聚丙烯酰胺絮凝剂的制备

聚丙烯酰胺絮凝剂的制备一、实验目标1. 了解聚丙烯酰胺的性质及应用。2. 掌握反相乳液聚合法制备聚丙烯酰胺原理、操作条件及方法。二、产品特性与用途1. 产品特性聚丙烯酰胺(PAM),由丙烯酰胺聚合而成的热塑性树脂。溶于水，通常有粉状和胶冻 状两种形式。2. 产品用途聚丙烯酰胺目前是应用广、效能高的有机高分子絮凝剂。多用于印染、造纸、金属 冶炼等工业领域作废水的处理。引入离子基团形成的阳离子型或阴离子型聚丙烯酰胺，应用 范围更加广泛。阳离子聚丙烯酰胺具有除浊、脱色等功能，可用于带负电荷胶体的絮凝；阴 离子聚丙烯酰胺具有良好的粒子絮体化性能，适宜用于矿物悬浮物的沉降分离。此外，聚丙 烯酰胺在油田、建筑、土壤改良、纺织、液体输送等方面都有广泛应用。三、实验原理本实验采用过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂，丙烯酰胺单体在分散介质邻二甲苯中 进行自由基聚合，生成聚丙烯酰胺。其反应机理为：CdH5COCOOCH2C6H5COO -CdH5COO - + CH2=CHCONH2CO0CH3CH - + CH3=CHCONHa-Iconh2aRCH2CH -ICO皿2CH CONH2RCH2CH2 +CONHa丙烯酰胺是水溶性单体，不宜用水作为分散介质，而要选用与水溶性单体不互溶的油溶 性溶剂作为分散介质，故本实验以邻二甲苯为分散介质。引发剂也选用油溶性的，以保证引 发剂在油相分解形成自由基后扩散到水相引发单体进行聚合反应。本实验选用的过氧化苯甲 酰引发剂，溶于有机溶剂而在水中的溶解度很小。人们习惯将上述聚合方法称为反相乳液聚 合。对于反相乳液聚合体系，多选用HLB值在36的油包水型乳化剂。本实验选用失水山 梨醇单硬脂酸酯(Span-60)为乳化剂，HLB值为4.7。四、主要仪器与药品1. 主要仪器恒温水浴锅、电动搅拌器、布氏漏斗、250ml三口烧瓶、球形冷凝管等。2. 主要药品丙烯酰胺，聚合级；过氧化苯甲酰，AR；邻二甲苯，CP。失水山梨醇单硬脂酸酯(Span-60)，化学纯。棕黄色蜡状物，不溶于水，分散于热 水成乳液。溶于热油、脂肪酸及各种有机溶剂。具有乳化、分散、增稠、润滑及防锈性能。 用作乳化剂、稳定剂，主要用于医药、化妆品、食品、农药、涂料及塑料工业。五、实验内容与操作步骤1.聚丙烯酰胺合成用分析天平准确称取0.02克Span60，放入三口瓶中，再加入50mL邻二甲苯。将 三口烧瓶固定在恒温水浴锅中，并安装好电动搅拌器、温度计、回流冷凝器。接通回流冷凝 器的冷水，打开水浴锅电源加热并同时搅拌，使温度升至40，直至司盘60完全溶解。用 托盘天平称取过氧化苯甲酰（BPO） 5g，丙烯酰胺10g放入100mL锥形瓶中，用量筒量取 22mL去离子水，加入到锥形瓶中，轻轻摇动，待引发剂和丙烯酰胺全部溶解后将溶液倒入 三口烧瓶中。再用25mL邻二甲苯冲洗锥形瓶，并倒入三口烧瓶中。通冷水，维持搅拌速度 恒定，升温到40，开始聚合反应。2.5小时后，升温到50，继续反应0.5小时，结束反 应。维持搅拌，停止加热，将水浴锅中热水换为冷水，待反应体系冷却到室温后停止搅拌。 得到含有聚丙烯酰胺的悬浮液。用布氏漏斗过滤，固体物在通风条件下晾干，得到聚丙烯酰 胺产品。称重。2.溶剂回收抽滤瓶中的邻二甲苯溶剂可通过蒸馏操作进行回收。六、实验记录与数据处理观察并记录实验现象，根据所得聚丙烯酰胺的量，计算反应收率。收率=丙烯酰胺质量 X 100%聚丙烯酰胺的质量七、安全与环保过氧化苯甲酰（BPO ）属强氧化物，干品极不稳定，摩擦、撞击、遇热或遇还原剂 会引起爆炸，在使用时一定要加以注意。邻二甲苯有毒，要统一回收处理。实验时，实验室 要保持通风良好。