仪器分析重点提要

仪器分析重点提要UV光谱分析1光波的分区，紫外、可见、红外光的波长范围2分子内部的运动能有哪些，其大小顺序3可见-紫外光线照射物质分子可引起化学键电子能级跃迁，同时伴有基团振动能级的跃迁和分子转动能级跃迁。这也是可见-紫外吸收光谱谱带变宽的原因。4分子轨道的能量高低顺序：、n、5各类分子轨道上的电子能级跃迁的难易：、n、6有机化合物的可见紫外吸收，主要依赖于电子跃迁和n轨道上电子的跃迁。7什么叫生色团？什么叫助色团？写出常见的生色团、助色团及它们的电子跃迁类型。8什么叫红移？什么叫紫移？9什么叫K吸收带？K吸收带有那些特点？10 什么叫R吸收带？R吸收带有那些特点？11 什么叫E吸收带？E吸收带有那些特点？12 什么叫B吸收带？B吸收带由什么引起？有那些特点？13 芳环上取代基及其位置对E吸收带和K吸收带有何影响？14 给你一个化合物及其UV吸收光谱，让你指出各吸收带的归属。15 溶剂对可见紫外吸收光谱有哪些影响？甲醇、乙腈、乙酸、二氯甲烷、苯的最低使用波长极限？16 如何利用UV吸收光谱进行化合物的定性鉴别？在定性鉴别试验中应注意哪些问题？17 给你两个UV吸收光谱，让你判断这两个UV吸收光谱是否可能来源于同一物质（要注意仪器读数的正常误差）？18 为什么乙酰乙酸乙酯在245nm处有一强的K带吸收（18000 Lmol1cm1）？19 如何根据可见紫外吸收光谱判断1,2二苯乙烯的顺式、反式异构体？20 如何利用UV吸收光谱进行化合物的纯度检查？ 21 为了减少仪器读数的误差，我们在应用UV光谱法进行试样的含量测定时，应控制供试品溶液的浓度在多少为宜？22 计算题(另发)。23 百分吸收系数与摩尔吸收系数之间如何换算？IR光谱分析1 红外光谱分析中所涉及的红外线波长范围 nm、 cm1。2 波数与波长的换算关系。3 红外吸收光谱的产生条件是什么？4 什么叫红外活性振动、什么叫非红外活性振动？5 亚甲基有哪几种振动形式？6 影响基团振动频率的因素有哪些？并理解其原理（尤其是电效应和氢键效应）。7 计算C9H10O的饱和度。8 影响红外吸收强弱的因素有哪些？解释CO与CC的伸缩振动频率及吸收强度为何有较大差异？9 测试IR光谱前的制样方法有哪些，各应注意哪些问题。10 给你一个已知化合物的结构式及其IR吸收光谱，请你指出其中主要特征吸收峰的归属。AAS分析1 原子吸收光谱法与可见紫外吸收光谱法的异同。2 原子吸收光谱的产生原理及其特点。原子吸收光谱的谱带半宽度。3 试样如何进行原子化，各种原子化器的基本原理及其特点。4 测定原子吸收光谱的光源有何特点。空心阴极灯工作原理。为什么空心阴极灯只能测定一种元素。5 测定原子吸收光谱时有何干扰因素，如何抑制。6 原子吸收光谱仪的基本性能参数及其意义。7 原子吸收光谱进行定量分析的前提条件。8原子吸收光谱定量分析方法。AES分析1 原子发射光谱的产生原理及其特征。2 原子发射光谱的谱线有哪些类型。3 原子发射光谱仪为何没有原子化装置。4 ICP焰炬光源的特点。5 共振线、分析线、最后线、灵敏线。6 原子发射光谱法进行元素的定性、定量测定的原理和方法。HPLC分析1 按功能结构高效液相色谱仪可分为哪几大部分？2 根据检测原理，高效液相色谱仪的检测器可分为哪几大类？哪些是通用检测器，哪些是选择性检测器？哪些是浓度型检测器、哪些是质量型检测器？3 各种检测器的检测原理？流速对各种检测器的检测信号强度和峰面积有何影响？4 检测器的性能指标有哪些？理解各种指标的含意。比较检出限D、最小检出量Q0有何异同？5 什么叫吸附平衡常数，吸附平衡常数与组分流出先后的关系。理论上组分从色谱柱中的流出曲线呈什么形状？6 根据分离原理，色谱可分为哪几大类？理解其分离原理。7 什么叫固定相，什么叫流动相，什么叫正相色谱，什么叫反相色谱？()8 常见的所谓C18柱是什么意思？以C18柱的HPLC属于正相色谱还是反相色谱？是吸附色谱还是分配色谱？固定液是什么？固定液的支持载体是什么？固定液与支持载体是怎样连接的？9 离子交换色谱中，固定相上的离子交换功能基团有哪些？了解交换能力的大小。10 准确理解基本术语，基线、噪音、保留值、保留时间、保留体积、相对保留时间、相对保留体积、死时间、死体积，峰高、峰宽、半峰宽、分离度，拖尾因子、理论板数、峰面积。11为什么半峰宽峰宽/2，分离度，拖尾因子、理论板数的计算。12 按极性大小顺序，写出45种常见的HPLC流动相用溶剂。13 当流动相中含有水时，其比例不得大于多少？14 用C18柱的HPLC中，甲醇水（28）、甲醇水（46）、甲醇水（64）三种流动相，哪种洗脱能力强、哪种洗脱能力弱？在同一C18色谱柱上，对于同一的组分来说，用哪种流动相时，组分的保留时间短，用哪种流动相时组分的保留时间长？15在同一C18色谱柱上使用同一流动相，下列几种化合物，哪个保留时间长、哪个保留时间短？哪个先现峰、哪个后出峰？ 苯甲酸、苯甲醇、对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醇、甲苯、对羟基甲苯。16 用硅胶柱的HPLC中，二氯甲烷甲醇（28）、二氯甲烷甲醇（46）、二氯甲烷甲醇（64）三种流动相，哪种洗脱能力强、哪种洗脱能力弱？在同一硅胶色谱柱上，对于同一的组分来说，用哪种流动相时，组分的保留时间短，用哪种流动相时组分的保留时间长？17在同一硅胶色谱柱上使用同一流动相，下列成分几种化合物，哪个保留时间长、哪个保留时间短？哪个先现峰、哪个后出峰？ 苯甲酸、苯甲醇、对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醇、甲苯、对羟基甲苯。18 如何应用HPLC法进行药物成分的定性鉴别和定量测定？19 常用HPLC柱的规格尺寸，流动相的常用流速。GC分析1 GC仪和HPLC仪在结构原理上有何异同。2 能够在GC上检测的化合物，应具备哪些主要理化特性？3 GC常用载气有哪些？4 固定相、吸附剂、担体、固定液有何异同？常见的气固吸附色谱固定相有哪些？常见的担体、固定液有哪些？5 GC检测器可分为哪几种类型（英文缩写），其工作原理是什么？哪些属于浓度型检测器，哪些属于质量型检测器？6各种检测器一般使用什么载气。氢焰检测器、火焰光度检测器涉及到哪几种气体？，7各种检测器在性能上各有什么特点？各有什么缺点？各有什么侧重应用？8GC试验条件涉及哪些因素？9载气的流速一般为多少？柱温的选择原则。10 固定液的选择及用量，组分的流出先后（要会举一反三）。11 气化室、氢焰检测器温度的选择原则。12 如何应用GC法进行化合物的定性鉴别和定量测定？13 掌握内标法计算方法。HPCE分析1 毛细管电泳的基本原理。2 离子电泳迁移速率快慢与哪些因素有关。3 电渗流的产生原理？电渗流的特点、电渗流的意义。影响电渗流大小有哪些因素有关。石英玻璃毛细管的电渗流方向。4 有哪些进样方式，各有什么特点？ 5 毛细管电泳有哪些分离模式，其分离原理是什么？6 进行阳离子、阴离子分析时，分别从哪极进样，哪极检测，电渗流方向是向哪的。