1食品样品的采集和处理PPT课件

食品样品的采食品样品的采集和处理集和处理主主讲教师：刘深勇讲教师：刘深勇电话：电话：1774512939017745129390QQ:181908260QQ:1819082602采样（检测）目的（1）卫生监督及质量监测。（2）监测评价人群食品营养水平。（3）制订食品卫生标准，验证符合卫生标准的程度。（4）特殊需要：食物中毒、变质、伪造、掺假食品。（5）提供新食品资源是否有开发价值的数据。3第一节第一节 食品样品的采集食品样品的采集 采样采样从大量的分析对象中抽取有一从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。工作叫采样。关键所在关键所在41 1、采样的要求（遵循原则）、采样的要求（遵循原则）采集的样品要均匀，具有采集的样品要均匀，具有代表性代表性；采样方法必须与采样方法必须与分析目的分析目的保持一致；保持一致；采用过程要设法采用过程要设法保持原有的保持原有的理化指标理化指标，避免，避免预测组分发生化学变化或丢失；预测组分发生化学变化或丢失；要防止和避免预测组分的要防止和避免预测组分的玷污玷污；采样采样方法尽量简单方法尽量简单，处理装置尺寸适当；，处理装置尺寸适当；要认真填写要认真填写采样记录采样记录。5采样时的记录采样时的记录样样 品品 名名 称称采采 样样 地地 点点采采 样样 时时 间间采采 样样 数数 量量采样方法以及采样人采样方法以及采样人分分 析析 项项 目目62 2、样品的分类、样品的分类样品采集过程样品采集过程 检检 样样原始样品原始样品平均样品平均样品复检复检检验检验仲裁仲裁/备查备查由组批或货批中由组批或货批中所抽取的样品所抽取的样品将许多份检样综合将许多份检样综合在一起的样品在一起的样品原始样品经过混原始样品经过混合平均，再抽取合平均，再抽取其中一部分作为其中一部分作为分析检验的样品分析检验的样品检验、复检、备查样检验、复检、备查样品，每份品，每份0.5Kg需保留（通常需保留（通常一个月）一个月）7采样原则采样原则代表性原则代表性原则典型性原则典型性原则适时性原则适时性原则程序性原则程序性原则8采样的原则1、代表性采集样品应充分代表检测的总体情况，减少人为误差。要求：随机抽样，正确布点。9（二）采样的原则2、典型性 主要对特殊样品而言：（1）污染或怀疑污染的食品；（2）中毒或怀疑中毒的食品；（3）掺假或怀疑掺假的食品。10v如腐败变质、被污染及食物中毒可疑食品，这类情况可分别采取外观有明显区别的如色、香、味、包装及不同存放条件的食品。11采样的原则3、适时性（时效性）时间过长：易发生腐败变质或其它改变而失去代表性；样品消失（中毒食品）。及时采样并检测为正确诊断和治疗病人提供帮助。12采样的原则4、按程序办事采样、送检、留样和出具报告均应按规定程序进行，都要有完整的手续，责任分清。13采样用具、容器灭菌方法：v 玻璃吸管、长柄勺、长柄匙，要单个用纸包好或用布袋包好，经干烤灭菌后使用。v 盛装样本的容器需根据材质不同选择高压蒸汽或干烤灭菌消毒，装载样本的容器可选择玻璃的或塑料的，可以是瓶式、试管式或袋式。容器必须完整无损，密封不漏出液体。v 采样用棉拭子、规格板、生理盐水、滤纸等，均要分别用纸包好，经干烤或高压灭菌消毒备用。一次性采样拭子和纸片注意在保质期内使用。v 镊子、剪子、小刀等用具，用前在酒精灯上灼烧消毒。v 消毒好的用具和运送培养基等要专人妥善保管，定期更换并防止污染。14采样工具选用工具1长炳勺、玻璃或金属采样管，用以采集液体样品。2采样铲，用以采集散装特大颗粒样品，如花生等。3半圆型金属管，用以采集半固体。4金属探管、金属探子，用以采集袋装颗粒或粉状食品5双层导管采样器，适用于奶粉等采样，主要防止奶粉等采样时受外环境污染。151617181920采样工具常用工具 钳子、螺丝刀、小刀、剪刀、手电筒、镊子、胶布、笔、记录本等；21采样容器 盛装样品的容器应密封、清洁、干燥，不应含有待测物质及干扰物质。v 不影响样品气味、风味、pH值。盛装液体样品，应有防水、防油功能：带塞玻璃瓶或塑料瓶；酒类、油性样品不宜用橡胶塞；酸性食品不宜用金属容器；测农药用的样品不宜用塑料容器；黄油不能同纸或任何吸水、吸油的表面接触。（视频）223 3、采样的方法和操作、采样的方法和操作（1）一般方法）一般方法v随机抽样随机抽样：指不带主观框架，按照随机原则，在：指不带主观框架，按照随机原则，在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品都抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品都有被抽取的机会。有被抽取的机会。注意：随机注意：随机随意随意v 代表性取样代表性取样：用系统抽样法进行采样，根据样品：用系统抽样法进行采样，根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，采集能代表随空间（位置）、时间变化的规律，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品。其相应部分的组成和质量的样品。23（2）具体样品的采样操作）具体样品的采样操作粮食等颗粒、粉末状食品粮食等颗粒、粉末状食品v有完整包装的：有完整包装的：n-n-取样件数，取样件数，N-N-总件数总件数v散装的：划分若干等体积层，在每层的四角及中心散装的：划分若干等体积层，在每层的四角及中心分别取样分别取样v双套回转取样管取样，双套回转取样管取样，四分法四分法分样分样。2/Nn 24采样的方法采样的方法v散堆样品散堆样品 一般按三层五点法进行代表性取样。首先根据一般按三层五点法进行代表性取样。首先根据一个检验单位的物料面积大小先划分若干个方块，一个检验单位的物料面积大小先划分若干个方块，每块为一区，每区面积不超过每块为一区，每区面积不超过50cm50cm2 2 。每区按。每区按上、中、下分三层，每层设中心、四角共五个点。上、中、下分三层，每层设中心、四角共五个点。按区按点，先上后下用取样器各取少量样品；再按区按点，先上后下用取样器各取少量样品；再按四分法处理取得平均样品。按四分法处理取得平均样品。25固体样品取样法固体样品取样法262728双双效效回回转转取取样样管管四四 分分 法法29采样的方法采样的方法v2.2.较浓稠的半固体物料较浓稠的半固体物料 (如稀奶油、动物油如稀奶油、动物油脂、果酱等脂、果酱等)开启包装后，用采样器从各包装的上、开启包装后，用采样器从各包装的上、中、下三层分别取样，然后混合分取缩减中、下三层分别取样，然后混合分取缩减到所需数量的平均样品。到所需数量的平均样品。30采样的方法采样的方法v 3.3.液体物料液体物料(如植物油、鲜乳等如植物油、鲜乳等)(1)(1)包装体积不太大的物料包装体积不太大的物料 可连同包装一起取样，一般抽样件数为总件数的可连同包装一起取样，一般抽样件数为总件数的1/10001/30001/10001/3000。开启包装，充分混合，混合时可用混。开启包装，充分混合，混合时可用混合器，如果容器内被检物量较少，可用由一个容器转移到合器，如果容器内被检物量较少，可用由一个容器转移到另一个容器的方法混合，然后从每个包装中取一定量综合另一个容器的方法混合，然后从每个包装中取一定量综合到一起，充分混合后，分取缩减到所需数量。到一起，充分混合后，分取缩减到所需数量。(2)(2)桶装的或散装的物料桶装的或散装的物料 桶装、大罐盛装或散装的液料先充分混匀后再采样，可用虹桶装、大罐盛装或散装的液料先充分混匀后再采样，可用虹吸法分层取样，每层吸法分层取样，每层500mL 500mL 左右，充分混合后，分取缩左右，充分混合后，分取缩减到所需量即可。减到所需量即可。31虹吸法虹吸法3233343536采样的方法采样的方法 4.4.组成不匀的固体物料组成不匀的固体物料(如肉、鱼、果品、蔬菜等如肉、鱼、果品、蔬菜等)这类食品其本身各部位极不均匀，个体大小及成熟程度差异这类食品其本身各部位极不均匀，个体大小及成熟程度差异很大，取样更应注意代表性。通常取样时，根据不同的分析很大，取样更应注意代表性。通常取样时，根据不同的分析目的和要求及分析对象形体大小而定。目的和要求及分析对象形体大小而定。(1)(1)肉类、水产品肉类、水产品 可按分析项目的要求分别从不同部位取样，可按分析项目的要求分别从不同部位取样，经混合后代表该只动物情况；或从多只动物的同一部位取样，经混合后代表该只动物情况；或从多只动物的同一部位取样，混合后代表某一部位的样品。混合后代表某一部位的样品。37采样的方法采样的方法 (2)(2)果蔬类果蔬类 体积较小的体积较小的(如山楂、葡萄等如山楂、葡萄等)，随机取若干个整体，切碎混，随机取若干个整体，切碎混匀，缩分到所需数量。体积较大的匀，缩分到所需数量。体积较大的(如西瓜、苹果、萝卜如西瓜、苹果、萝卜等等)，采取纵分缩剖的原则，即按成熟度及个体大小的组成，采取纵分缩剖的原则，即按成熟度及个体大小的组成比例，选取若干个体，对每个个体按生长轴纵剖分比例，选取若干个体，对每个个体按生长轴纵剖分 4 4 份或份或 8 8 份，取对角线份，取对角线 2 2 份，切碎混匀，缩分到所需数量。体积份，切碎混匀，缩分到所需数量。体积蓬松的叶菜类蓬松的叶菜类(如菠菜、小白菜等如菠菜、小白菜等)，由多个包装由多个包装(一筐、一筐、一捆一捆)分别抽取一定数量分别抽取一定数量 ，混合后捣碎、混匀、分取，缩混合后捣碎、混匀、分取，缩减到所需数量。减到所需数量。38采样的方法采样的方法v 5.5.小包装食品小包装食品 (罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等)罐头、瓶装食品、袋或听装奶粉或其他小包装食品，罐头、瓶装食品、袋或听装奶粉或其他小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g250g以上的以上的包装不得少于包装不得少于6 6个，个，250g250g以下的包装不得少于以下的包装不得少于1010个，一般个，一般按班次或批号连同包装一起采样。按班次或批号连同包装一起采样。39常见的一般样品采集常见的一般样品采集散粒状样品（粮食散粒状样品（粮食及粉状食品等）及粉状食品等）用双套回转取样管取样，每一包装须由上、中、下用双套回转取样管取样，每一包装须由上、中、下三层取出三层取出3 3份检样，整批的所有的检样混合为原始份检样，整批的所有的检样混合为原始样品。用样品。用“四分法四分法”缩分原始样品至所需数量为止，缩分原始样品至所需数量为止，即得平均样品。即得平均样品。稠的半固体样品稠的半固体样品 用采样器从上、中、下层分别取出检样，然后混合用采样器从上、中、下层分别取出检样，然后混合缩减至所需数量的平均样品缩减至所需数量的平均样品 。液体样品液体样品 一般采用虹吸法分层取样，每层各取一般采用虹吸法分层取样，每层各取500mL500mL左右，左右，装入小口瓶中混匀。也可用长形管或特制采样器采装入小口瓶中混匀。也可用长形管或特制采样器采样（采样前须充分混合均匀）。样（采样前须充分混合均匀）。小包装的样品小包装的样品 可连包装一起采样。可连包装一起采样。鱼肉菜等组成不均鱼肉菜等组成不均匀样品匀样品 视检验目的，可由被检物有代表性的各部分（肌肉、视检验目的，可由被检物有代表性的各部分（肌肉、脂肪、脂肪、，蔬菜的根、根茎、叶等）分别采样，蔬菜的根、根茎、叶等）分别采样，经充分打碎、混合后成为平均样品。经充分打碎、混合后成为平均样品。40肉类、水产、果蔬等组成不均匀的食品肉类、水产、果蔬等组成不均匀的食品v根据根据分析目的分析目的和和分析对象分析对象采样采样n检测整体检测整体u针对不同部分分别采样，混匀；针对不同部分分别采样，混匀；u将分析对象混合后再采样。将分析对象混合后再采样。n检测某一具体部位：从很多样品的该部位采样，检测某一具体部位：从很多样品的该部位采样，混合。混合。41罐头、瓶装食品及其他小包装食品罐头、瓶装食品及其他小包装食品v根据批号连同包装随机采样。根据批号连同包装随机采样。v采样数量被测对象数量的平方根采样数量被测对象数量的平方根v同一批号取样的件数，同一批号取样的件数，250g以上包装以上包装6个，个，250g以下包装以下包装10个。个。42实际工作中的应用 1 1、固体食品主要是从每批产品上中下各部位抽取混合均匀、固体食品主要是从每批产品上中下各部位抽取混合均匀,再用四分法缩分为一的样品再用四分法缩分为一的样品,装人磨口瓶中备用。装人磨口瓶中备用。2 2、半固体样品就是介于固体和液体之间的状态。对于这样的、半固体样品就是介于固体和液体之间的状态。对于这样的食品食品,例如甜面酱例如甜面酱,取样时取样时,应先搅拌混匀应先搅拌混匀,然后方可取样。然后方可取样。3 3、液体食品、液体食品,例如散白酒例如散白酒,一般先进行搅拌再分别从上中下一般先进行搅拌再分别从上中下 三个部位取样各三个部位取样各,将三个部位的取样混匀将三个部位的取样混匀,然后取其中放人磨然后取其中放人磨口瓶中。采集样品的工作口瓶中。采集样品的工作,由于食品种类繁多由于食品种类繁多,包装情况也不包装情况也不一样一样,实际上是比较复杂的。因此必须根据具体情况加以合理实际上是比较复杂的。因此必须根据具体情况加以合理处置。处置。43（六）采样数量1、样品份数v 应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。v 每份样品数量一般是检测量的3倍。v 样品量一般为1-2L（kg）442、理化检测用样品采样数量：v 总量较大的食品：可按0.52比例抽样；v 小数量食品：抽样量约为总量的1/10；v 包装固体样品：250g包装的，取样件数不少于3件；被测组分在原溶剂被测组分在原溶剂中的溶解度，对其它组分溶解度很小。中的溶解度，对其它组分溶解度很小。n经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开。经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开。69v萃取方法：分液漏斗中进行，萃取方法：分液漏斗中进行，4-5次。次。70其他提取方法其他提取方法超临界流体萃取超临界流体萃取超声波萃取超声波萃取微波萃取微波萃取713 3、蒸馏法（挥发分离法）、蒸馏法（挥发分离法）v蒸馏法蒸馏法利用物质的挥发性的差异（即混利用物质的挥发性的差异（即混合物中各组分挥发性不同）进行分离的方法合物中各组分挥发性不同）进行分离的方法蒸馏方法蒸馏方法常压蒸馏常压蒸馏减压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏 被测组分在常压下被测组分在常压下受热不分解或沸点受热不分解或沸点不太高的物质。不太高的物质。常压下受热易分解常压下受热易分解或沸点太高的物质或沸点太高的物质直接加热易炭化或直接加热易炭化或被测组分加热到沸被测组分加热到沸点易分解的物质。点易分解的物质。72常压蒸馏装置常压蒸馏装置73减压蒸馏装置减压蒸馏装置74水蒸气蒸馏装置水蒸气蒸馏装置754 4、色层分离法、色层分离法v又称为又称为层析分离法层析分离法或或色谱分离色谱分离法法，是一种在载体上进行物质分，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。离的一系列方法的总称。v经典实验经典实验茨威特分离植物茨威特分离植物叶绿体叶绿体：玻璃管中装：玻璃管中装CaCOCaCO3 3，石油，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果柱子被用石油醚做淋洗剂，结果柱子被分成几个不同颜色的谱带。分成几个不同颜色的谱带。76v根据固定相状态根据固定相状态77v根据两相状态根据两相状态v根据分离原理根据分离原理利用吸附剂对不同利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性组分的物理吸附性能的差异进行分离能的差异进行分离利用不同组分在两利用不同组分在两相中的不同分配系相中的不同分配系数来进行分离数来进行分离利用各组分与离子利用各组分与离子交换树脂的亲和力交换树脂的亲和力的不同来分离的不同来分离785 5、化学分离法、化学分离法（1 1）沉淀分离法）沉淀分离法v原理原理：在试样中加入适当的沉淀剂，使被测：在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。过滤或离心把沉淀和母液分开。v常用沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。常用沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。v举例：举例：测饮料中的糖精钠测饮料中的糖精钠测定蛋白质氮和非蛋白质氮测定蛋白质氮和非蛋白质氮79（2）皂化法和磺化）皂化法和磺化法法v目的：除去样品中油脂或处理油脂中其它目的：除去样品中油脂或处理油脂中其它成分成分v磺化磺化法法：浓硫酸处理浓硫酸处理，主要用于有机氯农，主要用于有机氯农药残留物的测定。药残留物的测定。v皂化法：皂化法：原理原理:酯酯+碱碱-脂肪酸酸或盐脂肪酸酸或盐+醇醇 常用碱为常用碱为NaOH或或KOH 80（3）掩蔽法）掩蔽法v原理原理：向样液中加入掩蔽剂，使干扰成分：向样液中加入掩蔽剂，使干扰成分改变其存在状态（即被掩蔽状态：仍在溶液改变其存在状态（即被掩蔽状态：仍在溶液中，但失去了干扰作用），从而消除其对被中，但失去了干扰作用），从而消除其对被测组分的干扰。测组分的干扰。v 优点：免去分离操作。优点：免去分离操作。v 应用：测定食品中某些元素应用：测定食品中某些元素816 6、浓缩法、浓缩法v目的目的：提高待测组分的浓度：提高待测组分的浓度v常压浓缩常压浓缩n应用：待测组分不易挥发。应用：待测组分不易挥发。n浓缩器皿：蒸发皿、蒸馏装置、旋转蒸发器等。浓缩器皿：蒸发皿、蒸馏装置、旋转蒸发器等。v减压浓缩减压浓缩n应用：易挥发、热不稳定性组分的浓缩。应用：易挥发、热不稳定性组分的浓缩。n浓缩器皿：浓缩器皿：K-D浓缩器（水浴加热浓缩器（水浴加热+抽气减压），抽气减压），浓缩速度快，被测组分损失少。浓缩速度快，被测组分损失少。82第三节第三节 样品的保存样品的保存v1 1、保存目的、保存目的：防止样品发生受潮、挥发、风：防止样品发生受潮、挥发、风干、变质等现象，确保其成分不发生任何变干、变质等现象，确保其成分不发生任何变化。化。v2 2、保存方法、保存方法：放在密闭、洁净容器内，置于：放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在阴暗处保存。易腐败变质的放在0-50-5冰箱内，冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。v3 3、注意事项、注意事项：环境清洁干燥、存放样品按日：环境清洁干燥、存放样品按日期、批次、编号摆放。期、批次、编号摆放。83思考题思考题12采样的要求有哪些？样品有哪些种类？采样的要求有哪些？样品有哪些种类？采样的方法有哪些？适合什么食品？采样的方法有哪些？适合什么食品？3样品预处理的原则和方法？样品预处理的原则和方法？