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润滑油、润滑脂培训课件,第一节 润滑油分析 一、内燃机油规格 （一）内燃机油的作用 1内燃机的工作特点 内燃机与其他各种机械相比，随着内燃机向高速度、高强度、大功率和防止废气污染待方面不断发展，其运,动零件的摩擦面有许多特殊性。根据其工作状况，工作特点归纳为： (1)温度高，温差大 内燃机除了产生摩擦热以外，还要受到燃烧产生热的影响，因而当内燃机工作一段时间后，各摩擦面的温度都比较高，如活塞顶、汽缸壁及汽缸盖，大约在250300之间，活塞裙部大约在110150之间，主轴承、曲轴箱油温为8595。,另外，内燃机大多在室外使用，冬季不工作时，其零部件的温度与环境温度接近。当冷机起动和运转开始时，各摩擦面极易发生干摩擦和半干摩擦。 (2)运动速度快 内燃机曲轴转速多为15004800r/min,活塞平均速度高达814m/s，摩擦面上形成润滑油膜非常困难。用喷溅或飞溅方法进入活塞与汽缸壁之间的润滑油，,还会被未汽化燃烧的液体燃料稀释和带入燃烧室而烧掉。因此，在活塞与汽缸壁之间，经常处于边界润滑状态。热膨胀和热变形会影响各运动零件正常的配合间隙，严重时会导致发生摩擦面粘着和烧结等故障。 (3)载荷重 现代内燃机的热效率高，质量小，功率大，因而运动零件单位摩擦面的载荷很大。例如连杆的轴承负荷为7.024.5Mpa，,主轴承的负荷为5.012.0Mpa。有一些摩擦零件，如凸轮和气门挺杆等，还断续地处于极压润滑状态，连杆的轴承要承受冲击负荷。 (4)易受到环境因素的影响 内燃机在进气冲程中吸入的尘埃，燃料燃烧生成的废气和固态物，以及润滑油在高温和低温下氧化生成和积炭、漆膜和油泥等沉积物，都会对各摩擦面起加速磨损和增大腐蚀的作用，缩短摩擦零件的使用寿命。,2内燃机油的作用 内燃机需要有内燃机油的可靠润滑才能确保其正常工作。内燃机油的主要作用如下。 (l)润滑作用 发动机运转时，许多机件都存在着相互接触，如果得不到有效润滑，就会发生干摩擦。这不仅会降低发动机功率，而且还会使摩擦表面的金属熔化、磨损、甚至使机件卡死，造成严重的机械事故。,润滑作用是用润滑油将摩擦表面隔开，形成液体摩擦，以减少摩擦阻力和机件的磨损。润滑油在金属表面上保持一层紧密牢固油膜的能力，称为润滑性或油性。 (2)冷却作用 发动机在工作时，产生大量的热量，为使发动机正常工作，必须对发动机进行有效的散热，使之达到热平衡。内燃机油的冷却作用是指发动机工作时，其不断地从气缸、活塞、曲轴等摩擦表面吸取热量，一部分热量,传导向温度较低的零件，另一部分热量随着内燃机油的循环而消散在曲轴箱中。 (3)洗涤作用 发动机在工作时吸入的新鲜空气，虽然经过空气滤清器滤清，但仍会带进一些砂土、灰尘；而燃料燃烧后还会形成炭质物；内燃机油氧化后，会生成胶状物；机件磨损可产生金属屑。所有这些均会沉积在摩擦表面上。,如果不将其清洗除去，就会加剧机件磨损；同时胶状物还会黏结卡死活塞环，致使发动机不能正常运转。 内燃机油在润滑循环过程中能将摩擦表面的杂质带走，送至曲轴箱中，并通过机油滤清器将杂质在滤出，从而起到洗涤作用。低黏度内燃机油，循环流动快，洗涤作用比较好。,(4)密封作用 发动机各机件之间都有一定的间隙。如果没有间隙，活塞与气缸、活塞环与环槽就不能作相对运动。有了间隙，就带来了密封性问题，若气缸与活塞间的密封性差，燃烧室就会漏气，其结果是使气缸内有效压力降低，从而降低发动机的有效输出功率。同时废气还会窜进曲轴箱，造成内燃机油的稀释和污染。 内燃机油在活塞与气缸壁之间形成的油层，具有密封作用，可保证活塞与气缸,壁之间不漏气，也防止废气窜进曲轴箱。通常，高黏度内燃机油具有更好的密封作用。 (5)保护作用 发动机中的金属表面经常与空气、水蒸气和燃气等腐蚀性气体相接触，极易受到腐蚀，如果金属表面经常保持有一层内燃机油油膜，就能使金属表面与腐蚀性气体隔开，保护金属，使其减少或避免腐蚀。,（二）内燃机油的组成 用于内燃式发动机的润滑油称为内燃机润滑油，简称内燃机油、发动机油和曲轴箱油。内燃机油是以适度精制的矿物油（以石油为原料，经分馏、精制和脱蜡等加工过程得到的润滑油料）或合成油（通过有机合成的方法制备的润滑油料）为基础油，加上适量添加剂调合而成的。 我国内燃机油基础油90%以上为矿物油，合成油的应用比较少。,油品添加剂是指那些加入油品中能改善和提高油品使用性能的物质。内燃机油中常使用的添加剂有清净分散剂、抗氧抗腐剂、抗磨剂、增黏剂、降凝剂、黏度指数改进剂、抗泡剂和防锈剂等，且多为复合添加剂。 （三）内燃机油分类 我国内燃机油的性能分类（或称用途分类）按GB/T 7631.31995内燃机油分类进行，该标准是参照API分类方法制定的，其使用性能按顺序逐级提高，依次,反映了汽车发动机在不同年代其性能、结构发展的不同要求，并依照内燃机热负荷、机械负荷大小及操作条件的缓和程度来划分类别。同时，参照采用SAE（Society Automotive Engineers，美国汽车工程师协会）的黏度分类方法，又制定了GB/T 1490694内燃机油黏度分类，它将内燃机油分为不同的级别。,（四）内燃机油规格 目前，我国有效的汽油机油标准是GB/T111211995汽油机油。该标准规定以精制矿物油、合成油或混合精制矿物油与合成油为基础油，加入多种添加剂制成的汽油机油和汽油机/柴油机通用油的技术条件，其产品适用于四冲程发动机，共包括SC、SD、SE和SF等四个品种的汽油机油，,SD/CC、SE/CC和SF/CD三个品种的汽油机/柴油机通用油，每个品种按GB/T 1409694划分黏度等级。 我国的柴油机油标准是GB/T111221997柴油机油。该标准规定以精制矿物油、合成油或混合精制矿物油与合成油为基础油，加入多种添加剂制成的CC和CD柴油机油的技术条件，所属产品适用于四冲程柴油发动机。 内燃机油的命名，包括品种代号和黏度等级。例如，SC15W/40、SE/CC30、CD30、CD20W/40等。,二、内燃机油技术要求分析检验 （一）黏度、黏温性 1质量要求 黏度反映内燃机油的内摩擦力，是表示其润滑性（油性）和流动性的一项指标。通常，内燃机油黏度越大，油膜强度越高，润滑性越好，但流动性变差。要求内燃机油要有适当的黏度，能形成良好的油膜，起到润滑作用和密封作用，不影响发动机有效功率的发挥。,温度升高，所有石油馏分的黏度都减小，最终趋近一个极限值，各种油品的极限黏度都非常接近；反之，温度降低时，油品的黏度都增大。这种油品黏度随温度变化的性质，称为油品的黏温性或黏温特性。 要求内燃机油具有良好黏温性能，以保证高温时有足够的黏度，保持良好的润滑；低温时维持正常的油循环，不发生干摩擦，不影响发动机冷启动。,2评定指标的分析检验 （1）运动黏度 测定意义 运动黏度是内燃机油的主要质量指标，它对发动机的启动性能、磨损程度、功率损失和工作效率等都有直接的影响。只有选用黏度合适的内燃机油，才能保证发动机具有稳定可靠的工作状况，达到最佳的工作效率，并延长使用寿命。随内燃机油黏度的增大，其流动性能变差，使,发动机功率降低，增大燃料消耗。过大的黏度，甚至可以造成启动困难。相反，黏度过小，会降低油膜的支撑能力，使摩擦面之间不能保持连续的油膜，导致干摩擦，将造成发动机严重磨损，使用寿命降低。 要求 不同类别、品种的内燃机油，对100时的运动黏度都有具体的要求。 内燃机油的黏度与化学组成、结构密切相关。当碳原子数相同时，运动黏度随环数的增加及异构程度的增大而增大，,在用内燃机油的黏度增加可能是由于油品氧化加快、不溶物增加、高黏度油泄露和水分侵入等因素引起的；黏度降低可能是由于低黏度油品泄露、燃油侵入造成的。 小资料 当100运动黏度变化率超过25时，必须更换新油 分析检验方法 运动黏度的测定按GB/T 26588石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法进行,低温动力黏度 测定意义 内燃机油的黏度主要决定于低温启动的最大黏度。黏度大的内燃机油，流动性差，启动后摩擦表面长时间得不到充分润滑，会增加磨损。 要求通常，在高剪切速率下，305的低温表观黏度（非牛顿型流体在同一温度下，剪切速率不同，其黏度也不同，有这种特性的黏度称为表观黏度）与内燃机油的启动性有关。,同时，内燃机油的黏度也取决于高温剪切下（150，106 s1）能保持油膜的最低黏度，一般不小于3.5mPas。 分析检验方法 其测定按GB/T 65382000发动机油表观黏度测定法（冷起动模拟机法）进行。测定的主要仪器是冷起动模拟机，它包括驱动转子的电机、指示转子转速的转速计、定子温控系统和冷却循环器。,黏度指数 测定意义 黏度指数是衡量油品黏度随温度变化的一个相对比较值。用黏度指数表示油品的黏温特性是国际通用的方法，目前我国已普遍采用这种方法。黏度指数越高，表示油品黏度受温度的影响越小，其黏温性越好；反之越差。 要求 润滑油中的少环长侧链环状烃，既有合适的黏度，又有良好的黏温特性，因此是润滑油的理想组分。,内燃机油中加入增黏剂，可大大改善黏度和黏温性，所谓增黏剂是黏度大，黏温性好的高分子聚合物，又称为增稠剂、黏度添加剂或黏度指数改进剂。例如，普通机油（单级油）只适应在较窄的温度范围内使用，若在基础油中加入增稠剂，可制得黏度指数高于100的机油。这种机油具有良好的黏温性，能在很宽的温度范围内使用，此即为多级油。,计算方法 黏度指数采取计算法，按GB/T 19951998石油产品黏度指数计算法进行。 根据规定，人为选定两种标准油，其一为黏温性质很好的油，黏度指数规定为100；另一种为黏温性质差的油，其黏度指数规定为0。将这两种油分成若干窄馏分，分别测定各馏分在100和40时的运动黏度，然后在两种数据中，分别选出100运动黏度相同的两个窄馏分组成一组，列成表格，,确定某一油品的黏度指数时，先测定其在40和100时的运动黏度，然后在表中找出100时与试样黏度相同的标准组。根据粘度指数大小查不同的表，得出L和H值，再计算 VI=(L-U)*100/(L-H) 式中 VI 试样的黏度指数；,L与试样在100时的运动黏度相同，黏度指数为0的标准油在40时的运动黏度，mm2/s； H与试样在100时的运动黏度相同，黏度指数为100的标准油在40时的运动黏度，mm2/s； U试样在40时的运动黏度，mm2/s。,（二）低温流动性 1质量要求 内燃机油的低温流动性对其使用性能影响很大。低温流动性差的内燃机油，不仅影响润滑，也给启动带来困难。因此要求内燃机油在低温使用条件下，能够顺利的泵送，并迅速流到各个摩擦面上，保证机件的可靠润滑。,2评定指标的分析检验 （1）倾点 在试验规定的条件下冷却时，油品能够流动的最低温度，称为倾点（或称流动极限），以表示。通常，所用内燃机油的倾点应低于环境温度（810 ）。 测定意义 影响倾点的因素与凝点相同，通过倾点的高低，可以估计石蜡含量，因为石蜡含量越多，油品越易凝,固，倾点越高。内燃机油基础油的生产需要通过脱蜡工艺除去高熔点组分，以降低其倾点，但脱蜡加工的生产费用高，通常控制脱蜡到一定深度后，再加入降凝剂，使其倾点达到规定要求。 分析检验方法 内燃机油倾点的测定按GB/T 353583（91）石油倾点测定法进行 。 通常，同一油品的倾点高于凝点约23。,2）边界泵送温度 测定意义 发动机启动过程很短，曲轴箱内的内燃机油来不及泵送到各摩擦面上。因此，发动机启动后，必须在很短的时间内使润滑系的油压达到正常，这样才能保证发动机各摩擦面得到有效的润滑。内燃机油在低温条件下通过油泵泵送至发动机各摩擦面的能力称为低温泵送性，它是冬用油及多级油的重要质量指标之一，也是按黏度分类的一个依据。,所谓边界泵送温度是指能将机油连续、充分地供给发动机入口的最低温度。 分析检验方法 内燃机油边界泵送温度的测定按GB/T 917188发动机油边界泵送温度测定法进行。,（三）抗氧化安定性 1质量要求 内燃机油在使用过程中，由于金属、空气及金属催化作用，会氧化变质，产生酸性物质或进一步氧化、缩合成胶质、沥青质。不但易腐蚀发动机机件，而且还使油品黏度增大，影响正常使用，缩短换油期；同时胶质和沉渣还会堵塞过滤器和输油管，造成不良后果。在高温操作中，内燃机油中的烃类化合物与空气中的氧结合生成各种复杂物质，这些,物质在发动机的烘烤下，最终将转变成缩聚物（树脂状物质），沉积在零件表面，形成漆膜。由于漆膜的导热性很差，易使活塞升温，严重时可造成活塞环黏结，破坏气缸的密封性，使气缸壁磨损加剧，以致严重擦伤。 内燃机油抵抗氧化作用而保持其性质不变的能力，称为抗氧化安定性。要求内燃机油在使用中能抑制有机酸、胶质和沉渣的生成，黏度和残炭值无明显增大。,2评定指标的分析检验 意义 内燃机油的抗氧化安定性可用残炭值来评价。由于形成残炭的物质主要是内燃机油中的多环芳烃、胶质、沥青质，因此，残炭值的大小反映内燃机油的精制深度。内燃机油在使用过程中，随着烃类分子的氧化，胶质、沥青质含量相应增加，故残炭值也反映在用内燃机油生成漆膜和积炭的数量。 分析检验方法 内燃机油采用康氏法残炭值，其测定按GB/T26887进行,（详见第三章）。为准确反映残炭，成品内燃机油要求测定加剂前的残炭值。 此外，也可用黏度及酸值来监控在用内燃机油的抗氧化安定性。,（四）腐蚀性 1质量要求 内燃机油在使用过程中氧化生成的有机酸在高温、高压及有水存在的条件下，将对金属产生腐蚀作用。特别是高速柴油机中使用的铜铅、镉银和镉镍轴承，抗腐蚀性能较差，即使微量的酸性物质，也会引起严重的腐蚀，使轴承表面出现斑点、麻坑、甚至金属整块剥落。所以内燃机油特别是柴油机油要求腐蚀性小，并能在金属表面形成保护膜。,2评定指标的分析检验 （1）酸值 滴定1g试样到终点，所需要的氢氧化钾质量，称为酸值（或称总酸值、中和值），以mgKOH/g表示。 意义 内燃机油中的酸性组分既包括有机酸、无机酸、脂类、酚类、内酯、树脂以及重金属盐类、铵盐、多元酸的酸式盐等，又包括某些抗氧化添加剂及清净添加剂。因此，成品内燃机油用加剂前的酸值来评价。当在用内燃机油酸值增值大于2.0mgKOH/g时，必须更换新油 。,分析检验方法 内燃机油酸值的测定按GB/T73042000石油产品和润滑剂酸值测定法（电位滴定法）进行。该标准等效采用ASTM D66495，主要适用于测定能够溶解于甲苯-异丙醇混合溶剂的石油产品和润滑剂中的酸性物质，试验主要仪器为电位滴定装置。,（2）硫含量 测定意义 硫及硫化物能直接或间接腐蚀金属，以及促进油品氧化，是内燃机油的非理想组分。 分析检验方法 硫含量的测定按GB/T38790深色石油产品硫含量测定法（管式炉法）进行。该标准参照采用143784，主要适用于硫含量大于0.1%的深色石油产品，如润滑油、原油、石蜡和含硫添加剂等。,深色石油产品硫含量测定法(管 式 炉 法 ) GB /T 887-90,1方法概要 试样在空气流中燃烧，用过氧化氢和硫酸溶液将生成的亚硫酸酐吸收，生成的硫酸用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。 2仪器与材料 2.1 仪器,2.1.1 管式电阻炉:水平型，其长度为不小于130mm，炉膛直径约为22mm。 附温度控制器，能保证加热到900950，并包括镍铬一镍硅(镍铬一镍铝)热电偶装置。 2.1.2 瓷舟:符合SH/T 0317中规定的定硫用舟形瓷舟的要求，供装试样燃烧用。新瓷舟在使用前需在900一950 燃烧30min取出后，在室温中冷却、备用。,2.1.8 石英管:带石英弯管(见图1)，也可以用瓷制管。 2.1.4 流量计:测量送入空气的流速用，其侧量范围为0一800mL /min, 2.1.5 洗气瓶:二个(见图2中的1、2、3)，净化空气用，每个容量不少于250m l,。 2.1.6 水流泵或实验室用空气压缩机，或用实验室装备的压缩空气管线。,图4-6 石油产品硫含量（管式炉法）测定器 1气流接口；2接受器；3石英弯管；4管式电炉； 5盛样瓷舟；6磨口石英管；7、8、9洗气瓶,2.1.7 量筒:250m L。 2.1.8 微量滴定管：10ml ，最小分度0.05 mL。 2.1.9 滴定管:25mL，分度为0.1mL。 2.1.10 吸管:5mL，分度为0.05mL;10mL，分度为0.1mL。,2.2 材料 2.2.1 细砂(或耐火粘土或石英砂):经900一950锻烧脱硫，并在研钵中磨细。经孔径为0.25 mm的金属过滤器筛选，选取微粒尺寸大于0.25 mm 部分。 2.2.2白油:硫含量小于5 ppm，或符0GB 1790规格的医药凡士林。 2.2.8医用脱脂棉。,3试剂 3.1 硫酸:分析纯，配成c (1/2H 2SO4)=0.02 mol/ L 硫酸溶液。 3.2 氢氧化钠:分析纯，配成40%(m/m)氢氧化钠溶液。 3.3 30%过氧化氢:分析纯。 3.4 高锰酸钾:化学纯，配成c (1/5KMnO4)=O.lmol/L高锰酸钾溶液。 3.5 95%乙醇:分析纯。,3.7 甲基红指示剂：配成0.2%甲基红乙醇溶液。 3.8 次甲基蓝指示剂:配成0.1%次甲基蓝乙醇溶液。 3.9 混合指示剂:将3.7条与3.8条指示剂溶液按体积比1:1 合制成。 3.10 酚酞指示剂:配成1%乙醇溶液。 3.11 蒸馏水:符合UB/T 6682中三级水规格。,4 准备工作 4.1在试验前，将接受器、洗气瓶、石英弯管等用蒸馏水洗净，并干燥。 4.2 在空气净化装置(见图2)装配之前，将高锰酸钾溶液(3.4)注入洗气瓶1中，达其容量的一半;将40 氢氧化钠溶液(3.2)注入洗气瓶2中，达其容积的一半;将医用脱脂棉装入洗气瓶3中。 然后用橡胶管依次将它们连接起来。,4.3用量筒量取150mL蒸馏水，用两支吸管分别量取5mL 30%过氧化氢(3.3)和7mL硫酸溶液(3.1)，并注入接受器6中。然后用橡胶塞将接受器塞住，该橡胶塞上带有石英弯管8和一支连接水流泵的出口管7。将石英弯管与石英管9连接。将石英管水平地安装在管式电阻炉中，石英管的 另一端用塞子塞住，并将侧支管与净化系统连接起来。,4.4 在进行试验前须检查安装好设备的密闭性。检查的方法是将接受器的支管连接到水流泵上，整个系统通入空气，然后将净化系统支管上的活塞关闭。此时在接受器和空气净化系统中都不应该有空气泡出现。如果遇到漏气时，则整个系统发生不密闭现象，可以将所有连接处涂上肥皂水，并排除漏气现象。,4.5 整个装置检查合格后，打开管式电阻炉电源开关，调节温度控制器，慢慢地把石英管加热到(900950)，为了测量和调节管式电阻炉加热的温度，将热电偶插入管式电阻炉内，使热电偶的接合点位于管式电阻炉的中央，它的两端连接在温度控制器上。,5试验步骤 5.1 在瓷舟中称入被分析的试样，精确至0.0002g, 试样应均匀地分布在瓷舟的底部，按下表称取试样量。,如果试样的硫含量大于5% (m/m)，则用白油(或医药凡士林)预先进行稀释，以使其硫含量不大于5% (m/m)。 注: 分析高含硫样品硫含星大于5% (m/m)时，准许在微量天平上称取少于0.03 g试样，准确至0.00003g,分析石油焦时 ，按 SH/T0 229和SH/T0 313中有关石油焦取样的规定进行取样。准备好试样，并在研钵中将其捣碎 。,5.2 瓷舟中的试样须用已预先筛选或锻烧过的细砂(或耐火粘土或石英砂)覆盖(石油焦试样可以不必撒细砂)。将装有试样的瓷舟放入石英管(放在管式炉进口的前部)。然后很快地将塞子塞住石英管，连接水流泵或空气通入系统，并将空气送入整个系统。空气流速用流量计来测量，其流速约为500m L /min。,试样的燃烧在（900950）下进行，燃烧时间为（3040）min;而对芳烃含量为50%或大于50%的石油产品，燃烧时间为（5060）min ,管式电阻炉要逐渐地移到瓷舟的位置上去(或将石英管慢慢地移动，使瓷舟逐渐地置于管式电阻炉的加热部分)，试样不准着火。在燃烧完毕后，将装有瓷舟的石英管放在管式电阻炉中部最红的部分再焙烧15min。,5.3 试验结束时，将管式电阻炉(或石英管)逐渐地移回原来的位置，关闭水流泵，取下接受器。用25mL蒸馏水洗涤石英弯管，将洗涤液流入接受器中。向接受器的溶液中加入8滴混合指示剂溶液(3. 9)，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，直至红紫色变成亮绿色为止。如果试样中硫含量大于2%(m/m)，则滴定时用容量为25mL的滴定管。 5.4 试验前，按同样条件进行空白试验。,6 计算 试样的硫含量X,%(m/m)按式(2)计算: X=0.016C(V2-V1)*100/m2 式中: c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; v2 滴定试样燃烧后生成物时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml Vo 滴定空白试验时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液(6.1)的体积，mL 0.016 与1.OOmL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/l相当的以克表示的硫的质量; m2 试样的质量，g。,7 测定注意事项 7.1 燃烧温度控制 试验过程中，炉温必须达到900以上，否则油品中的多硫化物和磺酸盐不能完全分解、燃烧，从而影响含硫物质转化为硫的氧化物，使测定结果偏低。 7.2 对助燃气体的要求 所用空气必须经过洗气瓶净化，流速要保持在500mL/min。过快，容易将未燃烧的硫分带走；过慢，会导致燃烧不完全（供氧不足），均会导致测定结果偏低。,7.3 气路密闭性 正压送气供气时，漏气可使燃烧生成的硫氧化物逸出，使测定结果偏低；负压抽气供气时，漏气可使未经洗气瓶净化的空气进入管内，如果试验环境的空气中染有硫，则使测定结果偏高。 7.4器皿的洁净程度 试验中使用的石英管及瓷舟等,切不可含硫化物或其它能吸收硫的介质.,（五）其他指标 1清洁性 （1）水分 意义 成品内燃机油水分很少，限制为痕迹；在用油品中的水分主要来自于空气水分的凝结或冷却系统水的泄露。水分会引起腐蚀和氧化，并可能造成油品的乳化，在冬季还能冻结成冰粒，堵塞输油管和滤网，影响可靠润滑，增加,机件的磨损。因此，水分的检测很重要，如果水分大于0.2，必须更换新油 分析检验方法 水分测定采用蒸馏法，按GB/T 26077(88)进行 （2）硫酸盐灰分 意义 内燃机油灰分过多，可能形成硬质积炭，使摩擦加剧；某些添加剂（如防锈剂、缓蚀剂）的加入也可使灰分增高。因此，根据灰分的大小，也可判断添加剂的含量。,分析检验方法 硫酸盐灰分的测定按GB/T 24332001添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法标准方法进行。该方法参照ISO39871980、ASTM D87496，适用于测定添加剂和含有添加剂润滑油的硫酸盐灰分。测定时，将试样用无灰滤纸点燃并燃烧到仅剩下灰分和微量碳。冷却后，残渣用浓硫酸处理，并在77525下加热，直到碳,被完全氧化。冷却后，再用稀硫酸处理，并在77525加热至恒定质量，试验结果以质量分数表示。 （3）沉淀物 分析检验方法 沉淀物测定可按GB/T51188石油产品和添加剂机械杂质测定法（称量法）进行。若有争议，需按GB/T653186（91）原油和燃料油中沉淀物测定法（抽提法）进行。,石油产品和添加剂机械杂质测定法(重 量 法 ) GB/T 511一88,1方法概要 称取一定量的试样，溶于所用的溶剂中，用巳恒重的滤器过滤，被留在滤器上的杂质即为机械杂质。,2 仪器与材料 2.1 仪器 2.1.1 烧杯或宽颈的锥形烧瓶。 2.1.2 称量瓶。 2.1.3 玻璃漏斗。 2.1.4 保温漏斗。 2.1.5 吸滤瓶。 2.1.6 水流泵或真空泵。 2.1.7 干燥器。,2.1.8水浴或电热板。 2.1.9红外线灯泡。 2.1.10 微孔玻璃滤器:坩埚式，滤板孔径4.59 m 2.2 材料 2.2.1 定量滤纸:中速(滤速31 60s)，直径11cm。 2.2.2 溶剂油:符合SH 0004规格(或航空汽油:符合GB 1787规格)。,注: 使用前均应过滤，然后作溶剂用。 3 试剂 3.1 95%乙醇:化学纯。 3.2 乙醚:化学纯。 3.3 苯:化学纯。 3.4 乙醇一苯混合液:用95%乙醇和苯按体积比1:4配成. 3.5乙醇 一乙醚混合液:用95%乙醇和乙醚按体积比4:1配成。 注:所有试剂在使用前均应过滤.然后作溶剂用。,4 准备工作 4.1将装在玻璃瓶中的试样(不超过瓶容积的四分之三)，摇动5 min,使混合均匀。石蜡和粘稠的石油产品应预先加热到4080,润滑油的添加剂加热至7080,然后用玻璃棒仔细搅拌5min。 4.2 将定量滤纸放在敞盖的称量瓶中，在105-110的烘箱中干燥不少于1 h,然后盖上盖子放在干燥器中冷却30min，进行称量，称准至0.0002g。干,燥(第二次干燥时间只需30min)及称量操作重复至连续两次称量间的差数不超过0.0004g 。 4.3 在采用滤纸并以乙醇一乙醚混合液、乙醇一苯混合液为洗涤剂而不继续以蒸馏水洗涤时，应将滤纸折叠放在玻璃漏斗中，用50mL温热的上述溶剂洗涤，然后干燥和恒重。,5试验步骤 5.1 从混合好的石油产品中称取试样。100粘度不大于20mm2 /s的石油产品称取100g； 100粘度大于20mm2 /s的石油产品称取25g；蜡和难于过滤的润滑油称取50g，以上均称准至0.5g。机械杂质 含量大于1%的重油试样称取10g，称准至0.1g，添加剂的试样称取510g，称准至0.02g 。,5.2 往盛有石油产品试样的烧杯中加入温热的溶剂油。100粘度不大于20mm2/s 的石油产品加入溶剂油量为试样的24倍。100粘度大于20mm2/s的石油产品加入溶剂油量为试样的46倍。重油加入溶剂油量为试样的510倍，添加剂加入溶剂油量为试样的1012倍。,在测定深色未精制石油产品、酸碱洗的润滑油、含添加剂的润滑油或添加剂的机械杂质时，可用苯作为溶剂。 作为试样溶剂用的溶剂油或苯应在水浴上预热，在预热时不要使溶剂沸腾。 5.3 趁热将试样的溶液用恒重好的滤纸过滤，该滤纸是安置在固定于漏斗架上的玻璃漏斗中，溶液沿着玻璃棒倒在滤纸上，过滤时倒入漏斗中溶液高度不得超过滤纸的四分之三。用热的溶剂油,(或苯)将残留在烧杯中的沉淀物洗到滤纸上。 5.4如试样含水较难过滤时，将试样溶液静置1020min,然后向滤纸中倾倒澄清的溶剂油或苯)溶液。此后向烧杯的沉淀物中加入510倍的乙醇一乙醚混合液，再进行过滤，烧杯中的沉淀要用乙醇一乙醚混合液和温热的溶剂油(或苯)冲洗到滤纸上。,5.5在测定难于过滤的试样时，试样溶液的过滤和冲洗滤纸，允许用减压吸滤和保温漏斗，或红外线 灯泡保温等措施。 减压过滤时，可用滤纸或微孔玻璃滤器安装在吸滤瓶上，然后将吸滤瓶与抽气的泵连接。定量滤纸用溶剂润湿，放在漏斗中，使它完全与漏斗紧贴。抽滤速度应控制在使滤液成滴状，而不允许成线状。 微孔玻璃滤器的干燥和恒重与定量滤纸,处理过程相同，热过滤时不要使所过滤的溶液沸腾。 5.6在过滤结束时，对带有沉淀的滤纸，以带橡皮球洗瓶装的热溶剂油冲洗至过滤器中没有残留试样的痕迹，而且使滤出的溶剂完全透明和无色为止。 在测定深色未精制的石油产品、酸碱洗的润滑油、含添加剂的润滑油或添加剂的机械杂质时，可用苯冲洗残渣。,在测定添加剂或含添加剂润滑油的机械杂质时，常有不溶于溶剂油和苯的残渣，可用热的乙醇-乙醚混合液或乙醇一苯混合液冲洗残渣。 5.7 在测定添加剂或含添加剂润滑油的机械杂质时，若需要使用热水冲洗残渣，则在带沉淀的滤纸用溶剂冲洗后，要在空气中干燥10-15min，然后用50mL温度为5560的燕馏水冲洗。,5.8 在带有沉淀的滤纸和过滤器冲洗完毕后，将带有沉淀的滤纸放入已恒重的称量瓶中，敞开盖子，放在105110烘箱中干燥不少于1h ,然后盖上盖子放在干燥器中冷却30min ，进行称量，称准至0.0002 g。 重复干燥(第二次干燥只需30min) 及称里的操作，直至两次连续称量间的差数不超过0.0004g为止。,如果机械杂质的含量不超过石油产品或添加剂的技术标准的要求范围，第二次干燥及称量处理可以省略。 5.10 使用滤纸时，必须进行溶剂的空白试验补正。 6计算 试样的机械杂质含量X%(m/m)按下式计算: X =（m2-m1) x 100/m,式中: m2 带有机械杂质的滤纸和称量瓶的质量(或带有机械杂质的微孔玻璃滤器的质量)，g; m1 滤纸和称量瓶的质量(或微孔玻璃滤器的质量)，g; m 试样的质量，g。,7报告 取重复测定两个结果的算术平均值作为试验结果。 机械杂质的含量在0.005%以下时，认为无。,2闪点 意义 内燃机油的使用中，闪点具有重要的意义。通常内燃机油都具有较高的闪点，使用时不易着火燃烧，如果发现油品的闪点显著降低，则说明内燃机油已受到燃料的稀释，应及时检修发动机或换油。例如，单级汽油机油闪点低于165、多级汽油机油闪点低于150时，必须更换新油。,分析检验方法 内燃机油闪点的测定按GB/T 353683 (91)石油产品闪点和燃点测定法（克利夫兰开口杯法）进行。该法等效采用了ISO 25921973，适用于内燃机油等重质油及闪点高于79的石油产品。,