苯酚含量测定方法

胶粘剂及其树脂中游离苯酚含量测定方法时间：2009-04-02 15:46:34 罚 9胶粘剂及其树脂中游离苯酚含量测定方法钟崇泳( 广东省工程技术研究所，广东 广州 510440)摘要文章介绍用蒸馏法蒸馏出树脂中游离苯酚，用分光光度法测定游离苯酚的含量，实验结 果表 明，该分析方法有关技术指标满足分析测试要求。关键词游离苯酚；检测目前国家标准1和化学工业部标准2均采用滴定法测定树脂中游离苯酚，检出限 为 100 mg/kg 左右，不能满足低含量游离苯酚测定要求。也有采用气相色谱法 3 液相色谱法 4 测 定苯酚的方法，虽然检出限能满足分析要求，但均受到仪器昂贵。较采用分光光度法测定胶粘剂 及其树脂 中游离苯酚的含量，方法简单，检出浓度低，仪器廉价，易掌握，具有很高的实用性。1 实验部分1.1 原理胶粘剂及其树脂中的游离苯酚，用水蒸汽蒸馏吸收，吸收液用分光光度计在波长460 nm出测定，其浓度与吸光度值成 正比测定苯酚的含量。1.2 试剂1.2.1 无酚水的制备(1) 于每升水中加0.2 g经200 C活化30 min的活性炭粉末，充分振摇，放置过夜，用双层中速滤 纸过滤。(2) 加氢氧化钠使水呈碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集 取馏 出液供用。1.2.2 氨水(NH3 H2O)氨水密度 p =0.90 g/mL。1.2.3 缓冲溶液(pH约10.7)称取20 g氯化铵(NH4CI)溶于100 mL氨水(122)密封，置于冰箱中保存，可使用一个星期。1.2.4 2 %(m/v)4- 氨基安替比林溶液。称取2 g 4-氨基安替比林(C11H13N30溶于水中稀释100 mL ,置冰箱内保存，可使用一个星期。1.2.5 8 %(m/v) 铁氰化钾溶液称取8 g铁氰化钾(K3Fe(CN)6)溶于水中稀释100 mL，置冰箱内保存，可使用一个星期。12.6酚标准溶液 浓度为10.0卩g/mL。1.2.7酚标准溶液(1.0 卩 g/mL)取适量酚标液(126)用水(121)稀释至1.00卩g/mL的酚2 h内使用。1.3 仪器250 mL 全玻璃蒸馏器，分光光度计。1.4 测定(1)称取样品5 g(准确至0.01 g)放入250 mL圆底烧瓶中，振荡溶解后再加100 mL蒸馏水，在水蒸气发生瓶中加入多半瓶蒸馏水。测定装置如图 1 所示。发生的蒸汽将苯酚蒸出，溜 出 速度以1 mL/min为适宜。馏出物收集于250 mL容量瓶接 受器中，至馏出物加入溴水不出现混浊为正， 稀释至瓶的刻度。IC liciler)：2感礦幽咬生4油底饶勵 rouiKhbcWT; 5试样 dlaski; 6 乂 駅 WsAcP：=啊冷淞昔忧阳订口壮 ilLHijlbthMicoluinn);X牌StUwhiinclM 2 關惟濡皿曲|昨如很山图i游厲苯酚测定墓敢談監(2)显色分取50 mL溜出液入50 mL比色管中，加入0.5 mL缓冲溶液(123),混匀加入1.0 mL 4-氨基安替比林溶液(1.2.4),混匀，再加入1.0 mL铁氰化钾溶液(1.2.5)充分混匀 后放置10 min 。1.4.1 分光度测定于 460 nm 波长,用 2 cm 比色皿,测量溶液的吸光度。1.4.21.4.2.1校准校准系列的制备于组 8 支 50 mL 比色管中分别加入 0.0、0.10、050、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 mL 酚 标 液(1.2.6),以下按(2)和1.4.1 的步骤操作。1.4.2.2 校准曲线的绘制由除零管外的其他标准系列测得的吸光度值减去零管的 吸光度值,绘制吸光度值对酚含量(卩g)的曲线，见图2。1.5 结果样品中游离苯酚的含量按公式(1)计算X 样品中游离苯酚的含量，单位为卩g/kg ； m1 曲线上查得苯酚的量，单位为卩g；m0 曲线上查得空白样苯酚的量，单位为 卩 g; m 样品的质量，单位为 g1.6 重复性试验结果见表 1。表 1 垂复性试转结果 lab. 1 Restuh of Repeal ability Test1234561051no103110少210.44Iing：|半均值10.52/(mgki)相村偏幕0J665.52pD3K0.8/%由表可知本方法的重现性较好。1.7 回收率试验 结果见表 2 。表 2 回收率试验结果1 iib.2 Rcslult of Render lest加人标样的耐apgg 忒底值Wee i测側値1呼护何收耙5.006.3010.9592.510006J0156191J15-06J02O.3H93,91.8 精密度试验 结果见表 3 。*3畴空咸就畴蜡黒14h ) Roiiih of PmisiwilcsiT却！3盟11 膺KJjI0JJ101110.41ecu10164?I4&-J116.451.9 方法检测限三倍空白吸光度对应的苯酚量为1卩g,本方法定容至50 mL ,称样量为5 g,所以本方法 检出限为 1.0卩 g/g。2 结论由实验的结果可以得出，本方法精密度、回收率、重现性 均能满足分析要求，方法简单易掌握, 便于推广，具有较咼的 实用性。参考文献1 中华人民共和国国家标准GB/T14074.13-1993木材胶粘剂及其树脂检验方法游离苯酚含量 测 定方法.2 中华人民共和国化学工业部标准 HG/T 2621-94气相色谱法测定游离酚 醛树脂中残留苯酚 含 量.3 中华人民共和国化学工业部标准 HG 5-1342-1980酚醛树脂游离苯酚含 量的测定方法.4 李锦.高效液相色谱法测定苯酚滴耳液中苯酚含量 ，中国药业2006, (6) : 104-108 .(本文文献格式：钟崇泳胶粘剂及其树脂中游离苯酚含量测 定方法J广东化工，2008,35(8): 130-132)胶粘剂协会2009-4-2