实验铝合金中铝含量的测定

铝合金中铝含量的测定铝合金中铝含量的测定 铝合金中铝含量的测定 一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、试剂及仪器三、试剂及仪器四、实验步骤四、实验步骤五、注意事项五、注意事项六、数据处理六、数据处理七、思考题七、思考题一、实验目的了解返滴定法；了解返滴定法；掌握置换滴定法掌握置换滴定法接触复杂物质，以提高分析问题、解决问接触复杂物质，以提高分析问题、解决问题的能力；题的能力；掌握铝合金中铝的测定原理和方法。掌握铝合金中铝的测定原理和方法。二、实验原理 由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与EDTA反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。加入定量过量的EDTA标准溶液，加热煮沸几分钟，使络合完全，继在pH为56，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成稳定络合物的离子都干扰。对于合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝用置换滴定法以提高选择性。在用Zn2+标液滴定过量的EDTA后，加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+等物质量的EDTA,再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量。有关反应如下：pH=3.5时，Al3+（试液）Y4-（过量）AlY-,Y4-(剩)pH=56时，加XO指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4-Zn2+Y4-(剩)ZnY2-终点：Zn2+(过量）XO Zn-XO 黄色 紫红色 置换反应:AlY-+6F-=AlF63-+Y4-(置换)滴定反应:Y4-(置换)+Zn2+ZnY2-终点：Zn2+(过量）XO Zn-XO 黄色 紫红色计算结果:三、试剂及仪器试剂试剂 NaOH(200g/L);HCl(1+1),(1+3);EDTA(0.02mol/L);二甲酚橙(2g/L);氨水(1+1);六次甲基四胺（(200g/L);Zn2+(0.02mol/L);NH4F(200g/L)；铝合金试样。仪器仪器仪器仪器备注备注分析天平分析天平公用公用称量瓶称量瓶1容量瓶容量瓶1锥形瓶锥形瓶3酸式滴定管酸式滴定管1四、实验步骤准确称取0.100.11g铝合金于250mL烧杯中，加10mL NaOH，在沸水浴中使其完全溶解，稍冷后，加（1+1）HCl盐酸溶液至有絮状沉淀产生，再多加10 mLHCl溶液。定容于250mL容量瓶中。准确移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加30mLEDTA，2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色黄色，加氨水至溶液呈紫红色紫红色，再加（1+3）HCl溶液，使呈黄色黄色。煮沸3min，冷却。加20mL六次甲基四胺，此时应为黄色黄色，如果呈红色，还需滴加（1+3）HCl，使其变黄。把Zn2+滴入锥形瓶中，用来与多余的EDTA络合，当溶液恰好由黄色变为紫红色黄色变为紫红色时停止滴定。于上述溶液中加入10mL NH4F，加热至微沸，流水冷却，再补加2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色黄色。如果呈红色，还需滴加（1+3）HCl，使其变黄。再用Zn2+标液滴定，当溶液由黄色恰好变为紫红色黄色恰好变为紫红色时即为终点，根据这次标液所消耗的体积根据这次标液所消耗的体积，计算铝的质量。五、注意事项在用EDTA与铝反应时，EDTA应过量，否则，反应不完全;加入二甲酚橙指示剂后，如果溶液为紫红色，则可能是样品含量较高，EDTA加入量不足，应补加；第一次用Zn2+标液滴定时，应准确滴至紫红色，但不计体积；第二次用Zn2+标液滴定时，应准确滴至紫红色，并以此体积计算Al的含量.六、数据处理序序号号VEDTA/mLVZn2+/mLcEDTA/mol/LcZn2+mol/LC平均值平均值mol/L平均相平均相对偏差对偏差123Zn2+标液标液浓度的标定浓度的标定实验内容实验内容铝合金中铝含量的测定铝合金中铝含量的测定称量瓶样品称量瓶样品（g）样品重量样品重量(g)样品样品序号序号滴定剂滴定剂用量用量计算计算结果结果平均平均值值平均相平均相对偏差对偏差W11W2W22W3W33W4七、思考题为什么不能用EDTA络合滴定法直接测定铝？在NH4F置换，EDTA络合滴定铝中，分析指示剂二甲酚橙几次颜色变化的原因。第一次终点，是否需要准确滴定？是否需要记录Zn2+标液的体积？