天然产物结构鉴定

天然产物结构鉴定现代有机分子的结构分析中，质谱（MS）,核磁共振波谱（NMR）,紫外吸收光谱（UV）, 红外吸收光谱（IR）均是鉴定化合物结构的有力工具。现发现一种海绵的天然产物具有显著 的抗病毒活性，我们该如何利用波谱来鉴定该化合物的结构呢？质谱分析（MS）,是一种测量离子荷质比（电荷与质量的比值）的分析方法。通过对电场和 磁场的控制，可以确定化合物的质量。核磁共振波谱（NMR）,是化合物分子在磁场中受到另一射频磁场的照射，当照射场的频率 等于原子核在外磁场的回旋频率时，有磁矩的原子核就会吸收一定的能量产生能级的跃迁， 即发生核磁共振。 1H-NMR 是氢核磁共振，可判断共振原子的相对数目。 13C-NMR 是碳核磁 共振，可判断化合物的基本骨架。红外吸收光谱（IR）,利用分子中价键的伸缩及弯曲振动在红外区域引起的吸收，而测得的 吸收光谱。可以判断分子结构中的官能团，如羟基，氨基，双键，芳环等。紫外吸收光谱（UV）,由电子能级跃迁产生的吸收光谱，在200-700nm范围内含有共轭双键、 发色团及具有共轭体系的助色团分子的化合物具有紫外-可见吸收，可以判断分子结构中是 否存在共轭体系，例如，苯等。可用来判断化合物的骨架类型。元素定量分析，确定各元素百分含量，根据倍比定律确定分子中的原子比。 元素定性分析，分析化合物中有几种元素。如钠熔法。分子量测定，一般是使用冰点下降法，沸点上升法，粘度法，凝胶滤过法，及质谱法。 第一步，测定该化合物的物理常数，如沸点、熔点。比旋度或折光率等，查阅已知文献，判 断该化合物结构是否已知，若为未知，则进行第二步。第二步，进行检识反应，确定样品的类型，如生物碱，黄酮，强心苷等等。 第三步，利用质谱分析，将化合物的分子量确定，再通过元素分析，确定该化合物的分子式。 由氢核磁共振光谱和碳核磁共振光谱可以得到碳氢的个数。然后由分子量确定氧等其他原子 的个数，进而确定分子式。（同位素丰度比法，高分辨质谱法混合运用，可精确得到分子量） 第四步，结构分析1、通过化学方法确定该化合物的特定成分或功能基，例如，生物碱类化合物大多数都会 与生物碱沉淀试剂发生沉淀反应。盐酸镁粉试剂能与黄酮类化合物发生显色反应。2、按照分子式，计算出该化合物的不饱和度。元素定量分析配合分子量测定。3、将该化合物通过核磁共振波谱（NMR）,紫外吸收光谱（UV）,红外吸收光谱（IR）得 到多个光谱图，通过分析官能团结构，化合物基本骨架等，推测出该化合物可能的结构构 型。4、通过人工合成可能化合物，并对比两者物理性质，判断该化合物的准确结构。参考资料海洋天然产物的分离纯化与结构鉴定 邓松之 2007.01.01