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双酚 A 的制备与提纯一、实验目的1、了解苯酚和丙酮在酸催化下缩合制备双酚A2,2-双(4,4-二2羟基苯基)丙烷的 原理和方法。2、基本掌握机械搅拌、控温反应和重结晶等基本操作。二、实验原理双酚A是制备环氧树脂、聚砜及聚碳酸酯的重要原料,可用苯酚和丙酮在酸催化作 用下发生反应制得。苯酚的邻、对位氢原子特别活泼,可与羰基化合物(醛和酮)发生缩合反应。三、实验用品1、仪器三颈烧瓶(100ml),烧杯,球形冷凝管,机械搅拌器(或电磁搅拌器),温度计,滴 管,真空泵,布氏漏斗,滤纸,玻璃棒,普通锥形瓶。2、药品苯酚,丙酮,硫代乙醇酸, 80%硫酸,甲苯,液体石蜡。四、药品理化性质名称分子量颜色形状密度折光率熔点(C)沸点(C)溶解度(g/100g 水)苯酚94.11无色晶体1.05761.550943181.75t63C时混溶丙酮58.08无色透明 液体0.78991.3588-95.3556.28甲苯92,15无色透明 液体0.86691.4961-95110.6i硫酸98.08无色透明 液体1.831810.38355.58硫代乙醇 酸92.12无色透明 液体1.32531.5030-16.51238五、实验步骤时间步骤现象备注15:00安装双酚A实验制备 装置,加入5g苯 酚,10ml屮苯,开 始搅拌。反应液呈无色透明, 温度28C。开始搅拌之刖检查机 械搅拌装置是否能够 稳定、快速地搅拌。15:10经球形冷凝管缓慢地 向三颈烧瓶中加入 3.5ml80%硫酸,继 续搅拌。反应液呈无色透明, 温度28C。15:20经球形冷凝管向三颈 烧瓶中加入半滴管硫 代乙醇酸。溶液变为橙色,随着 搅拌的继续,颜色逐 渐加深。温度28C。15 : 50经球形冷凝管加入3ml丙酮。温度迅速上升至42C,颜色加深。准备一烧杯冷水,防 止温度过高,反应温 度要控制在35C-40C之间。16:00有黄色固体附着在烧 瓶壁上,液体为橙黄 色,粘稠度很大。温度 40C。16:20停止搅拌,把反应后 的混合物转移至小烧 杯中,抽滤,洗涤。滤液呈乳白色,有刺 激性气味,滤饼为黄 色固体。滤液中含有甲苯,要回收。16:30将滤饼再次转入三颈 烧瓶中,分几次加入 甲苯溶解双酚A粗 品,每次加5ml,并 快速搅拌。固体逐渐溶解,最终 溶液呈无色透明。温度为80C。溶解过程中也要控制 温度,不能过高,否 则产物会被氧化。16:50停止搅拌,抽滤,洗 涤。整理实验仪器。滤液无色透明,滤饼 为白色针状晶体。问题1、 两分子苯酚、一分子丙酮在硫酸的催化下, 会生成几种异构体?写出它们AN :三种,对位取代,邻位取代,一对一邻取代
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