实验四双酚A型环氧树脂的制备

实 验 四 双 酚 A型 环 氧 树 脂 的 制 备 实 验 目 的 熟 悉 双 酚 A型 环 氧 树 脂 的 制 备 方 法 实 验 概 述双 酚 A型 环 氧 树 脂 由 双 酚 A与 过 量 的 环 氧 氯 丙 烷 及 碱 催化 聚 合 而 成 ， 其 合 成 反 应 的 机 理 ， 迄 今 尚 未 定 论 ， 一般 认 为 属 于 缩 聚 反 应 ， 总 反 应 式 如 下 ： H2C HCO CH2Cl NaOH CCH3CH3HO OH+(n+2) (n+2) + (n+1) H2C HCO H2C CCH3CH3O O H2C HC H2COH *n CCH3CH3O O CH2CHOH2C+ (n+2)NaCl + (n+2)H 2O 仪 器 和 药 品 三 口 烧 瓶 ， 冷 凝 管 ， 分 液 漏 斗 ， 温 度 计 （ 200 ） ， 水浴 ， 电 动 搅 拌 器 ， 真 空 蒸 馏 装 置 双 酚 A（ 工 业 ） ， 环 氧 氯 丙 烷 （ 工 业 ） ， 氢 氧 化 钠 ， 甲苯 实 验 步 骤在 装 有 搅 拌 器 、 温 度 计 、 分 液 漏 斗 、 回 流 冷 凝 管 的 三口 烧 瓶 中 ， 加 入 30克 双 酚 A及 34克 环 氧 氯 丙 烷 ， 搅 拌 并加 热 ， 当 温 度 升 到 50 时 开 始 由 分 液 漏 斗 滴 加35ml30%NaOH水 溶 液 ， 在 50 60 下 于 2小 时 内 滴 加完 毕 ， 提 高 温 度 ， 于 70 75 保 持 1小 时 ， 得 黄 色 粘 稠树 脂 ， 加 入 30ml蒸 馏 水 ， 60ml甲 苯 ， 搅 拌 使 树 脂 溶 解 ，趁 热 倒 入 分 液 漏 斗 ， 静 止 分 层 除 去 水 层 。将 树 脂 溶 液 倒 回 三 颈 瓶 中 ， 进 行 真 空 蒸 馏 ， 除 去 甲 苯及 未 反 应 的 环 氧 氯 丙 烷 ， 加 热 ， 开 动 真 空 泵 （ 注 意 流出 速 度 ） ， 蒸 馏 到 无 流 出 物 为 止 ， 控 制 蒸 馏 最 终 温 度为 120 ， 得 到 黄 色 透 明 树 脂 。 安 全 提 示环 氧 氯 丙 烷 发 生 中 毒 时 ， 有 眼 睛 刺 痛 、 结 膜 炎 、 鼻 炎 、流 泪 、 咳 嗽 、 疲 倦 、 胃 肠 紊 乱 、 恶 心 等 症 状 。 严 重 中毒 时 ， 可 引 起 麻 醉 症 状 ， 甚 至 引 起 肺 、 肝 、 肾 的 损 伤 。人 体 吸 入 MLC0.00002。 大 鼠 经 口 LD50为 90mg/kg。空 气 中 最 大 容 许 浓 度 18mg/m3。 生 产 设 备 要 密 闭 ， 空气 要 流 通 ， 操 作 人 员 要 配 戴 防 护 用 具 。 此 外 ， 环 氧 氯丙 烷 有 激 烈 的 自 聚 趋 向 ， 不 应 在 明 火 中 加 热 ， 以 防 容器 爆 烈 。 在 用 作 试 剂 进 行 反 应 时 ， 宜 以 惰 性 溶 剂 稀 释 ，并 缓 缓 加 入 。 环 氧 氯 丙 烷 有 中 等 程 度 燃 烧 危 险 ， 燃 烧后 释 放 出 氯 化 氢 ， 光 气 和 一 氧 化 碳 ， 危 险 品 规 程 编 号为 62008， 属 二 级 易 燃 液 体 。 实 验 前 预 习 的 问 题1.设 计 反 应 装 置 ， 画 出 主 要 反 应 装 置 图 。2.列 出 实 验 流 程 图 。 实 验 报 告 1.叙 述 实 验 目 的 、 原 理 和 步 骤 。 2.记 录 反 应 过 程 中 的 现 象 。 3.回 答 思 考 题 。