乙苯脱氢制苯乙烯

乙苯脱氢制苯乙烯一、实验目的（1）了解以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过 程。（2）学会稳定工艺操作条件的方法，正确采集数据。二、实验原理本实验是以乙苯为原料，氧化铁系催化剂，在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过程， 其主副反应分别为：主反应：+H2AH(298K)=115 kJ/mol副反应：+C2H当有水蒸汽存在时，还可能存在以下反应：+ 2H2O3+ CO? + 3H?此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等。这些连串副反应的发生不仅使反应的选择性下降，而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。（1）影响本反应的因素1） 温度的影响(d ln KPIdT乙苯脱氢反应为吸热反应，0 0，从平衡常数与温度的关系式紫可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。但 是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降， 能耗增大，设备材质要求增加，故应控制 适宜的反应温度。本实验的反应温度为：540600C。2）压力的影响（P冲乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式K = K I 亠|可知，当Ay 0时，降低总压p占可使k增大，从而增加了反应的平衡转化率，故降低压力有利于 总n平衡向脱氢方向移动。本实验加水蒸汽的目的是降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。较适 宜的水蒸汽用量为：水：乙苯=1.5:1（体积比）=8:1 （摩尔比）。3）空速的影响 乙苯脱氢反应系统中有平衡副反应和连串副反应，随着接触时间的增加，副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关，本实验乙苯的 液空速以0.6h-1为宜。（2）催化剂本实验采用氧化铁系催化剂其组成为:Fe O - CuO - K O - CeO2 3 2 3 2三、实验流程在汽化温度300C，脱氢反应温度540600C，水:乙苯=1.5:1（体积比），相当于乙苯加 料0.5毫升/分，蒸馏水0.75毫升/分（50毫升催化剂）的条件下，考察不同温度对乙苯的转化 率、苯乙烯的选择性、收率的影响。1-乙苯计量管；2、4-加料泵；3 -水计量管；5-混合器;6-汽化器；7-反应器；8-电热夹套；9、11-冷凝器；10 -分离器；12-热电偶四、操作步骤1) 了解并熟悉实验装置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。2) 接通电源，使汽化器、反应器分别逐步升温至预定的温度，同时打开冷却水。3) 分别校正蒸馏水和乙苯的流量(0.75 毫升/分和 0.5 毫升/分)4) 当汽化器温度达到300C后，反应器温度达400C左右开始加入已校正好流量的蒸 馏水。当反应温度升至500C左右，加入已校正好流量的乙苯，继续升温至540C使之稳定 半小时。5) 反应开始每隔1020分钟取一次数据，每个温度至少取两个数据，粗产品从分离 器中放入量筒内。然后用分液漏斗分去水层，称出烃层液重量。6) 取少量烃层液样品，用气相色谱分析其组成，并计算出各组分的百分含量。7) 反应结束后，停止加乙苯。反应温度维持在500C左右，继续通水蒸汽，进行催化 剂的清焦再生，约半小时后停止通水，并降温。五、数据处理与结果讨论RF乙苯的转化率：a = x 100%FF苯乙烯的选择性：S二-厂x 100%RF /M0苯乙烯的收率：Y =a - S x 100%其中：a -原料乙苯的转化率(mol)；S -目的产物苯乙烯的选择性(mol)；Y -目的产物苯乙烯的收率(mol)；RF -原料乙苯的消耗量， g；FF - 原料乙苯加入量， g；P - 生成目的产物苯乙烯的量， g。M0 乙苯的分子量M1 苯乙烯的分子量将转化率、选择性和收率对脱氢温度作图，找出最适宜的反应温度区，并对实验结果 作出分析(包括曲线图趋势的合理性，误差分析，成败原因等)六、思考题(1) 乙苯脱氢生成苯乙烯反应是吸热还是放热反应？如何判断？如果是吸热反应，则反应温度为多少？实验室是如何来实现的？工业上又是如何来实现的？(2) 对本反应而言是体积增大还是减小？加压有利还是减压有利？工业上是如何来实现加减压操作的？本实验采用什么方法？为什么加入水蒸汽可以降低烃分压？(3) 在本实验中你认为有哪几种液体产物生成？哪几种气体产物生成？如何分析？ 附：实验数据记录表a) 原始记录温度原料乙苯消耗量，ml粗产品汽化器反应器乙苯水烃层液水层时间CC始终始终gg尾气b) 粗产品分析结果反应乙苯烃层粗产品温度加入量液量苯甲苯乙苯苯乙烯Cgg含量重,g含量重,g含量重,g含量重,g