循环水水质指标 测定方法(全)

循环水中总磷的测定方法1方法提要 在酸性介质中，利用循环水中水稳剂的可测活性物与过硫酸钾在加热的 条件下，可转变成小分子物质，此类小分子和钼酸铵等反应生成络合物，以 抗坏血酸还原成“深蓝色钼蓝络合物”，用吸光光度法测定出小分子物质， 从而计算出循环水中可测活性物的含量。2试剂和材料2.1标准贮备液:mL溶液含有0.500mg；称量0.7165g预先在100105C 干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，置于烧杯中，加水溶解移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀；2.2标准溶液：1mL溶液含有0.020mg；吸取20.00mL标准贮备液(2.1) 于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；2.3钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中，加入0.2g酒石酸 锑钾和83mL浓硫酸，冷却后稀释至1L,混匀，贮于棕色瓶中，贮存期3个 月；2.4抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于适量水中，加入0.2g乙二 胺四乙酸二钠和8mL甲酸，用水稀释至1L,混匀，贮存于棕色瓶中，贮存 期 15d；2.5 硫酸： C(H2SO4) = 0.5mol/L；2.6过硫酸钾40 g/L溶液；3仪器和设备3.1 分光光度计：波长范围 400800nm；3.2 可调电炉： 800W；4工作曲线的绘制在一系列 50mL 比色管中，分别加入 0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL 标准溶液(2.2)，加水约20mL，然后加入5mL钼酸铵溶液(2.3)和3mL 抗坏血酸(2.4)，用水稀释至刻度，摇匀，于2530C下放置10min。在710nm 处，用 1cm 的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。并绘制工作曲 线，计算曲线斜率K值。5K 值的计算K = M/A式中：M一所取标液毫克数A相对应的吸光度曲线斜率 K=( K1+K2+Kn) /n6可测活性物含量的测定吸取 5mL 经中速定性滤纸过滤后的水样于 100mL 的锥形瓶中，加入 ImL C(H2so4=.5mol/L的硫酸溶液(2.5)和5mL过硫酸钾溶液(2.6),稀释至 约35mL，在可调电炉(3.2)上缓缓煮沸15min以上至溶液快蒸干为止。取 下，冷却至室温，用少量蒸馏水淌洗锥形瓶45次(总淌洗溶液不超过 30ml),移入50mL比色管内。加入5mL钼酸铵溶液、3mL抗坏血酸溶液， 用水稀释至刻度，摇匀。于2530C下放置lOmin,在710nm处，用1cm的 比色皿，以蒸馏水加试剂空白为参比，测量其吸光度。7分析结果的表述X = M/VX1000 毫克/升式中：M标准曲线上查得的活性物的毫克数；V水样的体积，mL。氯离子的测定方法氯离子的测定是在PH59条件下测定的。试剂与材料： 酚酞指示剂： 1%乙醇溶液铬酸钾指示剂：50g /L水溶液 硝酸： 1+300的硝酸溶液硝酸银标准溶液：C (AgNO ) =0.0141 mol/L，称取预先干燥并已恒重过3的硝酸银2.3996g溶于水中，转移至1L棕色容量瓶中定容。摇匀，置于暗处 (不用标定)。测定步骤：移取25ml水样于250ml锥形瓶中，加入23滴酚酞指示剂，用硝酸 调至无色。加入1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银滴定至橙红，同时做空白试验。 计算公式：X(mg/L) = (VV)XCX0.03545FV X 106O样式中：V滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积，mlV 空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积，ml0V 水样的体积， ml样c硝酸银标准溶液的浓度，mol/L0.03545与 1mlAgNO 标准溶液c (AgNO ) =1 .000mol/L相当的以33克表示的氯的质量。钙镁离子（总硬度）的测定方法1方法提要钙离子测定是在PH1213时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA与标准滴 定溶液测定水样中钙离子含量。滴定EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成 络合物，溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。镁离子测定是在PH为10时，以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶 液测定钙、镁离子合量，溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁合 量中减去钙离子含量即为镁离子含量。2试剂与材料2.1 硫酸：1+1 溶液2.2过硫酸钾：40g/L溶液，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）。2.3 三乙醇胺： 1+2水溶液2.4 氢氧化钾： 200g/L。2.5钙-羧指示剂：0.2g钙-酸指示剂与100g氯化钾混合研磨均匀，贮 存于磨口瓶中。2.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。2.7氨一氯化铵缓冲溶液:PH=10，称取54.0g氯化铵，溶于水，加350mL 氨水，稀释至 1000mL。2.8铬黑T指示液:溶解0.50g铬黑T于85mL三乙醇胺中，再加入15mL 乙醇。或者以铬黑T：氯化钠=1： 200的固体研细混匀。3分析步骤3.1 钙离子的测定用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL （1+1）的硫酸溶 液和 5mL 过硫酸钾溶液，加热煮沸近干，取下冷却至室温，加 50mL 水和 3mL三乙醇胺溶液，7mL氢氧钾溶液和约0.2g钙-羧指示剂，用EDTA标准 滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即 为终点。3.2 镁离子的测定用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL（1+1）硫酸溶液 和 5mL 过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加 50mL 水和 3mL三乙醇胺，用氢氧化钾溶液调节PH近中性，再加5mL氨-氯化铵缓冲 溶液和2滴铬黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终时速度要慢, 当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时为终点。4分析结果的表述4.1以mg/L表示的水样中钙离子含量（），按式（1）计算：Xi（caco3）=（cxVX0.1001 / V）x106式中：V滴定钙离子时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;C EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L;V所取水样的体积，mL;0.1001与 l.OOmLEDTA 标准滴定溶液【c（EDTA）=1.000mol/L】相 当的以克表示的碳酸钙的质量。4.2以mg/L表示的水样中镁离含量（X2），按式（2）计算：X2（CaCO3）=【CX（V2 VJXO.1001 / V】X 106式中：V2 滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,Ml;V1 滴定钙离子含量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； C EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；V 所取水样的体积， mL;5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于 0.4mg/L。注意：a、原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。b、三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰，原水中钙、镁离子 测定不加入。c、过硫酸钾用于氧化有些水处理系药剂消除对测定的干扰。碱度的测定方法1 方法提要以甲基橙为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定水样，测甲基橙碱度（又 称总碱度）。2试剂和材料2.1 盐酸标准滴定溶液： C（HCl） = 0.10 mol/L。2.2 甲基橙指示剂： 1%溶液。3分析步骤移取50.00mL水样于250mL锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂，用盐酸 标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。4分析结果的表述以mg/L （以CaCO3计）表示的水样中碱度M 为：3碱度M 碱度=100XV mg/L式中：V滴定碱度时消耗标准滴定溶液的体积，mL。当用0.05mol/L的盐酸标准滴定溶液，移取水样体积为50mL时；M碱度= 50X V mg/LpH 值的测定用精度为 0.1 以上的酸度计直接测定。浊度的测定用浊度仪直接测定（散射光浊度仪WGZ-B型0200NTU 精度0.5NTU，或其他型号）。浓缩倍数的测定方法二氧化硅吸光度值测定方法）1. 方法提要本方法系根据循环水 /补充水中二氧化硅与钼酸胺生成黄色杂多酸原 理，以分光度法测定出二氧化硅的吸光度值。2. 试剂2.2.1钼酸胺【（NH ） MOO4H0】：10%溶液；467 2422.2.2 草酸（HCO 2HO）： 10%溶液；2 2 422.2.3硫酸： 0. 5摩尔/升溶液；3. 测定方法3.1 循环水二氧化硅吸光度值的测定：分别吸取 25mL 中速定性滤纸过 滤后的循环水样于两支50mL比色管中，在高于20C条件下，将其中一比色 管直接稀释至刻度作空白参照，向另一比色管中加入6mL 0.5摩尔/升硫酸 及2mL10%钼酸铵，并稀释到刻度，混匀。放置5分钟后，加入1.5mL 10% 草酸溶液，混匀，立即在440nm波长处，用1cm或2cm比色皿，以空白作参 照，测其吸光度值计为 A 循。3.2补充水硅吸光度的测定：分析操作方法同3.1项，测其吸光度值计4. 浓缩倍数的计算方法：浓缩倍数 K = A /A循补铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法一， 原理：铁(II)菲啰啉络合物PH值在2.59之间是稳定的，颜色的 强度与铁(II)存在量成正比。在铁浓度为5.0mg/L以下时，浓度与 吸光度呈线性关系。最大吸光值在 510nm 波长处。二， 试剂和材料(1) 水(GB/T6682,三级)。( 2) 硫酸。( 3 ) 硝酸。( 4 ) 盐酸。(5) 硫酸溶液(1+3)。(6) 乙酸缓冲溶液。溶解40g乙酸铵(CHCOONH )和50mL冰乙酸(密度341.066g/mL)于水中并稀释至lOOmL。(7) 盐酸羟胺溶液(100g/L)：融解10g盐酸羟胺(NHOH.HCl )于水中并2稀释至 100mL。(8) 1， 10-菲啰啉溶液：溶解 0.5g1， 10-菲啰啉氯化物(一水合物)于 水中并稀释至100mL。或将0.42g1, 10-菲啰(一水合物)溶与含有 2 滴盐酸的 100mL 水中。此溶液储存在暗处，可稳定放置一周。(9) 过硫酸钾溶液(40g/L)：溶解4g过硫酸钾于水中并稀释至100mL。(10) 铁标准储备溶液(O.lOg/L)：称50.0mg铁丝(纯度为99.99%),精 确至O.lmg。置于100mL锥形瓶中，加20mL 水, 5mL盐酸，缓慢加热 使之溶解，冷却后定量转移到 500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液储存于耐蚀玻璃或塑料瓶中，可稳定放置至少一个月。(11) 铁标准溶液I (20mg/L)：移取100mL铁标准储备液于500mL容量瓶 中并稀释至刻度。使用当天制备该溶液。(12) 铁标准溶液II (0.2mg/L)：移取5mL铁标准溶I液于500mL容量瓶中 并稀释至刻度。使用当天制备该溶液。三， 仪器和设备(1) 一般实验室用仪器。(2) 分光光度计：可在 510nm 处测定。(3) 吸收池：光程长至少 10mm。(4) 氧瓶(winkler 瓶)：容量 100mL。四, 采样步骤(1) 总铁：取样后立即酸化至PH= 1,通常1mL硫酸可以满足100mL水样的 要求。(2) 总溶解性铁：采样后立即过滤样品，将滤液酸化至PH=1,通常1ml 硫酸可以满足 100mL 水样的要求。（3）铁（II）：加1mL硫酸于一个氧瓶中，用水样完全充满，避免与空气接 触。五，分析步骤1 总铁（ 1） 直接测定：取 50mL 酸化后的水样作为试样。如果存在不溶铁，铁氧 化物或铁络合物，则将试样转移至lOOmL锥形瓶中并按分析步骤（2） “分解后的总铁”进行预处理。 氧化：加5mL过硫酸钾溶液，微沸约40min,剩余体积不低与20mL。冷 却后转移至 50mL 比色管中，并补水至 50mL。 还原成铁（II）加l.OOmL盐酸羟胺溶液并充分混匀，加2.00mL乙酸缓 冲溶液使PH值为3.55.5，最好为4.5。 显色：加 2.00mL1， 10-菲啰啉溶液并放在暗处 15min。 光度测量：用分光光度计于510nm处以水为参比，测定c溶液的吸光度。（2）分解后的总铁：移取 50.0mL 酸化后的试样于 100mL 烧杯中，加 5mL 硝酸和 10mL 盐酸并将混合物加热微沸。 30min 后加 2mL 硫酸并蒸发 该溶液至出现白色的氧化硫烟雾，避免煮干。冷至室温后转移至 50mL 比色管中并补水至50mL。以下按（1） “直接测定”的步骤进 行。2. 可溶性铁的测定移取50.0mL按采样步骤（2）制备的试样于50mL比色管中。以下按 还原成铁（II）加l.OOmL盐酸羟胺溶液并充分混匀，加2.00mL乙 酸缓冲溶液使PH值为3.55.5，最好为4.5。 显色：加2.00mL1，10-菲啰啉溶液并放在暗处15min。 光度测量：用分光光度计于510nm处以水为参比，测定c溶液的吸 光度。3, 铁（II）的测定移取50.0mL按采样步骤（3）制备的试样于50mL比色管中。以下按 还原成铁（II）加1.00mL盐酸羟胺溶液并充分混匀，加2.00mL乙 酸缓冲溶液使PH值为3.55.5，最好为4.5。 显色：加2.00mL1，10-菲啰啉溶液并放在暗处15min。 光度测量：用分光光度计于510nm处以水为参比，测定c溶液的吸 光度。4，空白试验用50mL水代替试样，按与测定试样相同的步骤测其吸光度。5，校准（1）参比溶液的制备：准确移取一定体积的标准溶液I和II于一系列 50mL 比色管中，制备一系列浓度范围的含铁参比溶液，参比溶液 的浓度范围应与待测试液含铁浓度相适应。加0.5mL硫酸溶液于 每一个比色管中，并用水稀释至50mL。按照每一种已确定形式的 铁的相应步骤，用于处理试样相似的方法对参比溶液进行处理。(2) 绘制校准曲线：以铁离子浓度(mg/L)为横坐标，所测吸光度为 纵坐标绘制校准曲线。(3) 校准周期：定期进行校准，对每批新的试样要重新做校准曲线。 六，结果计算1，计算以“mg/L”表示的铁质量浓度p按式(2-20)计算：P = f(A A)10式中f校正曲线的斜率；A 试样的吸光度；1A 空白试验吸光度；02，标准曲线的绘制分别吸取铁标准溶液I 0,lmL,2mL,3mL,4mL,5mL于6只50mL比色管中， 加0.5mL硫酸溶液于每一个比色管中，并用水稀释至50mL,此系列溶液 的质量浓度依次为 0.0， 0.4mg/L,0.8mg/L,1.2mg/L,1.6mg/L,2.0mg/L。 加 1mL 盐酸羟胺混匀，加 2mL 乙酸缓冲溶液，然后加 2mL1， 10-菲啰啉 溶液并放在暗处15min,用分光光度计于510nm处以水为参比测其吸光 度。以铁离子质量浓度(mg/L)为横坐标，所测吸光度为纵坐标绘制标准曲 线。生物粘泥量的测定循环冷却水中的微生物危害在于形成粘泥的量，将生物粘泥量控 制在一定的范围能有效地防止软垢的生成。粘泥量的测定可采用以下 方法。 测定装置：1转子流量计2浮游生物滤网 253流量控制阀4量筒 测试方法： 本测试方法是采用单位时间内通过的水量被截留下的粘泥量计算 水中的生物粘泥含量。可将以上设备直接安装于回水管的旁路上，调 节水的流量，以 1m/s 的流速经过生物过滤网，粘泥物质被截留在漏斗内，将这些截留的物质移入100ml量筒中，静置30分钟读出量筒底部 的沉淀物的容积。 粘泥量计算方法： 沉降捕集物容量 ml粘泥量= ml/m3进生物滤网的水量 m3细菌测定方法一：平皿计数法，建立微生物分析室。方法略 方法二：快速异养菌测定板测定法。甩掉粘附在表面的过量水珠。弃掉透明容器内的存水及水珠，将测定板插回外套管中，旋紧 将测试管垂直放置于27-30C的培养箱中放置48小时观 察测定板表面的菌落数判断水样中的细菌数量。 对比图：103104105106 107附图：异养菌标准密度图HZ-HJ-SZ-0149 水质余氯的测定碘量法1 范围本法适用于生活用水的测定。水中如含有亚硝酸盐(如水中有游离性余氯则不可能存在，如采用氯胺 消毒则可能存在)，高铁和锰，能在酸性溶液中与碘化钾作用，并释出碘， 而产生正干扰。由于本法采用乙酸盐缓冲液，酸度为pH3.54.2时，可减低 上述物质的干扰作用，此时，亚硝酸盐和高铁含量高达 5mg/L 也不干扰测 定。2 原理余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标 准溶液滴定2KI + 2CH3COOH = 2CH3COOK + 2HI2HI + HOCl = I2 + HCl + H2 O(或者 2HI+ C12 = 2HC1 + I2 )I2+ 2Na2S2 O3 = 2NaI+ Na2 S4 O6本法测定值为总余氯包括H0C1、Ocl-、NH 2C1和NHCl2等3 试剂3.1 碘化钾(要求不合游离碘及碘酸钾)3.2 (1+5)硫酸溶液3.3重铬酸钾标准溶液(l/6K2Cr2O7 =0.0250mol/L) 称取1.2259g优级纯 重铬酸钾，溶于水中，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。3.4 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取约 12.5g 硫代硫酸钠 (Na2 S2 O35H2O)溶于已煮沸放冷的水中，稀释至lOOOmL。加入0.2g无水 碳酸钠及数粒碘化汞 贮于棕色瓶内，溶液可保存数月。标定：用无分度吸管吸取20.00mL重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中，加 入50mL水和lg碘化钾再加5mL(1+5)硫酸溶液，静置5min后，用待标 定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时加入1mL 1%淀粉溶液，继 续滴定至蓝色消失为止(注意 此时应带淡绿色 因为含有 Cr3+ ) 记录用量 硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算：c X 20.00/V式中c -重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L)20.00-吸收重铬酸钾标准溶液的体积(mL)V-待标定硫代硫酸钠标准溶液用量(mL)3.5 0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液：把已标定的 0.05mol/L 硫代硫 酸钠标准滴定溶液，用煮沸放冷的水稀释5 倍。3.6 淀粉溶液 10g/L3.7乙酸盐缓冲溶液(pH4)：称取146g无水乙酸钠溶于水中加入457mL 乙酸，用水稀释至1000mL4 仪器碘量瓶 250300mL5 试样制备 余氯在水中很不稳定，尤其含有有机物或其他还原性无机物时，更易分 解而消失。因此余氯应在采集现场进行测定。6 操作步骤6.1 用无分度吸管吸取 100mL 水样(如含量小于 1mg/L 时，取 200mL 水 样于 300mL 碘量瓶内，入 0.5g 碘化钾和 5mL 乙酸盐缓冲溶液)。6.2自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色，入1 mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记录用量7 结果计算c 总余氯(Cl2 mg/L)=C V1 X 35.46X 1000 / V式中C-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L) -硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(mL)V-水样体积(2m1L；35.46-总余氯(C12 )摩尔质量(g/mol)注意事项水样加入5mL乙酸盐缓冲溶液后,pH应为3.54.2，如大于此pH值 应继续调pH至4然后再进行测定