关于重结晶问题的探讨与总结模板（4篇）

关于重结晶问题的探讨与总结模板课程名称：有机化学实验实验五乙酰苯胺的重结晶一、实验目的1.学习重结晶的原理和方法；2.掌握配置饱和溶液、减压过滤、热过滤的操作。二、实验原理从有机反应制备或天然物中得到的固体有机化合物常含有杂质，必须经提纯才能得到纯品。重结晶法是提纯固体有机化合物最常用的方法。固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。通常升高温度溶解度增大，反之则溶解度降低。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时，由于溶解度降低，溶液因超饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从超过饱和的溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到分离提纯目的。三、器材和药品器材。循环真空水泵、恒温水浴锅、圆底烧瓶、球形冷凝管、锥形瓶、烧杯、短颈漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、量筒、表面皿、烘箱等。药品。乙酰苯胺、苯甲酸、萘、活性炭、乙醇。四、实验方法1.重结晶操作（1）溶剂的选择选用的溶剂应符合下列条件。与被提纯物质不发生化学反应；被提纯物质与杂质在此溶剂中的溶解度有较大的差别；被提纯物质的溶解度随温度的不同有显著的变化；溶剂与被提纯物质易分离。多数化合物可查阅手册或辞典中的溶解度（或通过溶解度试验）来决定采用什么溶剂。如果难于选择一种合适的溶剂，可使用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种对被提纯物质较易溶解，另一种对被提纯物质则较难溶解。常用的混合溶剂有：乙醇水、乙酸水、吡啶水及乙醚甲（乙）醇等。（2）溶解（制成热饱和溶液）通常将待结晶的物质放入容器中，加入较计算量略少的溶剂，加热至微沸，并摇动或搅动，若未完全溶解，再分次逐渐添加溶剂，直到物质完全溶解（要注意判断是否有不溶性杂质存在，以免误加过多的溶剂）。使用溶剂的量要全面衡量，既要防止溶剂过量导致的溶解损失，又要防止热过滤时结晶的损失。溶剂用量一般要多于饱和量的15-_%，因此制成热饱和溶液是指尽可能地接近饱和。如待结晶的物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长加热时间时（或用易挥发有机溶剂时），必须_回流装置（图2-1），使溶解过程中蒸发的溶剂经冷凝管冷凝，流回容器中，防止溶剂蒸气的逸出。图2-1回流装置用混合溶剂重结晶时，先用适量溶解度较大的溶剂，在加热情况下将待结晶的物质溶解，再滴加溶解度较小的热溶剂，至刚混浊为止，然后加热促使溶液澄清。若加热仍不能使溶液澄清，则可再小心滴加溶解度大的热溶剂，使溶液刚好澄清，然后静置冷却析出结晶。溶液中如果含有带色杂质或树脂状物质，会妨碍结晶，并使污染晶体。此时常用活性炭除去这些杂质，使物质脱色纯化。活性炭用量根据所含杂质的多少而定。一般所用活性炭的量为粗品重量的1-_%，若仍不能使溶液脱色，则可再加1-_%量的活性炭重复操作一次。尽可能不要多加，因为活性炭也能吸附一部分被提纯物质。加入活性炭必须在待结晶的物质全部溶解后，使溶液稍冷却再加入，然后煮沸5-_min。必须注意不能把活性炭加到正在沸腾的溶液中，以免引起液体暴沸甚至溢出容器。（3）热过滤热过滤可除去不溶性杂质和防止由于温度降低析出结晶，因此在热过滤时应尽量不让热饱和溶液的温度降低，并使热饱和溶液尽快地通过漏斗。热过滤装置如图_所示。折叠滤纸过滤图2-2（a）选用颈部粗短的玻璃漏斗，并预热好，内放折叠滤纸，折叠滤纸的折叠方法见图2-3。保温漏斗过滤图2-2（b）把玻璃漏斗套在金属制的热水漏斗套内，套内充水，热过滤前先将水预热，如以水为溶剂，热过滤时可继续加热，如用易燃性有机溶剂，在热过滤前必需熄火。减压过滤或抽滤如图2-2（c）选用与热饱和溶液的量相当的布氏漏斗和抽滤瓶，将预热后的布氏漏斗按在抽滤瓶上，漏斗管的下端斜口要正对抽滤瓶的侧管，抽滤瓶与水泵相连（最好中间接一安全瓶，再和水泵相连）。图2-2折叠滤纸过滤（a）、保温漏斗过滤（b）与减压过滤（c）（4）析出晶体将热过滤的滤液（如在滤液中已析出晶体，可加热使之溶解）室温下自然冷却，晶体从滤液中析出，使溶解度大的杂质留在母液中。若在冷水浴中迅速冷却并搅拌，可得到颗粒很小的晶体，小晶体表面积较大，吸附其表面的杂质较多。（5）收集晶体采用减压过滤，将晶体从母液中分离出来，为除去晶体表面的母液，用少量与重结晶溶剂相同的溶剂进行洗涤。（6）干燥晶体抽滤和洗涤后的结晶，表面上还吸附有少量溶剂，应根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质选择恰当的方法进行干燥。2.实验（1）乙酰苯胺的重结晶称取1.5g乙酰苯胺粗品，放在_ml的锥形瓶中，加入_ml水，放入水浴中加热，使其完全溶解，若不溶解，可添加3-_ml热水，直至完全溶解（注意判断是否有不溶性杂质存在）后再多加_ml热水；将锥形瓶从水浴中取出，稍冷，加少量活性炭，搅拌，使活性炭均匀地分散在溶液中，再加热5-_min。在水浴中预热短颈漏斗，放折叠滤纸，并用少量热水润湿。将上述热溶液分批倾入漏斗中，用干净烧杯收集滤液，滤毕，滤液自然冷却到室温后，再用冷水冷却至结晶完全析出，抽滤。用_ml水分两次洗涤，洗涤时应先停止抽滤，用玻璃铲轻轻将滤饼拨松，水浸湿结晶再抽滤，抽干（无水滴下）后，取出结晶，放在干净的表面皿上，摊开，放入烘箱中干燥，称重，计算回收率，测熔点。五、注释_乙酰苯胺20时水中的溶解度为0.46g，100时为5.5g。_当加热至83时，未溶解的乙酰苯胺熔化，出现油珠状物，应继续加热并搅拌。如仍有油珠状物，再添加少量热水，再加热直至油状物全部消失。_不能将活性炭加到正在沸腾的溶液中，否则会引起暴沸。_折叠滤纸是将选定的圆形滤纸，按图_所示折叠，图中实线表示已折好的折纹，虚线代表待折的折纹；在折叠折纹集中的圆心处时切勿用力，否则滤纸中央在过滤时易破裂，使用前将折好的滤纸翻转并整理好再放入漏_斗中。图2-3折叠滤纸的方法_在热过滤过程中，对热溶液适时地进行加热，以防止析出结晶。_抽滤时应注意：布氏漏斗的大小要合适，滤纸表面要被晶体完全盖住，但不宜太厚，太厚不利于抽滤和洗涤；滤纸用少量水湿润，先抽气，使其贴紧后再过滤；抽滤时应先将上层清液沿玻棒倾入，最后将晶体倾入，用母液将留下的晶体全部转移到布氏漏斗中；停止抽滤时，一定要将抽滤系统与大气连通，否则因压力不平衡，会使水泵中的水倒流到抽滤瓶中。_乙酰苯胺。90，20-_min。苯甲酸。100，20-_min。萘。50，20-_min。_润湿滤纸、洗涤结晶均用_%的乙醇。六、思考题1.重结晶法一般包括那几个步骤。简单说明每一步操作的目的。2.重结晶操作的目的是获得最高回收率的精制品，解释下列操作_会得到相反的效果：（1）在溶解时用了不必要的大量溶剂。（2）抽滤得到的结晶在干燥之前没有用新鲜的冷溶剂洗涤。（3）抽滤得到的结晶在干燥前用新鲜的热溶剂洗涤。（4）活性炭用量过大。（5）将热过滤得到的热溶液立即放入冰水中加速结晶。3.如热过滤时有活性炭漏入滤液中，应如何处理。关于重结晶问题的探讨与总结模板（二）金属材料与热处理教案【复习提问】1.何谓金属的力学性能。金属的力学性能包括哪些。2.何谓金属的工艺性能。主要包括哪些内容。【新课】（_课时）第二章金属的结构与结晶【基本要求】1.了解金属的晶体结构；2.掌握纯金属的结晶过程；【重点】1.有关金属结构的基本概念：晶面、晶向、晶体、晶格、单晶体、多晶体，金属晶格的三种常见类型。2.金属结晶的基本过程。3.晶粒的概念及晶粒大小对金属性能的影响。【难点】实际金属的晶体缺陷及其对金属性能的影响（选讲）。2-1金属的晶体结构一、晶体与非晶体晶体。所谓晶体是指其原子（离子或分子）在空间呈规则排列的物体。（晶体内的原子之所以在空间是规则排列，主要是由于各原子之间的相互吸引力与排斥力相平衡的结果。）原子在空间呈规则排列的固体物质称为“晶体”。非晶体。在物质内部，凡原子呈无序堆积状态的（如普通玻璃、松香、树脂等）。非晶体的原子则是无规律、无次序地堆积在一起的。二、晶体结构的概念1.晶格和晶胞晶格：把点阵中的结点假想用一系列平行直线连接起来构成空间格子称为晶格。晶胞：构成晶格的最基本单元。晶格中各种方位的原子面称为“晶面”，构成晶格的最基本几何单元称为“晶胞”。2.晶面和晶向晶面：点阵中的结点所构成的平面。晶向：点阵中的结点所组成的直线。由于晶体中原子排列的规律性，可以用晶胞来描述其排列特征。（阵点（结点）：把原子（离子或分子）抽象为规则排列于空间的几何点，称为阵点或结点。点阵：阵点（或结点）在空间的排列方式称晶体1图2-6面心立方晶格（三）密排六方晶格由_个原子构成的简单六方晶体，且在上下两个六方面心还各有一个原子，而且简单六方体中心还有_个原子。属于这种晶格的金属有铍（be）、mg、zn、镉（cd）等。图2-7密排六方晶格2-2纯金属的结晶结晶的基本概念。一切物质从液态到固态的转变过程称为凝固，如凝固后形成晶体结构，则称为结晶。金属在固态下通常都是晶体，所以金属自液态冷却转变为固态的过程，称为金属的结晶。一、纯金属的冷却曲线及过冷度实际结晶温度的测定：（冷却曲线）3图2-14过冷度对晶粒大小的影响过冷度大，f大，结晶驱动力大，形核率和长大速度都大，且n的增加比g增加得快，提高了n与g的比值，晶粒变细，但过冷度过大，对晶粒细化不利，结晶发生困难。见图2-14。2）变质处理。在液态金属结晶前，特意加入某些合金，造成大量可以成为非自发晶核的固态质点，使结晶时的晶核数目极大增加，从而提高了形核率，细化晶粒，这种处理方法即为变质处理。3）振动处理：四、金属晶体结构的缺陷晶体缺陷。晶体中出现的各种不规则的原子堆积现象。1.空位、间隙原子和置代原子晶体中的空位、间隙原子、杂质原子都是点缺陷。图_点缺陷示意图_位错可认为是晶格中一部分晶体相对于另一部分晶体的位错局部滑移而造成。关于重结晶问题的探讨与总结模板（三）_-08-03有机合成有机合成org-syn介绍有机化学知识，有机合成的招聘信息，有关书籍推荐，合成领域涉及的医药、化工、材料等专业信息，欢迎订阅。在化合物的合成中，反应往往可以发生，但最后拿不到纯品，特别是药物的合成工艺，需要以工业化为目标，重结晶就成为了一种重要的提纯手段，不同的人有不同的见解，比如以下几位ta这样说虫友：nk.ale_以前详细比较过，个人经验：100g以下的，不搅拌比搅拌合适，体系小，传热问题很难控制，体系其实处于相对不稳定的状况，而且体系能形成晶核的物质相对多一些，稳定性相对较差，经常要面临的问题是析出速度过快，这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散速度，形成尽可能长的浓度梯度，避免多晶核的形成，这时候不搅拌比搅拌有利。1kg级别的，必须搅拌。这时候体系较大，热量散失导致的温度梯度问题比小体系好很多，晶体有足够的时间来析出，经常要解决的问题是晶体沿着壁生长形成厚厚的一层，包夹问题强于吸附问题，必须研磨后再充分洗涤才能达到好的结果。这时候包夹母液问题多多。但是搅拌也不是蛮搅，在不同的阶段需要根据析出状况调搅拌速度的，并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也有区别，容易的一般低速避免多晶核，难的高速增加晶核。当然这都是针对一般情况而言，特殊的也有很多例子。以前有个项目重结晶，是乙醇和水替换，2kg的处理量，每次不搅拌滴加24h以上，能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶，能得到单晶级别的产品，搅拌则是粉末，纯度下降两个点。析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。还有些特殊情况下不搅拌的，利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散重结晶的，碰到过两次，都是特殊操作，用于有机盐的形成，但是都因为无法控制参数而无法放大。重结晶最需要的是观察和悟性，切忌教条。ta这样说虫友：oskyliu首先要快速找到合适的重结晶溶剂。本人最常使用的仪器是试管，每根试管里面称取0.51.0g左右的样品，然后加入一定量的溶剂后，试试比较每个溶剂在常温和回流状态下的溶解性差异，差异大的就是我要的溶剂，这就是_dcm、dmf等不太作为重结晶溶剂的原因，特殊情况下也是可以使用的，比如样品的溶解性方面其次是溶剂的选择要考虑潜在的因素，比如乙酸乙酯和丙酮最好不用用来重结晶胺类物质。比如之前本人做的项目，产品是伯胺，用丙酮重结晶收率只有_%，母液检测也没有问题，其中可能是伯胺与丙酮发生了反应，后来将母液用酸处理，回收了大部分的产品第三。重结晶解决颗粒度大小的方面。这个最后测定一下或者大概了解一下物质在什么温度下开始析晶，降温速度快，生成的晶核多，产物的颗粒较细，抽滤困难；降温速度慢，晶体生成有足够的时间，析出的产品颗粒度大，晶体性状较好，抽滤容易。因此可以在某一温度下保持一段时间进行养晶，然后再快速降温。第四。对于碰到一些熔点在室温附近的化合物，常温结晶比较困难，析晶需要在低温。此时用到反溶剂法很可能出现油析现象，此时最好使用溶解度一般的单一溶剂，降温至合适的温度，产品析出。比如之前做个一个项目，由于粗品中残留的液体2-溴吡啶很多，油状物很难析晶，最好选用甲基叔丁基醚或异丙醇将产物析出，而所有的杂质均在溶剂中。第五。不得不说的化学反应结晶。经常会碰到酸性或者碱性官能团的化合物，当在上述方法均失败后，可以通过加酸或酸碱中和，将产物从溶剂中析出。比如碰到过的一氯喹啉衍生物含有二氯杂质，约_%，上述重结晶方法均告失败，后来使用_%的硫酸成盐，产品回收率很好，仅损失与杂质等量的产品。此外重结晶过程中，常碰到某些杂质很难达标，因此也可以采用类似的方式，比如杂质是酯类，可以在重结晶溶剂中加入伯胺，让其转化为溶解度较好的酰胺，这个只在书本上碰到。重结晶最好把反应先做好了，当把某些杂质控制好了，重结晶也相对容易的多。ta这样说虫友：zl781202重结晶是一门学问，更是一门艺术，能解决很多问题，常见的比如：提高纯度、改变晶型、改变晶貌、控制颗粒大小等，还能影响产品的其他特性，如：熔点、堆密度、溶解性、过滤速度等。要想搞好重结晶需要很多方面的知识，新手和初学者至少要了解重结晶的基本原理，溶剂的选择，影响重结晶的基本因素，常用的重结晶的手段。有一定经验的可以深入的学习晶体生长原理、单晶培养、_rd等一些与晶体有关的知识。以下是我这些年的一些重结晶经验：1.能使用单一溶剂的最好不要使用混合溶剂，因为涉及到溶残以及溶剂中本身杂质带来的影响，同时混合溶剂得到的产品晶体颗粒较小，含有较多的无定型物，过滤困难。2.溶剂的选择，在重结晶原理中有提到，个人觉得在有多种溶剂选择的前提下，优先选择介稳区适中的溶剂，介稳区太宽_发析晶，太窄结晶条件不易控制，不利于晶体长大。3.针状的晶体是最不希望得到的晶体，易堵塞滤布，过滤困难，不易洗涤，针状晶体团聚的发生是由于其在各自组分上的定向结晶所致，当过饱和度较高时，成核过程非常迅速和随机。因此，降低溶液的过饱和度，缓慢降温，给予晶体充分的生长时间是减少针状晶体的最有效的办法。同时，若产品在溶剂中的介稳区较宽，采用降温析晶时，一旦出晶就是爆发式的析晶，得到的晶体通常是粉末状或针状，要想得到其他形状的颗粒较大的晶体，最有效的办法是在析晶前加入晶种，或采用等温连续结晶的办法。4.等温连续结晶的优点是颗粒均匀，尤其适用于大量的化工或药物结晶。5.晶种的加入。晶种在开始出晶前的2-5加入，介稳区越宽，加入的时间越早。6.晶种的选择。加入的晶种最好是你需要的晶型或晶貌的样品，将晶种过筛，过大和过小的都不要，只选择适中的，个体均匀的，加入量在溶质的_%。7.同一产品，粉末状和针状的晶体堆密度较低、熔点较低，溶解性较好，过滤效果差；柱状的晶体堆密度高，熔点较高，溶解性较差，过滤效果好。8.搅拌很重要，但对此研究确实是少之又少，相同的析晶条件，搅拌不同得到的产品晶体形状或相关特性会完全不一样。首选能使料液上下翻滚的搅拌，如桨式或双层框式，最好不要使用锚式，锚式搅拌中心基本是静止的，料液也没有形成上下翻动，不利于碰撞成核。相同的析晶条件下，锚式搅拌的出晶温度通常是最低的。9.通常情况下，快速搅拌得到的晶体颗粒较小，慢速搅拌得到的晶体颗粒较大，静止析晶的溶剂残留较高。关于重结晶问题的探讨与总结模板（四）重结晶技术讨论摘要：本文阐述了重结晶的一般方法，详细说明了溶剂的选择，操作的注意事项，及液体混合物的结晶处理方法等。关键词：重结晶；抽滤；操作从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料，副产物及杂质，必须加以分离纯化。提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。重结晶提纯法的一般过程为：溶剂的选择溶解固体除了杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。1溶剂的选择1.1溶剂选择的原则选择适宜的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的试剂应符合下述条件：（1）与被提纯的有机物不起化学作用；（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度应很大，或很少；（4）能得到较好的结晶；（5）溶剂的沸点适中。若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作也困难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不容易除去。（6）价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往易溶于其结构相似的溶剂中。一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性的溶剂溶解非极性的固体。在实验中往往要通过很多次实验才能确定使用那种溶剂。1.2溶剂选择的一般方法我们从下面七个方面来选择溶剂：dmf、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、thf、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。dmso、六甲基磷酰胺、n-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1，2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。dmf、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。否则易产生溶质液化分层现象。溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。水甲酸甲醇乙酸乙醇异丙醇乙腈dmsodmf丙酮hmpach2cl2吡啶氯仿氯苯thf二氧六环乙醚苯甲苯ccl4正辛烷环己烷石油醚。2重结晶操作操作部分包括除溶剂选择后的所有步骤，下面我们将全面介绍重结晶的相关操作。2.1筛选溶剂在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入_ml根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物。如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。2.2常规操作在锥形瓶或圆底烧瓶中52a0入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热_分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量_溶剂。用折叠滤纸（折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤（用滤液反过来冲洗锥形瓶。）。如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压，加少量溶剂润湿滤饼，再减压抽干。注意：用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂。）。如果所用溶剂不易挥发，可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼，如dmf可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。初学者常遇到问题：大量结晶在滤纸上析出，原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长。如产品贵重，可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热，边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温，但上述操作比较危险，甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。注意：用热的重结晶母液淋洗滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。2.3反常规操作热抽滤吸滤瓶不能预热，布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿，放在吸滤瓶上立即趁热抽滤。注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸。初学者常犯错误：滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。总之，与“相似相溶“背道而驰就对了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。这样，有一半以上的情况是适合的。2.4操作过程中一些方法如果还不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（1）挥发性；（2）延玻璃向上爬而使固体析出的特性。丙酮如不与水配伍，应加以干燥。d.晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。e.不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。2.5关于用乙醚和石油醚结晶的方法关于用乙醚结晶。回流乙醚时，要加一冷凝管。不断从上口加乙醚，直至混浊消失，有时是因为溶解的较慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚还有少量沉淀不溶，则将其滤去，滤液浓缩至有固体析出，再加热，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型较好的结晶。过滤。用少量乙醚洗晶体。洗涤液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一层滤纸，或塞一团卫生纸，让乙醚自然挥发，而不能落入灰尘。每天早晨看一眼，直到有满意数量的晶体出来，别太贪了，挥发干了就又要重来了：）此法成功拆分了左旋和右旋的生物碱。“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法，加入石油醚，沸腾，倾出_液，底部油继续加入石油醚热提取，直至石油醚层无色，则基本提取完全。冷却后一般会析出晶体。另外成油的一个原因是降温太快。3结晶心得我们在做酸催化合成查尔酮及其衍生物的合成中，在分离产物时候遇到了麻烦，不同取代基的查尔酮的物理性质不尽相同，要分离得到纯的产品，关键是如何做好重结晶这一步。在查阅了很多资料，不断的实验过程中，找到了很好的处理方法，把这些心得结合资料描述综述如下：3.1制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶，而在某些溶剂中则易于形成结晶。3.2制备结晶的溶液，需要成为过饱和的溶液。一般是应用适量的溶剂在加温的情况下，将化合物溶解再放置冷处。如果在室温中可以析出结晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴随结晶析出更多的杂质。“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质，远较晶体物质的溶解度大，易于形成过饱和溶液。一般经过精制的化合物，在蒸去溶剂抽松为无定形粉未时就是如此，有时只要加入少量溶剂，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出结晶。3.3制备结晶溶液，除选用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中，再在室温下滴加适量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微微加温，使溶液完全澄清后放置。3.4结晶过程中，一般是溶液浓度高，降温诀，析出结晶的速度也快些。但是其结晶的颗粒较小，杂质也可能多些。有时自溶液中析出的速度太快，超过化合物晶核的形成劝分子定向排列的速度，往往只能得到无定形粉未。有时溶液太浓，粘度大反而不易结晶化。如果溶液浓度适当，温度慢慢降低，有可能析出结晶较大而纯度较高的结晶。有的化合物其结晶的形成需要较长的时间。3.5制备结晶除应注意以上各点外，在放置过程中，最好先塞紧瓶塞，避免液面先出现结晶，而致结晶纯度较低。如果放置一段时间后没有结晶析出，可以加入极微量的种晶，即同种化合物结晶的微小颗粒。加种晶是诱导晶核形成常用而有效的手段。一般地说，结晶化过程是有高度选择性的，当加入同种分子或离子，结晶多会立即长大。而且溶液中如果是光学异构体的混合物，还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体。没有种晶时，可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴，在空气中任溶剂挥散，再用以磨擦容器内壁溶液边缘处，以诱导结晶的形成。如仍无结晶析出，可打开瓶塞任溶液逐步挥散，慢慢析晶。或另选适当溶剂处理，或再精制一次，尽可能除尽杂质后进行结晶操作。3.6在制备结晶时，最好在形成一批结晶后，立即倾出上层溶液，然后再放置以得到第二批结晶。晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制。这种方法称为重结晶法。结晶经重结晶后所得各部分母液，再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶。这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法。晶态物质在一再结晶过程中，结晶的析出总是越来越快，纯度也越来越高。分步结晶法各部分所得结晶，其纯度往往有较大的差异，但常可获得一种以上的结晶成分，在未加检查前不要贸然混在一起。3.7化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距，一可以作为鉴定的初步依据。第20页共20页