《TEM和STEM》PPT课件.ppt

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材料的表征: TEM和 STEM 目录 5.优缺点的比较 4.基本原理 2.发展概述 1.基本概念 6.应用举例 7.文献部分 基本概念 透射电子显微镜 Transmission Electron Microscope简称 TEM: 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜 聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。 扫描透射电子显微镜 ( Scanning Transmission Electron Microscope简称 STEM):利用磁透镜将电子束聚焦到样品表面 并在样品表面快速扫描 , 通过电子穿透样品成像 , 既有透射电 子显微镜功能 , 又有扫描电子显微镜功能的一种显微镜 。 透射电子显微镜 扫 描 透射电子显微镜 透射电子显微镜的发展概述 1 2 3 4 1926年德国 科学家 Garbor和 Busch发现用 铁壳封闭的铜 线圈对电子流 能折射聚焦, 既可作为电子 束的透镜。 1932 1933 年, Ruska等 在研究高压阴 极射线示波管 的基础上研制 成了一台透射 电子显微镜 ( TEM)。 我国 1958年 研制成功透射 电子显微镜, 其分辨本领为 3nm, 1979 年制成分辨率 为 0.3nm的大 型电子显微镜 1970年芝加 哥大学的阿尔 伯特 克鲁发 明了场发射枪, 同时添加了高 质量的物镜从 而发明了现代 的扫描透射电 子显微镜 。 卢斯卡和克诺尔制造的 第一台透射电镜及设计图纸 当前最新的透射电镜 Titan G2 60-300 Titan系列的最新型号 , 功能十分强大 , 是当今 最好的商业化透射电镜 , 实乃显微分析的神兵利 器 。 所配的球差校正仪 可以让电镜达到 0.8 的超高分辨率 , 可以达 到原子分辨水平 。 LOGO 成像系统 照明系统 观察照相室 真空系统 电气系统 基本构成 透射电镜基本构造示意图 电子枪、会聚镜 物镜、中间镜、投影镜 荧光屏、照相室 机械泵、扩散泵、离子泵 低压大电流、高压小电流 照明系统 成像系统 观察照相室 真空系统 电气系统 透射电镜的主要组成部件 基本原理 由电子枪发射出来的电子束 , 在 真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光 镜 , 通过聚光镜将之会聚成一束尖 细明亮而又均匀的光斑 , 照射在样 品室内的样品上 。 透过样品后的电子束携带有样品 内部的结构信息 , 样品内致密处透 过的电子量少 , 稀疏处透过的电子 量多 。 经过物镜的会聚调焦和初级放大 后 , 电子束进入下级的中间透镜和 第 1、 第 2投影镜进行综合放大成像 。 最终被放大了的电子影像投射在 观察室内的荧光屏板上 。 荧光屏将 电子影像转化为可见光影像以供使 用者观察 。 STEM的工作原理 STEM成像不同于一般的平行电子束 TEM, EDS 成像 , 它是利用会聚的电子束在样品上扫描来完成 的 。 在扫描模式下 , 场发射电子源发射出电子 , 通 过在样品前磁透镜以及光阑把电子束会聚成原子尺 度的束斑 。 电子束斑聚焦在试样表面后 , 通过线圈 控制逐点扫描样品的一个区域 。 在每扫描一点的同 时 , 样品下面的探测器同步接收被散射的电子 。 对 应于每个扫描位置的探测器接收到的信号转换成电 流强度显示在荧光屏或计算机显示器上 。 样品上的 每一点与所产生的像点一一对应 。 从探测器中间孔 洞通过的电子可以利用明场探测器形成一般高分辨 的 明场像 。 环形探测器接受的电子形成暗场像 。 电镜 类型 分辨 能力 最高放 大倍数 优点 缺点 SEM 最高可 达到3nm 20万 1.有较高的放大倍数, 20-20 万倍之间连续可调 2.有很大的景深,视野大, 成像富有立体感,可直接观 察各种试样凹凸不平表面的 细微结构 3.试样制备简单 分辨率不如TEM和 STEM TEM 最高可 达到0.2nm 100万 1信息采集范围小 2工作模式多样 样品的要求 很高 , 采集 率低 , 对样品有破环 STEM 扫描透 射像最 高可达 0.08n m 230万 1.可以观察较厚和低衬度的 试样 2.可以实现微区衍射 3.可以分别收集和处理弹性 散射和非弹性散射电子 4.进行高分辨分析 、 成像及 生物大分子分析 技术要求很 高,需要非 常高的真空 度 透射电子显微镜广泛用于研究聚合物乳液颗 粒形态、纤维和织物的结构、聚合物材料的 降解性能、生物相容性等。同时, TEM在细 胞学、微生物学、临床病例诊断等领域也有 广泛应用。 应用举例 透射电镜的出现为显微分析技术的发展开辟了新 的前景,然而要利用这种高空间分辨率的仪器来分 析材料的显微组织,并非是一件轻而易举的事情。 何种样品才能用于透射电镜观察? 条件是: a. 样品必须对电子束透明,也就是说样品的厚度 必须控制在 50 2000 之间; b. 样品必须保持原有材料的状态,否则我们的观 察就会失去意义; c. 样品必须能在高真空下受电子束的轰击不发生 分解, 这样我们才能有足够的时间进行观察分析; 粉末样品 块状样品 生物样品 薄膜样品 常用样品类型 透射电镜应用实例 研究聚合物的聚集态结构 不同反应温度 下 Mn3O4纳米 晶透射电镜及 高分辨透镜照 片 (a b c)120 (d e f)150 (g h i)180 研究聚合物的多相复合体系 THE END
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