氟虫腈分析方法

方法提要氟虫腈用乙腈溶解，以乙腈+水=60+40 (V/V)为流动相，使用以Hypersil ODS为 填充物的不锈钢柱和具有可变波长紫外检测器，对试样中氟虫腈进行高效液相色谱分离 和测定，外标法定量。试剂和溶液氟虫腈标样：已知含量，三99.0 % ；乙腈：色谱级； 水：新蒸二次蒸馏水。仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱柱：200mmX4.6mm(id)不锈钢柱，内填Hypersil ODS填料，粒径为5 口 m；色谱数据处理机；注射器：25 口 L。高效液相色谱操作条件流动相：乙腈+水=60+40 (V/V)；流量：1.0mL/min；柱温：室温；检测波长：220nm；进样量：20 UL；mz -0.991-氟虫腈保留时间：氟虫腈 12.0min。 上述操作条件糸典型操作参数，可根据仪器特点，对给定参数作适当调整，以获得最佳效果。 氟虫腈标样高效液相色谱图见图 1，典型氟虫腈原药高效液相色谱图见图 2。6.331-氟虫腈图 1 氟虫腈标样高效液相色谱图图 2 氟虫腈原药高效液相色谱测定步骤标样溶液的配制称取标样0.05g(精确到0.0002g)置于250mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀。试样溶液的配制称取试样0.05g(精确到0.0002g)置于250mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀。 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针响应值，待相邻两针的响应值相 对变化小于1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟虫腈的峰面积进行平均， 以质量分数 表示的试样中氟虫腈含量X (%)按式(1)计算：A2 m1 PX= (1)Ai皿式中：A标准溶液中氟虫腈峰面积的平均值；A2试样溶液中氟虫腈峰面积的平均值；m1标样的质量，g；m2一试样的质量，g；P标样中氟虫腈的质量分数，。