标准品的配制及相关知识

标准品的配制及注意事项 李香林 标准品的配制及注意事项 1 标准溶液配制的分类：标准溶液配制的分类：化学试剂根据用途分为：一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。基础试剂：可用作基准物质的试剂叫做基准试剂，也可称为标准试剂。基准试剂可用来直接配制标准溶液，用来校正或标定其他化学试剂。如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。（1）直接配制法 在分析天平上准确称出一定量的已干燥的基准物(基准试剂)溶于相对应的溶剂，转入已校正的容量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀即可。配制标准溶液时，必须为两人，分别为配制人和复核人。配制人负责实际操作配制，复核人负责监督确认配制过程是否正确。配制人填写标准物质储备液配制记录或标准物质稀释液配制记录，复核人进行确认。注：标准工作液的稀释应逐级进行，以减少稀释过程中的误差。（减重法略）（2）标定法 很多试剂并不符合基准物的条件，例如市售的浓盐酸中HCL很易挥发，固体氢氧化钠很易吸收空气中的水分二氧化碳，高锰酸钾不易提纯而易分解等。因此它们都不能直接配制标准溶液。一般暗先将这些物质配成近似所需浓度的溶液，再用基准物测定其准确浓度。这一操作称为标定。课题 案例：我买的标准品是装在一个小瓶内的油状物质，0.25g，只有将小瓶斜置才能看见一点，对于这样的标准品怎样配制才能更为准确？原液为1000mg/L的，需要配制为10mg/L的中间液怎么配制？配配制溶液注意制溶液注意事项事项 配制标准溶液时，称取标准物质的量要准确到小数点后第四位，称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内，定容要准确。作为检验人员要学会看懂标准要求，如标准上写着“准确称取”或“精确到0.0001g、0.001g”的要求，就要准确称取到相应的精度要求；同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。配制标准溶液时，需要干燥的试剂或基准物（根据标准中的具体要求）一定要进行烘干后方可使用，而且要在烘干后尽快使用。每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞紧，不能用玻璃磨口塞。配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。溶液配制前需仔细阅读标准品证书，明确标准品纯度、水分含量、标准品结合态标准品的溶解度等信息，（部分农残粉状标准品在配制时需注意标准品的溶解度，配制合适浓度的储备液，防止储备液浓度过高、标准品溶解度低导致无法溶解的现象）如：呋喃西林代谢物，称量为0.007mg，纯度为99.5%摩尔量为111.53，定容体积为10ml.标准物质的编号规则 对于不同功能区的标准品，赋予唯一性字母编号：添加剂功能区：A(备注Addition)兽残功能区：V（备注Veterinary）农残功能区：P（备注Pesticide）微生物功能区:M(备注Microbe)理化功能区：L（备注Lihua）重金属功能区：H（备注Heavy Metal）转基因功能区：G（备注Gene）标准物质的编号规则 公司字母编号 对于各个公司，赋予唯一性字母编号：海润（山东）检测技术服务有限公司：HR 青岛海润农大检测有限公司：QN 潍坊海润华辰检测有限公司：WH 杭州海润泰和检测有限公司：HT 标准物质的编号规则 标准物质:WHA001-01 标准储备液：WHA001-01-01（建议1000ppm）标准中间液：WHA001-01-01-01（建议100ppm）标准工作液：WHA-20140718-01 备注1：标准物质的编号为固定的编号规则，只要来到公司中的所有标准品，均用此编号。标准物质的使用 1 各级标准物质或溶液在使用时，为防止污染的发生，取出的部分严禁再放回到原瓶中，原瓶在使用完后应立即放回，防止变质的发生。2 各级标准物质或溶液应摆放整齐，标识内容清晰完整，有效期严格按GB/T 27404-2008规定执行。在使用前应首先检查是否在有效期内，过期或发现变质等现象时，立即停止使用，进行标识，放于“非定值”区域，通知标准物质管理员，等待处理。允许差概念允许差概念一、准确度和误差一、准确度和误差 1.准确度 系指测得结果与真实值接近的程度。2.误差 系指测得结果与真实值之差。二、精密度和偏差二、精密度和偏差 1.精密度 系指在同一实验中，每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。2.偏差 系指测得的结果与平均值之差。四、绝对偏差和相对偏差四、绝对偏差和相对偏差 绝对偏差=测得值平均值 五、标准偏差和相对标准偏差五、标准偏差和相对标准偏差 1.标准偏差 是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。若设供试品的测定值为Xi，则其平均值为X，且有n个测定值，那么标准偏差为：标准偏差（SD）2.相对标准偏差（RSD）