直读光谱仪异常现象的分析及处理办法

直读光谱仪(ARL-3460)异常现象的分析及处理办法摘要：直读光谱仪在生产实践中所表现出操作简单、分析速度快、分析元素多、 成分准确、精度高等特点，尤其适应生产需求。但是直读光谱仪毕竟包含了比较 复杂的系统，在实际使用中难免会出现一些问题，本文对ARL-3460直读光谱仪在 分析样品时出现异常黑点、白斑、激发声音断续或杂音等八种异常现象进行归纳 总结，并分析了产生的原因，提出了处理办法。关键词：ARL-3460直读光谱仪、光谱仪常见故障、原因、处理。Direct reading spectrometer (ARL - 3460)anomaly analysis and processing methodliu jing chen cai mei(Hanzhong Iron&Steel Co.Ltd.of Shaanxi Iron&Steel Group， County of Mianxian 724200，Shaanxi， China)Abstract： The direct reading spectrograph shows the simple operation in the production practice Quick analysis、Analyze the elements、Composition of accurate High precision etc， especially to meet the production demand. But the direct reading spectrometer contains a more complex system，there are some problems in actual use，In this paper， the arl-3460 direct reading spectrometer has abnormal black spots when analyzing samples、White spot、to stimulate sound or noise etc eight abnormal phenomena are summarized and summarized，the reasons for the production are analyzed， the method of disposal is put forwardoKeywords： The ARL-3460 direct reading spectrometer Spectrometer common failures Cause treatment.刖言：随着科学技术的不断发展，直读光谱仪在生产实践中所表现出操作简单、分 析速度快、成分品种多、成分准确、精度高等特点，尤其适应生产需求。是其他 分析方法所无法比拟的，但是直读光谱仪毕竟包含了比较复杂的系统，在实际使 用中难免会出现一些问题，为了便于使用者处理运行中所出现的异常现象，现对 ARL-3460直读光谱仪在分析样品时出现异常黑点、白斑、激发声音断续或杂音、 分析结果异常、重现性不好、标准化后某些元素矫正系数异常、仪器不激发、个 性化再配置时特征数值以蓝色或红色标识八种异常现象进行归纳总结。本文分析 了产生的原因，提出了解决办法。异常现象分析及解决办法一、异常现象一：样品激发后的激发点处老是一圈黑色。1. 分析原因：1.1氩气的火花台出口管道堵塞可能导致该现象，当氩气流量过大时，油封中 飞溅出的油与激发产生的粉尘结成的块状物，堆积在氩气出口管处，造出堵塞。1.2激发室需要清理，里面的金属粉尘堆积过多；1.3激发台磨损后不平，漏气所致；1.4试样表面不平整造成的；1.5这是激发点的积碳现象，在更换电极时，电极与台面上试样的距离不合适， 主要是电极靠上了，造成积碳。2. 解决办法：2.1检查氩气排气管，疏通气路，使气流畅通。还要定期更换油封中的油，达到所规定的刻线处（0.5）2.2及时清理激发台粉尘2.3更换激发台2.4重新磨制样品，要求样品表面处在同一平面且纹路朝向一个方向2.5用模具调整电极与激发台之间的距离二、异常现象二：激发点不好，有白斑或连白斑也没有。1. 分析原因：1.1氩气纯度不够，达不到分析要求。（99.999%）1.2样品制备不合乎要求，可能不平或表面污染路1.3仪器内部管路堵塞造成的（主要是氩气管道）1.4废气排放堵塞也会造成这种现象（氩气排放口堵塞）1.5氩气存量不足（0.25-0.3MPa）检查氩气存量和压力。2. 解决办法：2.1对氩气纯度不够，可以更换气瓶或氩气净化器净化吸附柱再生。2.2对样品不合乎要求重新制备。2.3对氩气管路进行检查、清理，主要是激发台下U型管和其上的电磁阀部 分。该部分管路较细已发生堵塞。2.4检查、清理氩气出气口，要定期清理滤尘器（氩气出气口过滤器）内的灰 尘，过多的灰尘是空气不流畅、会使废气排放管堵塞，造成机内温度升高，使电 子元件受损，影响分析。三、异常现象三：激发声音断断续续或有杂音1. 分析原因：1.1由于电极室污染，有试样附着的金属渣落入1.2在刷电极时，电极刷金属丝断入激发电极边缘，使电极边缘有放电现象或 短路，而出现激发声音异常。1.3由于电极压杆没有将试样固定好，激发时由于氩气吹扫的作用而导致试样 被移动盖不严激发孔。2. 解决办法：2.1拆卸激发台，用吸尘器清理落入的金属渣，2.2清理电极头上的异物或更换电极头。2.3激发前检查电极压杆是否将试样压紧，确认固定好。2.4清理石英绝缘体上的污渍或更换石英坩蜗。四、异常现象四：按正常操作程序分析样品时，出现仪器不激发。1. 分析原因：1.1激发室的门关闭不严造成的，门开关与压叉位置不吻合，或门轴、门钩 磨损变形，导致门“开关压不上1.2电路出现故障1.3氩气压力不足2. 解决办法2.1调整门“开关压叉位置，放松压叉固定螺丝，开门自动找正位置后，紧固 螺丝即可2.2检查电路（1）检查电源电路和有关的连接点，看是否断路，使之链接可靠，接触良好。（2）清理电器表面浮尘，检查较为敏感的电子元件是否受损，造成断路，使仪器不激发。2.3调整氩气压力（0.2-0.25MPa）五、异常现象五：分析结果异常1. 分析原因：1.1激发室内灰尘太多（造成积碳，在现象黑圈中说明）1.2样品放置不到位，或样品有气孔、夹杂1.3氩气纯度不够或压力不够。2. 解决办法：2.1卸下激发台，清理激发室灰尘，注意O型封闭圈不能丢失，安装时应固 定好封闭圈，2.2所分析的样品应放在台孔距离试样边缘三分之一处，完全避开有气孔，夹 杂（用肉眼看不到）的部分2.3检查氩气纯度是否为高纯氩，其纯度应大于或等于99.999% （由专门的制 气厂提供），调整氩气表压力流量，要符合分析要求（0.2-0.25MPa）六、异常现象六：分析结果的重现性不好，即精密度不高1. 分析原因：1.1激发孔不圆造成的结果在日常操作清理电极时，金属棒刷未与电极在同一直线上，而是长期以一定 角度清理时与激发台孔边缘摩擦所致的，台孔不圆使激发光束偏离正常位置，使 之与入射狭缝偏移，使分析结果偏离。1.2激发台漏气造成的（1）台面经过长期的使用后，磨损造成其表面不平整凸凹不平。（2）样品没处理好，漏气后真空度下降，会有氧气进入，氧气对远紫外线吸 收影响较大，从而影响检测结果。2. 解决办法：2.1按标准的操作动作操作电极头2.2及时更换激发台，在分析前放置样品时，用软刷清扫台面，以防漏气2.3检查样品表面是否平整、光滑，否则重新磨制，磨制好的样品表面平整， 无异物附着，且纹路朝一个方向，其表面一定不要玷污（例如用手摸）七、异常现象七：清扫激发室台后，打了几个废点后，即进行标准化，某些 元素的校准系数异常。1. 分析原因：1.1清扫激发台后，再打了几个废点后，未能将激发台内的空气完全赶走，导 致标准化时短波长（200mm）以下的元素的光强被空气吸收，从而使校正系数失 真。1.2标准化所用高低标含量均匀性不太好，校正时，激发点少且挨得近。也易 导致校正系数失真。2. 解决办法：2.1采用激发废点的办法来驱除空气。然后再用一块较均匀的样品（即控制样 品，一般为自制样品）激发，观察分析结果。若分析结果正常，则继续激发废点 直至分析结果正常。2.2对于高低标含量不均匀时，可采用对角分析4点，将分析结果平均，以消 除高低标成分不均带来的影响，或者采用多个激发点的平均值，以消除带来的影 响。八、异常现象八：个性化再配置时特征数值以蓝色或红色标识。1. 分析原因：光强度值不足。2. 解决办法：2.1检查氩气，2.2清洁火花台，调节电极2.3清洁入光室2.4重新个性化设备结论：从上述分析中可知：1、现象一（黑斑）、现象二（白斑）、现象五（分析结果异常）、现象六 （重现性不好）共四次对样品都有所要求，可见，样品制备好坏对仪器分析影响很大，所以好的样品一定是表面平整、光滑、无异物，且纹路朝向一个方向，并 无污染。2、现象一、现象三（声音断续）、现象五中要求及时清理激发室的灰尘，防 止影响分析结果3、现象一、现象二、现象五对氩气要求严格，其纯度大于等于99.999%以上， 并要求及时检查，清理氩气管道，以防堵塞，造成一系列故障，影响分析。4、现象四（不激发）要求有封闭的激发室，提供氩气氛围，确保正常激发，同时对电路要定期清理其堆积的灰尘，以防发生故障。5、现象七也是要求在标准化作业的基础上，采取正确的措施，消除不利因素 带来的影响。以上所述，是我在日常生产工作中的几点经验总结和体会，当仪器在分析样 品过程中出现各种异常现象时，一定要认真仔细地检查和分析原因，及时采取措 施，排除故障，达到不影响分析结果，确保仪器正常运行，顺利服务生产。总之， 期望能够给同事或其他工作者带来启示和帮助，当然，在此也有不足之处，恳请 给予批评和指导。参考文献：理化检验：化学分册2005，41（5）： 360-361。作者：林学武、黄晓兰。