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从黄连中提取黄连素教学要求:1 掌握生物碱提取的原理和方法;2 掌握减压蒸馏的装置、真空度控制和操作技术;3 了解黄连素的应用及结构鉴定方法; 教学重点:通过索氏提取器提取生物碱的原理和方法。 教学难点:减压蒸馏的装置、真空度控制和操作技术 教学时数:8 学时一、实验目的1. 学习从中草药提取生物碱的原理和方法。2. 学习减压蒸馏的操作技术。3. 进一步掌握索氏提取器的使用方法,巩固减压过滤操作。二、实验原理黄连素(也称小檗碱),属于生物碱,是中草药黄连的主要有效成分。其中 含量可达 4%10%。除了黄连中含有黄连素以外,黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗 针等中草药中也含有黄连素,其中以黄连和黄柏中含量最高。黄连素有抗菌、消炎、止泻的功效。对急性菌痢、急性肠炎、百日咳、猩红 热等各种急性化脓性感染和各种急性外眼炎症都有效。黄连素是黄色针状体,微溶于水和乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不 溶于乙醚。黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水,易溶于 热水,故可用水对其进行重结晶,从而达到纯化目的。黄连素在自然界多以季铵碱的形式存在,结构如下:” pOCH3从黄连中提取黄连素,往往采用适当的溶剂(如乙醇、水、硫酸等)。在脂 肪提取器中连续抽提,然后浓缩,再加以酸进行酸化,得到相应的盐。粗产品可 以采取重结晶等方法进一步提纯。黄连素被硝酸等氧化剂氧化,转变为樱红色的氧化黄连素。黄连素在强碱中 部分转化为醛式黄连素,在此条件下,再加几滴丙酮,即可发生缩合反应,生成 丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀。三、实验步骤1. 称取 10 克中药黄连,切研碎磨烂,装入索氏提取器的滤纸套筒内,烧瓶内 加入100ml 95%乙醇,加热萃取23小时,至回流液体颜色很淡为止。2. 在水泵减压下蒸馏,回收大部分乙醇,至瓶内残留液体呈棕红色糖浆状, 停止蒸馏。3. 浓缩液里加入1%的醋酸30ml,加热溶解后趁热抽滤去掉固体杂质,在滤 液中滴加浓盐酸,至溶液混浊为止(约需 10ml)。4. 用冰水冷却上述溶液,降至室温下以后即有黄色针状的黄连素盐酸盐析出, 抽滤,所得结晶用冰水洗涤两次,可得黄连素盐酸盐的粗产品。5. 精制:将粗产品(未干燥)放入100ml烧杯中,加入30ml水,加热至沸, 搅拌沸腾几分钟,趁热抽滤、滤液用盐酸调节PH值为23,室温下放置几小时, 有较多橙黄色结晶析出后抽滤,滤渣用少量冷水洗涤两次,烘干即得成品。 产品检验:1. 取盐酸黄连素少许,加浓硫酸2ml,溶解后加几滴浓硝酸,即呈樱红色溶 液。2. 取盐酸黄连素约50mg,加蒸馏水5ml,缓缓加热,溶解后加20%氢氧化钠 溶液 2 滴,显橙色,冷却后过滤,滤液加丙酮4 滴,即发生浑浊。放置后生成黄 色的丙酮黄连素沉淀。注:1 得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解煮沸, 用石灰乳调节PH=8.59.8,冷却后滤去杂质,滤液继续冷却至室温以下,即有 针状体的黄连素析出,抽滤,将结晶在 5060oC 下干燥,熔点 145oC2 脂肪提取器,也可利用简单回流装置进行23次加热回流,每次约半小时, 回流液体合并使用即可四、实验结果品名性状产量收率五、思考题1、黄连素为何种生物碱类化合物?2、黄连素的紫外光谱上有何特征?
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