TCFAA 叶黄素原料 万寿菊浸膏 征求意见稿.docx

Q/JLS02-2005T/CFAA 000X2020中国食品添加剂和配料协会团体标准ICS 67.220.20B 72中国食品添加剂和配料协会 发布叶黄素原料 万寿菊浸膏Lutein raw material Tagetes extract20-实施20-发布IT/CFAA 000X2020前言本标准按照GB/T 1.1-2020给出的规则起草。本标准由中国食品添加剂和配料协会着色剂专业委员会提出。本标准由中国食品添加剂和配料协会团体标准技术委员会归口。本标准起草单位: 晨光生物科技集团股份有限公司、。本标准主要起草人：。本标准为首次发布。5叶黄素原料 万寿菊浸膏1 范围本标准规定了食品添加剂叶黄素原料万寿菊浸膏的技术要求、原料要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于以万寿菊花（Tagetes erecta L.）经发酵、干燥、粉碎、制粒得到万寿菊花颗粒，或直接以万寿菊花颗粒为原料，经溶剂萃取等工艺制得的叶黄素原料万寿菊浸膏。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定GB 5749 生活饮用水卫生标准GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法3 技术要求3.1 感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求色泽黄色至暗黄色状态膏状气味万寿菊浸膏的特有气味杂质无正常视力可见异物3.2 理化要求应符合表2的规定。表2 理化要求项 目要 求叶黄素含量/（g/kg） 130干燥减量/% 3.0己烷不溶物/% 1铅（Pb）/（mg/kg） 2总砷（以As计）/（mg/kg） 34 原料要求不得使用霉变、有异味的万寿菊花或万寿菊花颗粒。5 试验方法5.1 一般要求本方法中所用的水，在未注明其他要求时，应符合GB/T 6682-2008中水的规格，所用试剂，在未注明其他规格时，均指分析纯。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。5.2 感官取适量样品，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和组织状态，检查其有无明显可见异物，并嗅其味。5.3 叶黄素含量5.3.1 试剂和溶液5.3.1.1 正己烷。5.3.1.2 氢氧化钾-甲醇溶液：40 g氢氧化钾溶解于100 mL甲醇。5.3.1.3 萃取剂：将正己烷、丙酮、无水乙醇和甲苯按体积比10:7:6:7混合摇匀。5.3.1.4 硫酸钠溶液：10 g无水硫酸钠溶解于100 mL水。5.3.2 仪器和设备A.1A.25.3.2.1 分光光度计。5.3.2.2 强力振荡器。5.3.2.3 恒温水浴锅（带循环搅拌）。5.3.2.4 分析天平：感量为 0.1 mg。5.3.2.5 烘箱。5.3.2.6 超声波清洗机。5.3.3 分析步骤A.35.3.3.1 样品溶液的制备取适量样品放入50 水浴锅中加热约1 h，或在 60 烘箱中烘约30 min 使样品溶解，搅拌均匀后称取约0.3 g（精确到0.0001 g），置于50 mL容量瓶中，加萃取剂30 mL，超声使其完全溶解，冷却、定容、摇匀，然后移取 5 mL于100 mL容量瓶中。准确移取25 mL萃取剂加入上述100 mL容量瓶中，轻摇溶解。准确移取2 mL氢氧化钾-甲醇溶液至容量瓶中，加盖轻轻摇匀，勿使液面超出刻度线。容量瓶瓶口加上空气冷凝管，在56 1 水浴上加热皂化20 min10 s，立即将容量瓶取出于冷水中冷却10 min以上，保证液温降至室温。去掉冷凝管向容量瓶中准确加入30 mL正己烷，然后轻轻摇匀，再加入硫酸钠溶液稀释定容。加液后用200次/min的频率在强力振荡器上振摇 2 min10 s，之后将容量瓶置于避光处1 h（至上层液澄清，上层清液体积为50 mL）。移取上层清液2 mL至另一100 mL 容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混匀。5.3.3.2 测定将样品溶液置于1cm比色皿中，以正己烷做空白对照，用分光光度计在474 nm处测定吸光度（吸光度应控制在0.30.7之间，否则应调整样品溶液浓度，再重新测定吸光度）。5.3.4 结果计算样品中的叶黄素含量以质量分数w1计，数值以g/kg表示，按式（A.1）计算： w1=A25000m236（A.1） 式中：w1样品中的叶黄素含量，单位为克每千克（g/kg）；A实测样品溶液的吸光度；m样品的质量，单位为克（g）；25000样品溶液的稀释倍数；236浓度为1 mg/mL的叶黄素溶液在正己烷中波长474 nm处的吸光值，单位为升每克每毫米（L/gcm）。计算结果以三个平行样品测定结果的算术平均值为准，在重复条件下三个平行样品获得的独立测定结果两两的绝对差值不超过2 g/kg。如某一值超过2 g/kg则舍去，以另二值的平均值为最终结果；如二值均超过2 g/kg，应重测。计算结果保留至小数点后2位有效数字。5.4 己烷不溶物5.4.1 试剂5.4.1.1 植物油抽提溶剂。5.4.2 仪器和设备5.4.2.1 电热恒温干燥箱。5.4.2.2 恒温水浴锅（带循环搅拌）。5.4.2.3 分析天平：感量为 0.1 mg。5.4.2.4 干燥器（内有干燥剂）。5.4.2.5 玻璃三角瓶5.4.3 分析步骤5.4.3.1 称取样品约5 g（精确至0.0001 g），置于250 mL玻璃三角瓶中，加入100 mL植物油抽提溶剂，然后将三角瓶放入50水浴锅中加热约20 min至样品完全溶解。取干净滤纸置于105干燥箱中，干燥1 h后取出，放入干燥器中冷却0.5 h后称重，重复干燥直至恒重。将之前溶解的样品溶液，使玻璃棒搅拌均匀，用滤纸过滤后再用适量的植物油抽提溶剂冲洗三角瓶和滤纸，直至滤纸无色（或不再变色），自然晾干后放入105干燥箱中，干燥2 h后取出，放入干燥器中冷却0.5 h后称重，重复干燥直至恒重。5.4.4 结果计算样品中的己烷不溶物以质量分数w2计，数值以%表示，按式（A.1）计算： w2=m1-m2m100（A.2）式中：w2样品中的己烷不溶物，%；m1过滤后滤纸和样品中不溶物的质量，单位为克（g）；m2过滤前滤纸的质量，单位为克（g）；m样品的质量，单位为克（g）。5.5 干燥减量按GB 5009.3-2016中“直接干燥法”测定。5.6 铅（Pb）按GB 5009.12规定的方法测定。5.7 总砷（以As计）按GB 5009.11规定的方法测定。6 检验规则 6.1 组批同一批投料、同工艺、同一生产线连续生产的，质量均一的产品为一批。6.2 抽样抽样件数不得低于整批件数的5 %，每件取样不得少于100 g，混合均匀后检测。6.3 出厂检验6.3.1 产品出厂前，应由生产厂的质检部门负责按本标准规定逐批进行检验，检验合格后方可出厂。6.3.2 检验项目为感官、叶黄素含量、干燥减量。6.4 型式检验 6.4.1 检验项目为本标准技术要求中规定的全部项目。6.4.2 正常生产时，型式检验每半年进行一次，发生下列情况之一亦应进行： a） 原辅材料有较大变化时；b） 更改关键工艺或设备时；c） 新试制的产品或正常生产的产品停产三个月后，重新恢复生产时；d） 出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时；e） 国家质量监督机构按有关规定需要抽检时。6.5 判定规则 6.5.1 检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格。6.5.2 检验结果如有一项指标不符合标准，可在原批次产品中双倍抽样复检一次，以复检结果为准。 6.5.3 检验结果如有两项及以上指标不符合标准，判该批产品为不合格。7 标志、包装、运输、贮存 7.1 标志应在标签和说明书上写明生产厂名，厂址，产品名称，产地，净重，生产日期，保质期、贮存条件、产品执行标准编号。7.2 包装桶或其他易于保存的容器，应无毒、无害，清洁卫生，无破损。7.3 运输运输工具应清洁、干燥、卫生且具有防雨、防潮、防暴晒等措施。严禁与有毒、有害、有异味、易污染的物品混装、混运，运输过程中不得暴晒、雨淋、受潮。装卸时，应轻拿轻放，不得倒置。7.4 贮存应贮存在清洁卫生、避光、阴凉、通风、干燥处，严禁与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品同处贮存。8 保质期_在符合规定的运输和贮存条件下，以及在包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为36个月。