色谱条件与系统适用性

1.1.1. 色谱条件与系统适用性色谱柱：Cosmonsil反相柱（4.6X 150mm, 5pm）；流动相：甲醇-水（75：25）；柱温：25C；检测波长：210nm；流速：1.0ml/min；进样量：20吐。理论 板数按反式-橙花叔醇峰计算应不低于 4000。橙花叔醇对照品中反式-橙花叔醇的含量测定称取橙花叔醇对照品 25mg 于 100ml 量瓶中，用 75%甲醇稀释定容，得 0.25mg/ml橙花叔醇对照储备液。精密吸取对照品储备液2.0ml至10ml量瓶中， 加75%甲醇稀释至刻度，摇匀，连续进样 3 次，测定峰面积，用面积归一化法求 出反式-橙花叔醇在对照品中占 96.5%。1.1.2. 线性范围考察精密吸取2.1.3项下储备液2.5, 2.0，1.5，1.0, 0.5, 0.1ml至10ml量瓶中， 加 75%甲醇稀释至刻度，摇匀，配制成一系列浓度的橙花叔醇对照品溶液，进样 20p L，测定。以反式-橙花叔醇的峰面积（Y）对其浓度（X）做线性回归，得 回归方程为Y=4485.7X+4.9342，R=0.9991，表明反式-橙花叔醇在进样量为 0.04641.1584ug之间线性关系良好。1.1.3. 精密度试验精密吸取2.1.3项下的橙花叔醇对照品储备液2.0ml至10ml量瓶中，75%甲 醇稀释定容，摇匀，连续进样 6 次，测定峰面积，以反式-橙花叔醇计， RSD 为 0.19%。1.1.4. 包合物供试品溶液的制备称取降香挥发油-羟丙基-0 -环糊精包合物50mg，置10ml量瓶中，加入适量 75%甲醇溶解，超声10min，并用75%甲醇稀释定容，摇匀，作为供试品溶液。1.1.5. 重复性试验取同一批包合物样品，按2.1.5 项下方法平行制备 6 份供试品溶液，进样， 依次测定峰面积，计算反式-橙花叔醇含量， RSD 为？%，表明该方法重复性良 好。1.1.6. 稳定性试验按照 2.1.6 项下方法制备供试品溶液，分别在 0， 4， 8， 12， 24 小时进样测 定峰面积，计算反式-橙花叔醇含量，RSD为1.1%，表明本品在24小时内稳定。1.1.7. 回收率试验称取已知含量的同一批次包合物供试品 9 份至 10ml 量瓶，分成三组，每组 分别精密加入0.4mg/ml橙花叔醇对照品溶液0.8, 1.0, 1.2ml,加75%甲醇溶解， 超声10mi n,稀释定容，摇匀，进样，由峰面积计算反式-橙花叔醇含量，并计 算每组平均回收率为？%,？%,？%, RSD 分别为？%,？%,？%。