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先滤膜准备：用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶移入烘箱中于恒重的称量瓶移入烘箱中于l03l05l03l05 烘干烘干0.50.5小时后取出置干小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量直至两燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量直至两次称量的重量差次称量的重量差0.2mg0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确地放在滤膜将恒重的微孔滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜并不断吸滤。蒸馏水湿润滤膜并不断吸滤。2 2测定：量取充分混合均匀的试样测定：量取充分混合均匀的试样100mL 100mL 抽吸过滤，抽吸过滤，使水分全部通过滤膜。再以每次使水分全部通过滤膜。再以每次10mL 10mL 蒸馏水连续洗涤三次，继蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后仔细取出载有悬浮物的滤续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里移入烘箱中于膜放在原恒重的称量瓶里移入烘箱中于103105103105 烘干烘干1 1小时后小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差称量，直至两次称量的重量差0.4mg 0.4mg 为止。为止。实验实验五五 水中悬浮物测定水中悬浮物测定16谢谢观赏2019-5-18三、实验步骤实验五 水中悬浮物测定16谢谢观赏2019-5四、四、计算计算五、注意事项五、注意事项 1 1 滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时可难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时可增大试样体积。一般以增大试样体积。一般以5 10mg 5 10mg 悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。2 2 关于滤膜的质量：经多次试验比较，以国家海洋局第二研究所生产的滤膜能满足测定要关于滤膜的质量：经多次试验比较，以国家海洋局第二研究所生产的滤膜能满足测定要求。求。3 3 GB 11901GB 119018989中要求将中要求将“滤膜放于事先恒重的称量瓶里滤膜放于事先恒重的称量瓶里”，在实际操作中发现这一步，在实际操作中发现这一步骤可以省略。但滤膜在用前同样需用蒸馏水洗涤，否则在测定地表水悬浮物中会有较大误差。骤可以省略。但滤膜在用前同样需用蒸馏水洗涤，否则在测定地表水悬浮物中会有较大误差。4 4 关于样品烘干恒重时间：将滤膜第关于样品烘干恒重时间：将滤膜第1 1次烘干时间由次烘干时间由1 h1 h可延长至可延长至3 h3 h，第，第2 2次烘干时间不变，次烘干时间不变，滤膜经此滤膜经此2 2次烘干，可达到恒重，可以加快分析过程。次烘干，可达到恒重，可以加快分析过程。实验实验五五 水中悬浮物测定水中悬浮物测定悬浮物含量悬浮物含量C(mg/L)C(mg/L)按下式计算：按下式计算：C=C=式中式中:C:C水中悬浮物浓度，水中悬浮物浓度，mg/Lmg/L；A A悬浮物悬浮物+滤膜，滤膜，g g；B B滤膜，滤膜，g g；V V水样体积，水样体积，mLmL。17谢谢观赏2019-5-18四、计算五、注意事项实验五 水中悬浮物测定悬浮物含量C(一、实验目的一、实验目的1.掌握原子吸收分光光度计的工作原理和使用方法。掌握原子吸收分光光度计的工作原理和使用方法。2.掌握火焰原子吸收光谱法测定铜锌、的原理和方法。掌握火焰原子吸收光谱法测定铜锌、的原理和方法。实验实验六六 水中铜锌水中铜锌的测定的测定背景：背景：某些废水中含有各种价态的金属离子，这些含金属离子的废水某些废水中含有各种价态的金属离子，这些含金属离子的废水进入环境后，能对水、土壤和生态环境造成污染，我国对此类进入环境后，能对水、土壤和生态环境造成污染，我国对此类废水中各种金属离子的排放浓度具有严格的限值规定。测定水废水中各种金属离子的排放浓度具有严格的限值规定。测定水中金属离子的浓度可采用多种方法，而火焰原子吸收光谱法测中金属离子的浓度可采用多种方法，而火焰原子吸收光谱法测定废水中金属离子浓度具有干扰少，测定快速的特点。定废水中金属离子浓度具有干扰少，测定快速的特点。18谢谢观赏2019-5-18一、实验目的实验六 水中铜锌的测定背景：18谢谢观赏201二、原理二、原理单光束原子吸收分光光度计流程水样被引入火焰原子化器后，经雾化进入单光束原子吸收分光光度计流程水样被引入火焰原子化器后，经雾化进入空气空气-乙炔火焰，在适宜的条件下，锌离子和铜离子被原子化，生成的基态乙炔火焰，在适宜的条件下，锌离子和铜离子被原子化，生成的基态原子能吸收待测元素的特征谱线。铜对原子能吸收待测元素的特征谱线。铜对324.7nm光产生共振吸收，锌对光产生共振吸收，锌对213.8nm的光产生共振吸收，其吸光度与浓度的关系在一定范围内服从比尔的光产生共振吸收，其吸光度与浓度的关系在一定范围内服从比尔定律，故采用与标准系列相比较的方法可以测定两种元素在水中的含量。定律，故采用与标准系列相比较的方法可以测定两种元素在水中的含量。单光束原子吸收分光光度计流程实验实验六六 水中铜锌水中铜锌的测定的测定19谢谢观赏2019-5-18二、原理单光束原子吸收分光光度计流程实验六 水中铜锌的测定三、仪器和试剂三、仪器和试剂（一）仪器（一）仪器原子吸收分光光度计；（型号原子吸收分光光度计；（型号TAS990，北京普析通用仪器公司），北京普析通用仪器公司）空气压缩机；空气压缩机；乙炔钢瓶；乙炔钢瓶；铜、锌空心阴极灯铜、锌空心阴极灯实验实验六六 水中铜锌水中铜锌的测定的测定20谢谢观赏2019-5-18三、仪器和试剂实验六 水中铜锌的测定20谢谢观赏2019-（二）试剂（二）试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂。除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂。硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、锌标准贮备液（硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、锌标准贮备液（1g.L-1）、）、铜标准贮备液（铜标准贮备液（1g.L-1）、含铜、锌离子的水样。）、含铜、锌离子的水样。实验实验六六 水中铜锌水中铜锌的测定的测定21谢谢观赏2019-5-18（二）试剂实验六 水中铜锌的测定21谢谢观赏2019-5-四、实验步骤四、实验步骤（一）仪器准备（一）仪器准备开启原子吸收分光光度计、调整好两种金属的分析线和火焰类开启原子吸收分光光度计、调整好两种金属的分析线和火焰类型及其他测试条件。型及其他测试条件。（二）样品的预处理（二）样品的预处理取取100mL水样放入水样放入200mL烧杯中，加入烧杯中，加入5mL硝酸，在电热板上硝酸，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至加热消解（不要沸腾）。蒸至10mL左右，加入左右，加入5mL硝酸和硝酸和2mL高氯酸继续消解至剩余高氯酸继续消解至剩余1mL左右。若消解不完全，继续加入左右。若消解不完全，继续加入5mL硝酸和硝酸和2mL高氯酸，再次蒸至剩余高氯酸，再次蒸至剩余1mL左右。取下冷却，左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至加水溶解残渣，用水定容至100mL。实验实验六六 水中铜锌水中铜锌的测定的测定22谢谢观赏2019-5-18四、实验步骤实验六 水中铜锌的测定22谢谢观赏2019-5（三）标准溶液配制（三）标准溶液配制1.铜和锌标准溶液：向两只铜和锌标准溶液：向两只100mL容量瓶中分别移入容量瓶中分别移入10.00mL铜标准贮备液和锌标准贮备液，各加铜标准贮备液和锌标准贮备液，各加5滴滴6mol.L-1盐酸，用二次盐酸，用二次蒸馏水稀释至标线，此为铜和锌标准贮备溶液（浓度为蒸馏水稀释至标线，此为铜和锌标准贮备溶液（浓度为100mg.L-1）。）。2.锌标准系列溶液：向锌标准系列溶液：向5只只100mL容量瓶分别移入容量瓶分别移入0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL 锌标准溶液，用二次蒸馏锌标准溶液，用二次蒸馏水稀释至标线，此为锌标准系列溶液。水稀释至标线，此为锌标准系列溶液。3.铜标准系列溶液：向铜标准系列溶液：向5只只100mL容量瓶分别移入容量瓶分别移入1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液，用二次蒸馏铜标准溶液，用二次蒸馏水稀释至标线，此为铜标准系列溶液。水稀释至标线，此为铜标准系列溶液。实验实验六六 水中铜锌水中铜锌的测定的测定23谢谢观赏2019-5-18（三）标准溶液配制实验六 水中铜锌的测定23谢谢观赏201四、吸光度测定四、吸光度测定1.将仪器调整到最佳工作状态，首先将铜空心阴极灯置于光路，锌将仪器调整到最佳工作状态，首先将铜空心阴极灯置于光路，锌空心阴极灯设为预热状态，点燃火焰。空心阴极灯设为预热状态，点燃火焰。2.按照由稀至浓的顺序分别吸喷铜标准系列溶液，记录其吸光度。按照由稀至浓的顺序分别吸喷铜标准系列溶液，记录其吸光度。喷二次蒸馏水洗涤，然后吸入样品溶液，记录其吸光度。喷二次蒸馏水洗涤，然后吸入样品溶液，记录其吸光度。3.将锌空心阴极灯调入光路，将仪器调为锌的测试参数，按步骤将锌空心阴极灯调入光路，将仪器调为锌的测试参数，按步骤（2）测定锌标准系列溶液和样品溶液的吸光度。）测定锌标准系列溶液和样品溶液的吸光度。实验实验六六 水中铜锌水中铜锌的测定的测定24谢谢观赏2019-5-18四、吸光度测定实验六 水中铜锌的测定24谢谢观赏2019-五、实验结果与数据处理五、实验结果与数据处理根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上查出或用回归方程计算出样品中铜和锌的含量。查出或用回归方程计算出样品中铜和锌的含量。实验实验六六 水中铜锌水中铜锌的测定的测定25谢谢观赏2019-5-18五、实验结果与数据处理实验六 水中铜锌的测定25谢谢观赏2标准曲线标准曲线试样结果试样结果实验实验六六 水中铜锌水中铜锌的测定的测定26谢谢观赏2019-5-18标准曲线试样结果实验六 水中铜锌的测定26谢谢观赏2019六、思考与讨论六、思考与讨论1.简述原子吸收光谱法的原理和分析过程。简述原子吸收光谱法的原理和分析过程。2.分析影响测定结果准确度的因素。分析影响测定结果准确度的因素。3.分析原子吸收光谱法与分光光度法的相同点和主要区别。分析原子吸收光谱法与分光光度法的相同点和主要区别。实验实验六六 水中铜锌水中铜锌的测定的测定27谢谢观赏2019-5-18六、思考与讨论实验六 水中铜锌的测定27谢谢观赏2019-一、实验目的一、实验目的 掌握氨氮测定最常用的方法掌握氨氮测定最常用的方法纳氏试剂比色法。纳氏试剂比色法。二、原理二、原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其范围内测其吸光度，计算其含量。吸光度，计算其含量。实验实验七七 水中氨氮水中氨氮的测定的测定28谢谢观赏2019-5-18一、实验目的二、原理实验七 水中氨氮的测定28谢谢观赏2实验实验七七 水中氨氮水中氨氮的测定的测定三、实验器材三、实验器材1、仪器：可见光分光光度计，分析天平等。、仪器：可见光分光光度计，分析天平等。2、玻璃器皿：、玻璃器皿：50mL具塞比色管，玻璃比色皿（具塞比色管，玻璃比色皿（2cm），移液），移液管，容量瓶等管，容量瓶等。3、试剂：、试剂：（1）纳氏试剂：）纳氏试剂：称取称取80g氢氧化钠，溶解于氢氧化钠，溶解于250mL水中，充分冷却至室温。水中，充分冷却至室温。另取另取35g碘化钾和碘化钾和50g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至500mL，贮于聚，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。乙烯瓶中，密塞保存。29谢谢观赏2019-5-18实验七 水中氨氮的测定三、实验器材1、仪器：可见光分光光三、实验器材三、实验器材（2）酒石酸钾钠溶液）酒石酸钾钠溶液：称称取取250g酒酒石石酸酸钾钾钠钠，溶溶解解于于450mL水水中中，加加热热煮煮沸沸以以除去氨，放冷，定容至除去氨，放冷，定容至500ml。（3）铵标准使用溶液）铵标准使用溶液：称称取取3.819g经经100干干燥燥过过的的氯氯化化铵铵溶溶于于水水中中，移移入入1000ml容容量量瓶瓶中中，稀稀释释至至标标线线，从从中中移移取取10.00mL至至500mL容容量量瓶瓶中中，用用水水稀稀释释至至标标线线。此此溶溶液液每每毫毫升升含含有有0.020mg的氨氮。的氨氮。实验实验七七 水中氨氮水中氨氮的测定的测定30谢谢观赏2019-5-18三、实验器材（2）酒石酸钾钠溶液：称取250g酒石酸钾钠，溶四、实验步骤四、实验步骤1、标准曲线的绘制：、标准曲线的绘制：3、取适量待分析水样，控制氨氮含量不超过、取适量待分析水样，控制氨氮含量不超过0.1mg，加入，加入50mL比色管中，稀释至标线，加比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，酒石酸钾钠溶液，加加1.5mL纳氏试剂，混匀，放置纳氏试剂，混匀，放置10min后，同标准曲线测定后，同标准曲线测定吸光度。吸光度。4、由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准、由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量。曲线上查得氨氮含量。2、由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得、由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量对校正吸光度的标准曲线。到校正吸光度，绘制以氨氮含量对校正吸光度的标准曲线。吸吸取取0.00、0.00、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00mL铵铵标标准准使使用用液液于于50mL比比色色管管中中，加加水水至至标标线线，加加1.0mL酒酒石石酸酸钾钾钠钠溶溶液液，混混匀匀。加加1.5mL纳纳氏氏试试剂剂，混混匀匀。放放置置10min后后，在波长在波长420nm处，以水为参比，测定吸光度。处，以水为参比，测定吸光度。实验实验七七 水中氨氮水中氨氮的测定的测定31谢谢观赏2019-5-18四、实验步骤1、标准曲线的绘制：3、取适量待分析水样，控制氨五、实验结果与数据处理五、实验结果与数据处理根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上查出或用回归方程计算出样品中氨氮的含量。查出或用回归方程计算出样品中氨氮的含量。实验实验七七 水中氨氮水中氨氮的测定的测定32谢谢观赏2019-5-18五、实验结果与数据处理实验七 水中氨氮的测定32谢谢观赏2标准曲线标准曲线实验实验七七 水中氨氮水中氨氮的测定的测定33谢谢观赏2019-5-18标准曲线实验七 水中氨氮的测定33谢谢观赏2019-5-1试样中氨氮结果试样中氨氮结果实验实验七七 水中氨氮水中氨氮的测定的测定六、思考题六、思考题1、酒石酸钾钠溶液在氨氮测定中的作用？、酒石酸钾钠溶液在氨氮测定中的作用？2、用纳氏比色法测定氨氮时主要有哪些干扰，如何消除？、用纳氏比色法测定氨氮时主要有哪些干扰，如何消除？34谢谢观赏2019-5-18试样中氨氮结果实验七 水中氨氮的测定六、思考题34谢谢观赏一、实验目的一、实验目的掌握化学需氧量的原理和操作方法。掌握化学需氧量的原理和操作方法。二、原理二、原理 本方法在经典重铬酸钾硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾本方法在经典重铬酸钾硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。在强酸性溶液中，在复合催化剂和高温消解的作用下，与钼酸铵。在强酸性溶液中，在复合催化剂和高温消解的作用下，使重铬酸钾完全氧化水样中的还原性物质。通过分光光度计测定使重铬酸钾完全氧化水样中的还原性物质。通过分光光度计测定被还原六价格的量，即能确定水样中被还原六价格的量，即能确定水样中COD的含量。的含量。实验实验八八 化学需氧量的测定化学需氧量的测定35谢谢观赏2019-5-18一、实验目的二、原理 实验八 化学需氧量的三、实验器材三、实验器材1、仪器：可见光分光光度计、仪器：可见光分光光度计，消解仪，分析天平等。，消解仪，分析天平等。2、玻璃器皿：、玻璃器皿：玻璃比色皿（玻璃比色皿（3cm）、）、25ml具塞刻度试管，具塞刻度试管，25mlCOD消解管，烧杯等消解管，烧杯等。3、试剂、试剂（1）邻苯二甲酸氢钾：）邻苯二甲酸氢钾：在在105下将邻苯二甲酸氢钾烘干下将邻苯二甲酸氢钾烘干2h，冷却。在分析天平上，冷却。在分析天平上称取称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾，将其溶解于烧杯中，再将溶邻苯二甲酸氢钾，将其溶解于烧杯中，再将溶液转移到液转移到1000ml的容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。的容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。实验实验八八 化学需氧量的测定化学需氧量的测定36谢谢观赏2019-5-18三、实验器材1、仪器：可见光分光光度计，消解仪，分析天平等。（2）消化液：）消化液：称取称取10.3g重铬酸钾、重铬酸钾、20.0g硫酸铝钾、硫酸铝钾、40g钼酸铵和钼酸铵和10g硫酸汞，硫酸汞，溶解于溶解于80ml浓硫酸中，定容到浓硫酸中，定容到400ml，并保存在试剂瓶中。，并保存在试剂瓶中。（2）催化剂：）催化剂：在在500ml浓硫酸中加入浓硫酸中加入5g硫酸银，混匀后放置两天，使其完全硫酸银，混匀后放置两天，使其完全溶解。溶解。实验实验八八 化学需氧量的测定化学需氧量的测定37谢谢观赏2019-5-18（2）消化液：称取10.3g重铬酸钾、20.0g硫酸铝钾、4四、实验步骤四、实验步骤1、取、取7支具塞刻度试管，准确加入支具塞刻度试管，准确加入0.00mL、0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL的邻苯的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，加水至二甲酸氢钾标准溶液，加水至2.00mL。向每支试管中加。向每支试管中加入入0.7mL消化液和消化液和3.5mL催化剂，再将其置入消解装置催化剂，再将其置入消解装置中中150下消解下消解25min，取出冷却至室温。加入蒸馏水定，取出冷却至室温。加入蒸馏水定容至容至10mL。在波长。在波长600nm处比色，测吸光度。求出直线处比色，测吸光度。求出直线回归方程。回归方程。2、水样的测定、水样的测定取适量混合均匀的水样于具塞刻度试管中，用水稀释至取适量混合均匀的水样于具塞刻度试管中，用水稀释至2.00mL，测定方法同标准溶液。，测定方法同标准溶液。实验实验八八 化学需氧量的测定化学需氧量的测定38谢谢观赏2019-5-18四、实验步骤1、取7支具塞刻度试管，准确加入0.00mL、0五、实验结果与数据处理五、实验结果与数据处理根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上查出或用回归方程计算出样品中化学需氧量的含量。查出或用回归方程计算出样品中化学需氧量的含量。实验实验八八 化学需氧量的测定化学需氧量的测定39谢谢观赏2019-5-18五、实验结果与数据处理实验八 化学需氧量的测定39谢谢观赏标准曲线标准曲线实验实验八八 化学需氧量的测定化学需氧量的测定40谢谢观赏2019-5-18标准曲线实验八 化学需氧量的测定40谢谢观赏2019-5试样中化学需氧量结果试样中化学需氧量结果实验实验八八 化学需氧量化学需氧量的测定的测定41谢谢观赏2019-5-18试样中化学需氧量结果实验八 化学需氧量的测定41谢谢观赏六、思考题六、思考题1.COD与与BOD5的区别的区别2.COD测定时为什么要取混合均匀的水样？测定时为什么要取混合均匀的水样？实验实验八八 化学需氧量化学需氧量的测定的测定42谢谢观赏2019-5-18六、思考题实验八 化学需氧量的测定42谢谢观赏2019-一、实验目的一、实验目的掌握废水中油的萃取富集原理和分液操作方法。掌握废水中油的萃取富集原理和分液操作方法。二、原理二、原理 本方法在采用石油醚萃取废水中的油，应用紫外分光光度法测定本方法在采用石油醚萃取废水中的油，应用紫外分光光度法测定废水中油的浓度。废水中油的浓度。实验实验九九 水中石油类水中石油类的测定的测定43谢谢观赏2019-5-18一、实验目的二、原理 实验九 水中石油类的三、实验器材三、实验器材1、仪器：紫外分光光度计，。、仪器：紫外分光光度计，。2、玻璃器皿：、玻璃器皿：1000mL分液漏斗，分液漏斗，10nm石英比色皿，石英比色皿，50mL容量瓶，容量瓶，G3型型25mL玻璃砂芯漏斗或玻璃三角漏斗等。玻璃砂芯漏斗或玻璃三角漏斗等。用用经经脱脱芳芳烃烃并并重重蒸蒸馏馏过过的的30-60石石油油醚醚，从从待待测测水水样样中中萃萃取取油油品品，经经无无水水硫硫酸酸钠钠脱脱水水后后过过滤滤。将将滤滤液液置置于于65水水浴浴上上蒸蒸出出石石油油醚醚，然然后后置置于于65恒恒温温箱箱内内赶赶尽尽残残留留的的石石油油醚醚，即即得标准油品。得标准油品。3、标准油：、标准油：实验实验九九 水中石油类水中石油类的测定的测定44谢谢观赏2019-5-18三、实验器材1、仪器：紫外分光光度计，。用经脱芳烃并重蒸馏过（2）标准油贮备溶液：）标准油贮备溶液：准准确确称称取取标标准准油油品品0.100g溶溶于于60-90石石油油醚醚中中，移移入入100mL容容量量瓶瓶内内，用用石石油油醚醚稀稀释释至至标标线线。此此溶溶液液每每毫毫升升含含有有1.00mg油。油。（3）标准油使用溶液：）标准油使用溶液：将将标标准准油油贮贮备备液液用用石石油油醚醚稀稀释释10倍倍，此此溶溶液液每每毫毫升升含含有有0.10mg的油。的油。实验实验九九 水中石油类水中石油类的测定的测定45谢谢观赏2019-5-18（2）标准油贮备溶液：准确称取标准油品0.100g溶于60-四、实验步骤四、实验步骤1、向、向7个容量瓶中，分别加入个容量瓶中，分别加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00、25.00mL标准油使用溶液，用石油醚（标准油使用溶液，用石油醚（60-90）稀释至标线。在选定波长处，用稀释至标线。在选定波长处，用10mm石英比色皿，以石石英比色皿，以石油醚为参比测定吸光度，经空白校正后，绘制标准曲线。油醚为参比测定吸光度，经空白校正后，绘制标准曲线。2、水样的测定、水样的测定将已测量体积的水样，仔细移入将已测量体积的水样，仔细移入500mL分液漏斗中，加入分液漏斗中，加入11硫酸硫酸5mL酸化。加入氯化钠，其量约为水量的酸化。加入氯化钠，其量约为水量的2（m/V）。用）。用20mL石油醚（石油醚（6090馏分）清洗采样瓶后，馏分）清洗采样瓶后，移入分液漏斗中。充分振摇移入分液漏斗中。充分振摇3min，静置使之分层，将水层，静置使之分层，将水层移入采样瓶内。移入采样瓶内。实验实验九九 水中石油类水中石油类的测定的测定46谢谢观赏2019-5-18四、实验步骤1、向7个容量瓶中，分别加入0、2.00、4.04、将水层移回分液漏斗内，用、将水层移回分液漏斗内，用15mL石油醚重复萃取一次，石油醚重复萃取一次，萃取液经无水硫酸钠脱水后，移入容量瓶内。最后，用萃取液经无水硫酸钠脱水后，移入容量瓶内。最后，用10mL石油醚洗涤漏斗，其洗涤液均收集于同一容量瓶内，石油醚洗涤漏斗，其洗涤液均收集于同一容量瓶内，用石油醚稀释至标线。用石油醚稀释至标线。5、在选定的波长处，用、在选定的波长处，用10mm石英比色皿，以石油醚为参石英比色皿，以石油醚为参比，测量其吸光度。比，测量其吸光度。6、由水样测定的吸光度，从标准曲线上查得相应的油含量。、由水样测定的吸光度，从标准曲线上查得相应的油含量。3、将滤纸对折两次，放入三角漏斗中（切忌用水润湿），、将滤纸对折两次，放入三角漏斗中（切忌用水润湿），放入无水硫酸钠，内铺放入无水硫酸钠，内铺2cm厚，将石油醚萃取液倒入该三厚，将石油醚萃取液倒入该三角漏斗，滤入角漏斗，滤入50m容量瓶内。容量瓶内。实验实验九九 水中石油类水中石油类的测定的测定47谢谢观赏2019-5-184、将水层移回分液漏斗内，用15mL石油醚重复萃取一次，萃取五、结果与计算五、结果与计算标准曲线标准曲线实验实验九九 水中石油类水中石油类的测定的测定48谢谢观赏2019-5-18五、结果与计算标准曲线实验九 水中石油类的测定48谢谢观试样中油的结果试样中油的结果计算计算其中：其中：m从标准曲线中查出相应油的量（从标准曲线中查出相应油的量（mg）V水样体积（水样体积（mL）实验实验九九 水中石油类水中石油类的测定的测定49谢谢观赏2019-5-18试样中油的结果计算其中：m从标准曲线中查出相应油的量（mg六、思考题六、思考题1、水样及空白测定所使用的石油醚为何应为同一批号？、水样及空白测定所使用的石油醚为何应为同一批号？2、用塑料桶采集或保存水样，会引起测定结果怎样的变化？、用塑料桶采集或保存水样，会引起测定结果怎样的变化？实验实验九九 水中石油类水中石油类的测定的测定50谢谢观赏2019-5-18六、思考题实验九 水中石油类的测定50谢谢观赏2019-一、实验目的一、实验目的 掌握高效液相色谱的原理及操作步骤。掌握高效液相色谱的原理及操作步骤。实验实验十十 水中硝基苯的测定水中硝基苯的测定 系统由、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组系统由、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱（固定相）内，由于样品溶液中入流动相，被流动相载入色谱柱（固定相）内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中做相对运动时，的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中做相对运动时，经过反复多次的吸附经过反复多次的吸附解吸的分配过程，各组分在移动速度上产解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，生较大差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪。样品浓度被转换成电信号传送到记录仪。二、原理二、原理51谢谢观赏2019-5-18一、实验目的实验十 水中硝基苯的测定 系统由进样口进样口检测器检测器色谱图色谱图色谱柱色谱柱溶剂溶剂高压泵高压泵混合器混合器高压输送流动相高压输送流动相高压输送流动相高压输送流动相高效固定相高效固定相高效固定相高效固定相在线检测在线检测在线检测在线检测色谱柱多次使用色谱柱多次使用色谱柱多次使用色谱柱多次使用高灵敏检测器高灵敏检测器高灵敏检测器高灵敏检测器高效液相色谱法分离过程:实验实验十十 水中硝基苯的测定水中硝基苯的测定52谢谢观赏2019-5-18进样口检测器色谱图色谱柱溶剂高压泵混合器高压输送流动相高效固三、实验器材和试剂三、实验器材和试剂 1.仪器：仪器：LC-1000液相色谱仪。液相色谱仪。2.其他用品：滤膜、微量进样器其他用品：滤膜、微量进样器。3.试剂：硝基苯标样，甲醇（色谱纯）。试剂：硝基苯标样，甲醇（色谱纯）。实验实验十十 水中硝基苯的测定水中硝基苯的测定53谢谢观赏2019-5-18三、实验器材和试剂实验十 水中硝基苯的测定53谢谢观赏20四、实验步骤四、实验步骤1.1.开机步骤：打开计算机开机步骤：打开计算机 打开泵打开泵 按下主机电源开按下主机电源开关，进入化学工作站，设置参数关，进入化学工作站，设置参数 打开氘灯。打开氘灯。2.2.参数设置：流动相参数设置：流动相 甲醇甲醇:水水=50:50=50:50；流速；流速1.00mLmin1.00mLmin-1-1；进；进样量样量10L10L；检测波长；检测波长266nm266nm。3.3.标准溶液的配制：吸取硝基苯标样标准溶液的配制：吸取硝基苯标样500uL500uL，用甲醇定容至，用甲醇定容至50mL50mL，再以，再以1010倍稀释成浓度系列梯度。倍稀释成浓度系列梯度。实验实验十十 水中硝基苯的测定水中硝基苯的测定54谢谢观赏2019-5-18四、实验步骤1.开机步骤：打开计算机 打开泵 4.4.检测检测(1)(1)进样进样 进样系统包括进样口，注射器、六通阀和定量管等，它的作进样系统包括进样口，注射器、六通阀和定量管等，它的作用是把样品有效地送入色谱柱。进样系统是柱外效应的重要来源之一，用是把样品有效地送入色谱柱。进样系统是柱外效应的重要来源之一，为了减少对板高的影响，避免由柱外效应而引起峰展宽，对进样口要求为了减少对板高的影响，避免由柱外效应而引起峰展宽，对进样口要求死体积小，没有死角，能够使样品象塞子一样进入色谱柱。目前，多采死体积小，没有死角，能够使样品象塞子一样进入色谱柱。目前，多采用耐高压、重复性好、操作方便的带定量管的六通阀进样。用耐高压、重复性好、操作方便的带定量管的六通阀进样。实验实验十十 水中硝基苯的测定水中硝基苯的测定55谢谢观赏2019-5-184.检测(1)进样实验十 水中硝基苯的测定55谢谢观赏(2)(2)检测检测 紫外光度检测器（紫外光度检测器（UVUV）：最小检测量）：最小检测量1010-9-9gmL-1gmL-1，对流，对流量和温度的波动不敏感，可用于梯度洗脱