从黄连中提取黄连素

从黄连中提取黄连素教学要求:1 掌握生物碱提取的原理和方法；2 掌握减压蒸馏的装置、真空度控制和操作技术；3 了解黄连素的应用及结构鉴定方法； 教学重点：通过索氏提取器提取生物碱的原理和方法。 教学难点：减压蒸馏的装置、真空度控制和操作技术 教学时数：8 学时一、实验目的1. 学习从中草药提取生物碱的原理和方法。2. 学习减压蒸馏的操作技术。3. 进一步掌握索氏提取器的使用方法，巩固减压过滤操作。二、实验原理黄连素（也称小檗碱），属于生物碱，是中草药黄连的主要有效成分。其中 含量可达 4%10%。除了黄连中含有黄连素以外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗 针等中草药中也含有黄连素，其中以黄连和黄柏中含量最高。黄连素有抗菌、消炎、止泻的功效。对急性菌痢、急性肠炎、百日咳、猩红 热等各种急性化脓性感染和各种急性外眼炎症都有效。黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不 溶于乙醚。黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于 热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。黄连素在自然界多以季铵碱的形式存在，结构如下：” pOCH3从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂（如乙醇、水、硫酸等）。在脂 肪提取器中连续抽提，然后浓缩，再加以酸进行酸化，得到相应的盐。粗产品可 以采取重结晶等方法进一步提纯。黄连素被硝酸等氧化剂氧化，转变为樱红色的氧化黄连素。黄连素在强碱中 部分转化为醛式黄连素，在此条件下，再加几滴丙酮，即可发生缩合反应，生成 丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀。三、实验步骤1. 称取 10 克中药黄连，切研碎磨烂，装入索氏提取器的滤纸套筒内，烧瓶内 加入100ml 95%乙醇，加热萃取23小时，至回流液体颜色很淡为止。2. 在水泵减压下蒸馏，回收大部分乙醇，至瓶内残留液体呈棕红色糖浆状， 停止蒸馏。3. 浓缩液里加入1%的醋酸30ml,加热溶解后趁热抽滤去掉固体杂质，在滤 液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止（约需 10ml）。4. 用冰水冷却上述溶液，降至室温下以后即有黄色针状的黄连素盐酸盐析出， 抽滤，所得结晶用冰水洗涤两次，可得黄连素盐酸盐的粗产品。5. 精制：将粗产品（未干燥）放入100ml烧杯中，加入30ml水，加热至沸, 搅拌沸腾几分钟，趁热抽滤、滤液用盐酸调节PH值为23,室温下放置几小时, 有较多橙黄色结晶析出后抽滤，滤渣用少量冷水洗涤两次，烘干即得成品。 产品检验：1. 取盐酸黄连素少许，加浓硫酸2ml，溶解后加几滴浓硝酸，即呈樱红色溶 液。2. 取盐酸黄连素约50mg，加蒸馏水5ml，缓缓加热，溶解后加20%氢氧化钠 溶液 2 滴，显橙色，冷却后过滤，滤液加丙酮4 滴，即发生浑浊。放置后生成黄 色的丙酮黄连素沉淀。注：1 得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解煮沸， 用石灰乳调节PH=8.59.8,冷却后滤去杂质，滤液继续冷却至室温以下，即有 针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 5060oC 下干燥，熔点 145oC2 脂肪提取器，也可利用简单回流装置进行23次加热回流，每次约半小时， 回流液体合并使用即可四、实验结果品名性状产量收率五、思考题1、黄连素为何种生物碱类化合物？2、黄连素的紫外光谱上有何特征？