水中氯化物含量的测定(沉淀滴定法)

评语Comment教师签字日期Signature of TutorDate:成绩Scor e学时Tim e2姓名Name学号Student No.班 级Class组别Gro up项目编号Item No.项目名称Item实验一：水中氯化物的测定（沉淀滴定法）课程名称Course教材Textbook一、实验时间、地点二、实验目的1学会用硝酸银标准溶液来滴定水中的氯化物；2.掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法。三、实验原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于 铬酸银的溶解度，Cl-首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示Cl- 滴定的终点。沉淀滴定反应如下：Ag+Cl- AgCH 2Ag+CrO42-Ag2CrO4 I铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。四、实验内容用移液管移取0.1000mol/L氯化钠标准溶液25.00ml,加25.00ml蒸馏水，加一毫升K CrO指示剂。在玻2 4,璃棒的不断搅动下，用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色，即为终点。同时做空白试验。根据氯化钠标准溶液的 浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。五、实验器材1. 棕色酸式滴定管一支， 25ml；2. 瓷坩埚一个， 250ml；3. 移液管一支， 50ml；4. 烧杯一支， 250ml；5. 玻璃棒 1 支；6. 滴定台、滴定夹。六、实验步骤步骤1:取水样25ml到250ml瓷坩埚中，在用量筒量入25ml的自来水稀释，滴加1ml呼巩用玻璃棒搅匀;步骤2：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性。检查完毕后，将0.1000mol/L的硝酸银溶液倒入滴定管中；步骤3：用烧杯将瓷坩埚固定住，至淡橘红色，即为终点。根据氯在玻璃棒的搅拌下，用硝酸银溶液滴定化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。七、数据处理(V -v) XCX35.5X 100021Cl-( mg/L) = V水c硝酸银标准溶液浓度（mol/L）；V 水样的体积 （mL） ；水V 蒸馏水消耗硝酸银溶液的体积（ml）；1V 水样消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）。2八、 实验结果水样碱度的测定实验人员李玲利叶莹氯化钠标准溶液浓度（mol/L）0.1000滴定管终读数（mL）3.003.20九、 思考题1. 滴定中试液的酸度宜控制在什么范围内？为什么？怎样调节？ 答：严格控制酸度，酸度大了会引起酸效应，使络合不完全；酸度小了常温不能反应，准确控制酸度的方法是一般加入缓冲溶液。调节酸碱度应用弱酸或弱碱，避免发生其他反应。2. 为什么要做空白试验？滴定过程中为何要用力摇动？答： 一般试验都要设置参比试验，为的就是控制一个变量，消除其他变量带来的对试验结果的影响。3.以K2CrO4作指示剂时，指示剂的浓度过大或过小对测定有何影响？答：指示剂浓度过大，则测量得到的CL的实际值变小，例如假设17%浓度的指示剂中，正常反应氯一摩尔，此时由于指示剂浓度过大，实际反应的数量超过一摩尔，测得的值纠偏小了，反之亦然十、 注意事项1如果水样的pH值在6.510.5范围内，可直接测定。当pH6.5时，须用碱中和水样；当水样pH10.5 时，亦须用不含氯化物的硝酸或者硫酸中和。2.空白试验中加少量CaCO3,是由于水样测定时有白色AgCl沉淀生成。而空白试验是以蒸馏水代替水样， 蒸馏水中不含ci-，所以滴定过程中不生成白色沉淀。为了获得与水样测定有相似的浑浊程度，以便 比较颜色，所以加少量CaCO3的作背景。3沉淀Ag2CrO4为砖红色，但滴定时一般以出现淡橘红色即停止滴定。因Ag2CrO4沉淀过多，溶液颜色太深，比较颜色确定滴定终点比较困难。4水样分析前不应打开瓶盖，不能过滤，稀释，浓缩，应及时分析，或者在4 C以下保存。5. 将水样倒入锥形瓶，眼睛与锥形瓶刻度平视，倒入 50ml。6. 试剂滴入1-2 滴即可不可多；7. 在使用酸式滴定管前，要检查该仪器的严密性,包括：是否漏水，活塞扭动是否灵敏，有无破裂残缺等；8. 滴定的时候，右手握住滴定管的活塞，目的为随时控制活塞；左手握住锥形瓶瓶口处，用手腕力量轻轻并均匀晃动锥形瓶；滴定时应让盐酸呈连续的水滴般流出，好控制滴定的终点。9. 记录滴定管读数时，眼睛与盐酸标准溶液凹面处平行。10. 使用洗耳球时注意使用方法11. 实验结束后，整理桌面并清洗相关仪器。碱度数据实验人员盐酸标准溶液浓度（mol/L）0.1000水样体积（ml）5050V (ml)2.102.30V2 (ml)0.400.50总消耗值2.502.80总碱度（以CaO计，mg/l）142.00159.04总碱度（以CaC03计，mg/l）250.25280.28硬度数据实验人员EDTA标准溶液浓度（mmol/L）10.0水样体积（ml）5050V(ml)8.808.60总消耗值8.808.60总硬度（mmol/l）1.761.72总硬度（以CaC03计，mg/l）176.01172.01