2015年次氯酸钠溶液的标定

2015年次氯酸钠溶液的标定1、药品碱性次氯酸钠标准硫代硫酸钠溶液固体KI稀H2SO4淀粉指示剂2、原理在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至溶液蓝色消失为终点。反应式如下：第一步2H+ClO-+2I-=I2+Cl-+H2O第二步I2+2S2O32-=S4O62-+2I-3、次氯酸钠滴定过程1）方法a用移液管吸取1ml约0.9T.0mol/L的碱性次氯酸钠药液至一加有一定量水（150ml）的洁净的碘量瓶（250ml）中，迅速加入10mlKI（100g/L）溶液，而后加4ml稀硫酸，盖紧瓶塞后加水封，放置暗处5分钟，使其充分反应。2H+ClO-+2I-=I2+Cl-+H2O方法b用移液管吸取10ml约0.9-1.0mol/L的碱性次氯酸钠药液至100ml棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，盖紧瓶塞后加水封，放至暗处待用用移液管吸取10ml的次氯酸钠溶液（稀释十倍）,至一加有一定量水（100ml）的洁净的碘量瓶（250ml）中，迅速加入10mlKI（100g/L）溶液，而后加4ml稀HCl，盖紧瓶塞后加水封，放置暗处5分钟，使其充分反应。2H+ClO-+2I-=I2+Cl-+H2O2）先将蒸馏水装入碱式滴定管中润洗三次，再用提前标定好的硫代硫酸钠标准溶液润洗两次，赶走里面的气泡，并调整液面到零刻度或以下，记录读数3）然后进行滴定，向碘量瓶中逐滴滴加标定好的（mol/L）硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色（此时滴定速度可稍快一些），然后加入2mL淀粉溶液继续滴定（此过程必须放慢速度），至蓝色消失即为终点。记录此时的读数。4）同时做三次平行试验，取平均值V平均5）做空白实验，记录读数V空白4. 注意事项：1）在往次氯酸钠中加液时必须先加KI再加酸，以减小误差，其原因如下:错误加液顺序为：NaClO-H+-KI时，其反应原理为：NaClO+4HC1-ciJ+HO+NaCl（1）或223HSO+6NaClO=3NaSO+2HC1+2H0+2C1t+2Ot2424222产生的氯气后会使结果偏小。正确加液顺序为：NaClO-KI-H+时，其反应原理为：ClO_+KI+H0KOH+NaCl+I22KOH+H+-H0+K+25. 计算根据化学方程式计量关系NaClOI22NaS2O32n(NaClO)=n(NaS2O3)2C(NaClO)*V(NaClO)=C(NaS2O3)*V(NaS2O3)C(NaClO)=C(NaS2O3)*(V(NaS2O3)-V空)/(2*V(NaClO)滴定结果：（此结果采用方法a）批次标定日期C(NaSO)223mol/LV0mlV1mlV2mlV3mlV平均mlC(NaClO)mol/L14.11.515.1.100.1019012.112.112.112.080.6214.11.515.2.040.1018011.912.011.911.930.6114.11.515.3.150.0979011.912.011.811.900.5815.1.515.4.110.0922012.112.312.512.300.5715.3.2015.5.140.1046012.412.512.112.330.65