甲醇的测定方法

甲醇的测定品红-亚硫酸比色法(1)原理 甲醇经氧化成甲醛后，与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，根据 颜色深浅与标准系列比较定量。最低检出浓度0.02g/100ml。(2)试剂1 、高锰酸钾-磷酸溶液：称取 3g 高锰酸钾，加入 15 ML 85% 磷酸与70 ML水的混合液中，溶解后加水至100m 1。贮于棕色瓶中，防止氧 化力下降，保存时间不宜过长。2、草酸-硫酸溶液：称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g H2C2O4 2H2O 溶于硫酸(1+1)中至100ml。3、品红一亚硫酸溶液:称取0.1g碱性品红，研细，分次加入共60 ML80 度的水中，边加水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于100 ML 容量瓶中，冷却后加入10ML 100 g/L亚硫酸钠溶液、1ML盐酸，再 加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加入少量活性 炭，搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时就弃去 重新配制。4、甲醇标准溶液：称取 1.000g 甲醇，置于 100ML 容量瓶中，加水 至刻度。置低温保存。此溶液含 10mg/ML。5、甲醇标准使用液：吸取10.0ML甲醇标准溶液，置于100ML容量 瓶中，加水稀释至刻度。6、无甲醇的乙醇水溶液CH3CH2OH=60%：取300ML无水乙醇， 加水稀释至500ML，吸取1ML此溶液按操作方法检查不应显色，否 则需抄下法进行制备。7、100g/L亚硫酸钠溶液，存于冰箱中，一周内可用。 （3）操作方法根据样品中乙醇浓度吸取适量蒸馏后的酒样或原料置于25ML 具塞比色管中；吸取0.4ML甲醇标准使用液置于25ML具塞比色管 中，并加入 1ML 60%无甲醇的乙醇水溶液。于样品管及标准管中各 加水至5ML，依次加入2 ML高锰酸钾一磷酸溶液、混匀，放置10MIN 后加入2ML草酸-硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加入5ML品红-亚 硫酸溶液，混匀。于2030度静默30MIN,与标准色列目视比较定注释：值中实际甲醇=60/酒精度*实测值