钛及钛合金涂层绝缘性能检测方法

钛及钛合金涂层绝缘性能检测方法编制说明（审定稿）西北有色金属研究院2018 年 10 月钛及钛合金无机涂层绝缘性能检测方法有色金属行业标准编制说明一、工作简况1.1 立项的目的和意义绝缘电阻是钛及钛合金产品无机涂层特性的主要指标，它反映了钛及钛合金 产品无机涂层承受电击穿能力的大小，与钛及钛合金表面无机涂层的绝缘介质损 耗以及绝缘性能在工作状态下的逐步劣化存在着极为密切的关系。钛及钛合金无 机涂层的绝缘电阻主要取决于所选用的涂层材料和涂层制备工艺水平。测定产品 的绝缘电阻是判断产品性能变化的重要依据，同时也是提高无机涂层产品质量， 研究无机涂层的结构，以及改进产品制备工艺水平的重要手段。目前国内钛及钛合金无机涂层产品的绝缘电阻检测没有统一规范，本标准旨 在建立钛及钛合金无机涂层绝缘性能检测方法。1.2 任务来源根据“工业和信息化部办公厅关于印发 2017 年第一批行业标准制修订计 划的通知（工信厅科2017 40 号）文的要求，西北有色金属研究院、西安赛福 斯材料防护有限责任公司、西安泰金工业电化学技术股份有限公司负责制订有色 金属行业标准钛及钛合金涂层 绝缘性能检测方法，该项目计划编号为： 2017-0184T-YS,按计划要求，本标准应在2018年完成。1.3 方法简介本标准涉及的检测方法的基本原理为：在无机涂层引出端与外部导电构件之 间施加电压，测试该无机涂层的电阻值。在一定电压下，若绝缘电阻大于设定值， 则产品合格，若绝缘电阻小于设定值，则产品不合格。1.4 承担单位情况西北有色金属研究院是我国重要的稀有金属材料研究基地和行业技术开发 中心，是稀有金属材料加工国家工程研究中心、金属多孔材料国家重点实验室、 中国有色金属工业西北质量监督检验中心的依托单位，现有科技人员1000多人， 中国工程院院士1 人，教授、高工280多人，博士、硕士400多人。经过近五十年的发展，西北有色金属研究院已成为一个由具有较强综合科技 实力的国家级重点科研院所、工程研究中心和若干个产业化公司组成的大型科技 集团，形成了基础研究、中试和产业化并举的发展模式。主要研究和产业领域涉 及钛及钛合金、锆及锆合金、难熔金属制品、贵金属材料、金属多孔材料、复合 材料、催化剂、表面涂层、压力容器、金属不锈钢纤维及制品等。现设有 15 个 研究所（研究中心）和 12 个控股、参股公司。2009 年 9 月国家国防科工局批准在西北有色金属研究院建设“军用稀有金属 材料科研生产基地”。建设稀有金属材料研发和材料表征与评价两个中心，板带 箔材研制平台、粉末冶金材料研制平台。特种管材研制平台、表面技术及涂层材 料研制平台、单晶、高纯材料研制平台等五个稀有金属公用研制平台，新增仪器 设备共 52台（套），使其成为我国军用稀有金属材料研发基地和军用稀有金属“多 品种、小批量”生产基地。在金属材料表面技术及涂层材料研究方面，西北有色金属研究院先后承担了 132 项研究课题，先后获得全国科学大会奖2项、国家科技进步奖1 项、省部级 科研成果奖 23项。为我国的国防科技事业做出了重要贡献。已经建成的“军用稀 有金属材料科研生产基地”中拥有的“表面技术及涂层材料研制平台”是我国唯一 的专门从事军用稀有金属表面技术、涂层材料研究及开发的专业机构，拥有世界 先进水平的等离子喷涂设备、超音速喷涂设备、大功率电子束沉积设备、多功能 等离子增强离子镀设备、大功率激光沉积设备、大功率微弧氧化设备、等离子表 面冶金设备、超细丝连续沉积生产线及国内先进的CVD沉积设备、表面刻蚀抛 光机、氧乙炔焰喷涂机、细丝编织机等 31 台套表面技术设备。拥有绝缘电阻测 试仪、电化学工作站、湿热盐雾试验箱、电子天平、涂层综合性能检测台、涂层 抗高温氧化性能测试仪、涂层厚度测试仪、显微硬度机、超细丝激光测径仪、管 材内表面涂层状态测试仪等 25 台套涂层性能检测设备。其中的多功能等离子增 强离子镀设备，同时装备有中频、射频磁控溅射源、磁过滤电弧离子源、金属离 子注入源等，能够同时实现等离子增强磁控溅射与磁过滤电弧离子镀功能，是目 前国内水平最高的气相沉积设备。用世界先进设备武器起来的西北有色金属研究 院，有条件承担更多、难度更大的各类项目。1.5 主要工作过程西北有色金属研究院接到钛及钛合金涂层 绝缘性能检测方法的制订任 务后，立即组织成立了标准编制工作组，明确了成员的任务，制定了工作计划和 进度安排。1.6 阶段工作2017 年7 月25 日全国有色金属标准化技术委员会在天津召开的“有色金属 标准工作会议”，稀有金属分会中参加单位有：国标（北京）检验认证有限公司、 宁夏东方钽业股份有限公、金堆城钼业股份有限公司等。会议对钛及钛合金涂 层 绝缘性能检测方法落实了任务，确认了编制单位由西北有色金属研究院、 西安赛福斯材料防护有限责任公司、西安泰金工业电化学技术股份有限公司负责 制定，并成立了本标准的编制工作组，确定了人员及分工。编制组首先对国际和 国外标准进行了查新，收集、分析、研究了相关技术资料，对该测定方法进行了 多次验证实验，在此基础上，于2017 年12 月形成了标准的草稿。编制组对国内 钛及钛合金涂层绝缘性能检测方法进行了充分讨论和分析，对草稿进行了修改和 完善，于 2018 年 4 月形成行业标准讨论稿。2018 年 4 月 23 日至 4 月 25 日，在陕西省汉中市进行了标准讨论会，湖南 金天钛业科技有限公司、安泰天龙（天津）钨钼科技有限公司、宝钢特钢有限公 司、宝钛集团有限公司、金堆城钼业有限公司、西部金属材料有限公司、西部新 锆核材料科技有限公司、有研亿金新材料有限公司、中铼新材料有限公司、中铝 沈阳有色金属加工有限公司、中核建中核燃料元件有限公司、西北有色金属研究 院、全国有色稀有金属标准化分技术委员会等 13 家加单位的 14位代表对本标准 的讨论稿进行了认真讨论，编制小组根据参会专家意见对标准进行了修改，并按 照讨论意见形成了本标准的征求意见汇总处理表及预审稿。2018 年 8 月 22 日至 8 月 23 日，全国有色金属标准化技术委员会组织在在 宁夏银川市召开了标准的预审会，来自全国有色稀有金属标准化分技术委员会、 西北有色金属研究院、西部超导材料科技股份有限公司、安泰天龙（天津）钨钼 科技有限公司、宝钢特钢有限公司、宝钛集团有限公司、金堆城钼业有限公司、 西部金属材料有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、有研亿金新材料有限公 司、中铼新材料有限公司、中铝沈阳有色金属加工有限公司等 11家单位的 16位 代表对本标准的预审稿进行了认真讨论，标准编制小组根据会议汇总意见对标准 进行了修改，并按照讨论意见形成了本标准的征求意见汇总处理表及送审稿。截止 2018年 10 月，西安赛福斯材料防护有限责任公司、西安泰金工业电化 学技术股份有限公司均顺利完成了标准的验证工作。 二、标准的制定原则、主要内容与论据2.1 标准制定的原则该标准按照GB/T1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写 规则的要求制定，并符合国家标准编写模板的要求。本标准在参照国内技术水平的基础上制定，充分考虑相关企业、使用单位等 各方面的意见和建议，体现了钛及钛合金涂层绝缘性能检测方法的技术水平，切 实可行，具有可操作性，对国内生产企业及相关行业的技术进步将产生积极的推 动作用。2.2 选择检测方法的理由及方法原理当前绝缘电阻测试的方法主要是“加高压、测漏流”。具体归纳起来主要有以 下几种：串联法、并联法、电压比法、电桥法、电容充放电法。各种测试方法的 特点如下表所示：表 1 各种绝缘性能测试方法比较测试方法精度原理成本自动化程度串联法一般最简单较低一般并联法一般比较简单较低一般电压比较法最高比较复杂较咼较低全桥法较咼比较复杂最高较咼半桥法较咼最复杂最高较咼电容充放电法较差比较复杂较咼低对于钛及钛合金涂层的绝缘性能检测，用户常用的要求是一定电压下，绝缘电 阻值大于一定的数值，只要大于这个值，就能满足使用要求，因此，课题组选用 原理较为简单的串联法，把标准的重点放在建立合理的判定方式，从而能够监督 涂层材料的质量和工艺过程是否符合指标要求 。课题组所采用串联法原理图如下：图1检测原理图其中：V ：被测电压；R :限流电阻；R :被测阻抗；C :被测电容；OresxxC t:杂散电容；R :标准电阻；V :采样电压；Stsin检测原理由三部分组成：（1）直流电源，提供被测电压VO ；（2）直流放大器；（3）数据处理显示系统。检测时，被测电容与直流放大器的限流电阻Rres串联,接在直流电源VO 上, 送直流反馈放大器AMP,与AMP的反馈电阻（即标准电阻R ）形成典型负反S馈放大电路。采样V可得R计算公式：inxR = - R V / Vxso in经数字处理后由显示器显示。整个工作流程如下图所标：图2绝缘电阻检测仪工作流程图2.3 主要研究内容2.3.1 仪器以串联法为原理的绝缘电阻检测仪，检测电压范围：10 V-1000 V,绝缘电 阻检测范围：100 KQ-10 TQ。绝缘电阻检测仪每12个月应送有资质的第三方机 构检定或校准一次。2.3.2 测量块 使用测量块的目的是尽可能增加与样品的有效接触面积，确保检测结果的准确性。在检测过程中，将测量块与需要测量的位置接触，并将测量块与绝缘电阻 仪相连接，平面样品使用正方体测量块，有弧面的样品，使用球形测量块。测量块的材质选用导电性优良的纯铜，尽量消除测量块本身对检测结果的影 响，得到真实的检测结果。2.3.3 将样品区分不同位置分别检测的原因标准编制小组汇总了近几年检测数据，与用户反馈数据对比如表2所示：表 2 使用本标准方法前后用户使用合格率数据对比年份出厂检测 合格量（件）用户使用 合格量（件）用户使用 合格率备注2012190001824096%按仪器说明书 测任意三点2013210001995095%按仪器说明书 测任意三点2014198001900896%按仪器说明书 测任意三点20152300023000100%使用本标准方法20161700017000100%使用本标准方法20172200022000100%使用本标准方法由表2可以看出，使用相同绝缘电阻检测仪，若只任意选取三点进行测试， 最终用户使用合格率为 95%96%；而使用本标准方法之后，用户使用合格率达 到 100%。因此针对不同的钛及钛合金无机涂层产品，检测位置的选取、检测点 的数量以及合格与否的判定是绝缘电阻检测的重要内容。绝缘电阻检测的本质是 “加高压、测漏流”，按仪器说明书测任意三点时， 随机性很强，不容易找到漏流点，表3 是按仪器说明书检测任意三点，判断合格 的样品，使用本标准方法后，发现仍有漏流点。表 3 按仪器说明书检测结果与本标准检测方法结果对比样品检测要求按仪器说明书 测任意三点使用本标准方法检测平面弧面棱钛电极板-1250V,110MQ110MQ110MQ110MQV110MQ钛电极板-4250V,110MQ110MQ110MQV110MQ110MQ钛电极板-5250V,110MQ110MQV110MQ110MQ110MQ电机定子-1100V,50MQ50MQ50MQV50MQV50MQ电机定子-5100V,50MQ50MQV50MQ50MQ50MQ电机定子-6100V,50MQ50MQ50MQ50MQV50MQ电机定子-9100V,50MQ50MQV50MQ50MQ50MQ标准件-1250V,25MQ25MQ25MQ25MQV25MQ标准件-6250V,25MQ25MQ25MQ25MQ标准件-8250V,25MQ25MQ25MQ25MQ由表 3看出，按仪器说明书，测任意三点，不能找到漏流点，当对样品的不 同位置进行区分，不同类型的位置分别进行检测，检测出了样品的漏流点。在钛及钛合金表面制备无机涂层时，由于零件的形状复杂，客观上造成了电 流分布不均匀，因此样品的各个部分涂层生长的厚度是不同的，涂层过薄会使绝 缘电阻达不到指标要求，涂层过厚时，表面应力过大，会造成涂层开裂，测绝缘 电阻时必定漏流。因此，要将每个样品的不同位置加以区分，面、弧面、棱边各 种部分分别检测。2.3.4 对样品的要求及检测位置准备被检测样品为表面制备有无机涂层的钛及钛合金材料，板状样品应平整，无 翘曲。样品的涂层应均匀、致密，无裂纹、起皮等现象。分别检测每个样品的平 面、弧面与棱边。根据合同要求及样品形状确定试验所需检测点数，如用户只要求检测表面绝 缘电阻，则只测样品的表面或弧面位置，若用户要求对整个样品进行绝缘电阻， 则对样品的表面、弧面、棱均进行检测。 对整个样品进行检测时，每个面、棱都要测到，每个面、棱均需检测三个点 即方板状样品至少需要检测 54 个点，圆板状样品至少需要检测 15 个点，也可根 据需要确定检测点数量。用户只要求检测表面绝缘电阻，每个面都到测到，每个面均需检测三个点。 检测位置汇总表如下：表4 检测位置汇总表检测要求检测点数平面弧面棱仅检测表面所有平面无不测无所有弧面不测所有平面所有弧面不测检测整个样品所有平面无所有棱无所有弧面所有棱所有平面所有弧面所有棱2.3.5 样品检测 检测时要做到既不放过漏流点，又有较高的检测效率，因此，不管是平面、 弧面还是棱边，均将其平均分为三个相等的区域，在每个区域里任选一点测量。2.3.5.1 对于方形表面，沿长度方向均匀分成三个相等的区域，在每个区域里任选 一点检测。2.3.5.2 对于圆形表面，由圆心分成三个 120的扇型区域，在每个扇型区域里任 选一点检测。2.3.5.3 对于弧形表面，将弧面均匀分成三个相等的弧形区域，在每个弧形区域里 任选一点检测。2.3.5.4 对于棱边，将所测棱边平均分成三等份,，在每段棱边上任选一点检测。2.3.5.5 将绝缘电阻检测仪打开，预热十分钟，并检查绝缘电阻检测仪是否处于正 常状态，所有显示器、指示灯是否全亮。检测连接如图3所示:2.3.561电压设定：按送检要求设定检测所用的电压值；2.3.562极限设定：按送检要求设定合格电阻值，当检测电阻值大于设置的电阻 值时，为合格；反之为不合格。2.3.6检测结果判定因为零件的表面（含弧面）通常都是接触面，如果表面（含弧面）有漏流点， 必然会使绝缘涂层无效，在检测产品表面（含弧面）的绝缘电阻时，任何一点不 符合指标要求，产品都是不合格品。因此表面（含弧面）绝缘电阻的判定标准必 须是不允许存在任何漏流点。表面（含弧面）绝缘电阻的检测及判定方法如下：每个面平均划分三个区域，在这三个区域内各任取一点检测绝缘电阻，如这 三个点的绝缘电阻值均大于合同要求值时，该件产品判定为合格；若有一个点绝 缘电阻值小于合同要求值时，则判定为不合格。而棱边通常为非接触点，对产品的性能不会产生决定性的影响，因此棱边的 检测及判定方法如下：对于棱边位置，检测样品的每一条棱，将检测的棱平均划分为三个区域，在 这三个区域内各任取一点检测绝缘电阻，如这三个点的绝缘电阻值均大于合同要 求值或只有一个位置绝缘电阻值小于合同要求值，判定为合格。若在该区域内有 两个或两个以上的点的绝缘电阻值小于合同要求值，判定为不合格。判定方法汇总如表5所示:表 5 绝缘电阻检测判定方法检测 要求每个平面每个弧面每条棱样品 总体 判断位置1位置2位置3位置1位置2位置3位置1位置2位置3仅检测 表面合格合格合格无无无不测不测不测合格无无无合格合格合格不测不测不测合格合格合格合格合格合格合格不测不测不测合格任一位置不合格不测不测不测不合格检测整 个样品合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格任一位置不合格合格合格合格不合格合格合格合格合格合格合格不合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格不合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格不合格合格合格合格合格合格合格合格不合格不合格合格不合格合格合格合格合格合格合格合格不合格不合格不合格合格合格合格合格合格合格不合格合格不合格不合格2.3.7 验证结果 按照标准工作的安排，西安赛福斯材料防护有限责任公司、西安泰金工业电 化学技术股份有限公司对标准的内容进行了验证，表 6和表 7分别为两单位的检 测结果。表 6 与西安赛福斯材料防护有限责任公司检测结果对比样品检测要求西北有色金属研究检测结果西安赛福斯材料防护有限责任 公司检测结果平面弧面棱平面弧面棱钛电极板-1250V,110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ钛电极板-2250V,110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ钛电极板-3250V,110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ钛电极板-4250V,110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ钛电极板-5250V,110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ钛电极板-6250V,110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ钛电极板-7250V,110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ钛电极板-8250V,110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ钛电极板-9250V,110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ钛电极板-10250V,110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ110MQ电机定子-1100V,50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ电机定子-2100V,50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ电机定子-3100V,50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ电机定子-4100V,50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ电机定子-5100V,50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ电机定子-6100V,50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ电机定子-7100V,50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ电机定子-8100V,50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ电机定子-9100V,50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ电机定子-10100V,50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ标准件-1250V,25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ标准件-2250V,25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ标准件-3250V,25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ标准件-4250V,25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ标准件-5250V,25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ标准件-6250V,25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ标准件-7250V,25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ标准件-8250V,25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ标准件-9250V,25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ标准件-10250V,25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ25MQ表 7 与西安泰金工业电化学技术股份有限公司检测结果对比样品检测要求西北有色金属研究检测结果西安泰金工业电化学技术股份 有限公司检测结果平面弧面棱平面弧面棱金属电极-1250V,50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ金属电极-2250V,50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ金属电极-3250V,50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ金属电极-4250V,50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ金属电极-5250V,50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ金属电极-6250V,50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ金属电极-7250V,50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ金属电极-8250V,50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ金属电极-9250V,50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ金属电极-10250V,50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ50MQ生物件-1100V,10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ生物件-2100V,10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ生物件-3100V,10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ生物件-4100V,10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ生物件-5100V,10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ生物件-6100V,10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ生物件-7100V,10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ生物件8100V,10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ生物件-9100V,10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ生物件-10100V,10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ10MQ双基板组件-1250V,20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ双基板组件-2250V,20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ双基板组件-3250V,20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ双基板组件-4250V,20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ双基板组件-5250V,20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ双基板组件-6250V,20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ双基板组件-7250V,20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ双基板组件-8250V,20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ双基板组件-9250V,20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ双基板组件-10250V,20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ20MQ三、标准水平3.1 采用国际标准及国外先进标准的程度经查，国外无相同类型的标准。3.2 与国际标准及国外同类标准水平的对比经查，国外无相同类型的标准，无法对比。3.3 与现有标准及制定中的标准协调配套情况 本标准的修订与现有的标准及制订中的标准协调配套，无重复交叉现象。3.4 涉及国内外专利及处置情况 经查，本标准没有涉及国内外专利。四、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系 本标准与有关的现行法律、法规和强制性国家标准具有一致性，无冲突之 处。五、重大分歧意见的处理经过和依据无。六、标准作为强制性或推荐性国家（或行业）标准的建议 本标准建议作为推荐性行业标准。七、贯彻标准的要求和措施建议无。八、废止现行有关标准的建议本标准发布后作为推荐性行业标准实施。九、其他应予以说明的事项无。十、预期效果 本标准的制订，可统一我国稀有金属表面技术行业关于涂层绝缘性能的检测 方法，为我国稀有金属表面技术行业的绝缘性能检测提供技术支持，具有一定的 实用性。钛及钛合金涂层 绝缘性能检测方法标准编制组2018 年 10 月17 日