粗苯加氢脱硫催化剂的制备

粗苯加氢脱硫催化剂的制备中式方案及生产线设计摘要：本实验重点研究粗苯加氢脱硫主反应催化剂，以反应产物中噻吩残留量作为主要评价指标，同时尽可能地提高三笨保留率。焦化粗苯是精笨的重要来源之一， 目前工业上脱除焦化粗苯中含硫化合物的主要方法是催化加氢法，采用的催化剂为Co（Ni ）-Mo 催化剂。传统的 CO-Mo 脱氢加硫催化剂在焙烧的过程中载体-Al 2O3 能与活性成分 MoO3 和 Co3O4 产生强烈的作用导致活性成分在预硫化过程中不易完全被硫化，使得催化剂的活性成分利用率不高。通过比较工业应用BASF 主催化剂和 CoMoP-X/ -Al 2O3 催化剂在相同反应条件下相同反应时间内的积碳情况，表面CoMoP-X/ -Al 2O3 催化剂与工业应用BASF 主催化剂的抗结焦能力相差不大，表现出较好的抗结焦能力。关键词：焦化粗苯加氢脱硫CoMoP/-Al 2 3 金属助剂O实验方法 ：1.实验试剂和仪器1 实验原料：粗苯加氢精制的原料是粗苯经过预蒸馏或多级加热汽提等工艺除去绝大部分三甲苯、茚、氧茚、萘等重组分的轻馏分，即轻苯。焦化粗苯。名称外观密度（20） 水分特征gml-1粗苯黄色透明液体黄色透明液体室温（1825）轻苯0.8710.9000.8700.8802 实验试剂：钼酸铵硝酸钴磷酸硝酸烷噻吩无水乙醇氢氧化钠活性氧化铝下目测无可见的不溶解的水室温（1825）下目测无可见的不溶解的水二硫化碳环己硝酸铁硝酸镁硝酸铜硝酸钾3 实验仪器和设备玻璃仪器： 100ml 烧杯，5ml 、25ml 和 250ml 量筒，1ml 和 10ml 移液管， 10ml 和 100ml 容量瓶，玻璃杯，青霉素小瓶，试剂瓶坩埚，玛瑙钵体，水浴锅2 实验过程一催化剂制备：（ 1）称取一定质量的 -Al 2O 载体，放置在鼓风干燥箱中，于 110 干燥 24h，干燥后密封保存备用；（ 2）在烧杯中称取一定量的去离子水，依次称取四水含钼酸铵、六水含硝酸钴、磷酸等，依次搅拌溶解，配制成所需浸渍液；（ 3）另取烧杯呈放干燥后的载体，快速倒入上述浸渍液浸没载体，确保载体完全浸没，然后将容器密封，室温下浸渍8 小时；（ 4）浸渍结束后，将玻璃容器转移至鼓风干燥箱， 先于 80干燥 3h，然后调节温度至 110继续干燥 8h；（ 5）干燥结束后， 将玻璃容器转移至马弗炉， 先于 350下焙烧 3h，然后升温至 500继续焙烧 2h；（ 6）焙烧结束后，打开马弗炉门，自然冷却至室温，制得主催化剂成品。二催化剂活性评价催化剂反应条件反应条件预加氢反应器主加氢反应器低条件高条件低条件高条件反应温度 /190230280350反应压力 /MPa2.93.02.93.0氢油比 （）600600600600V H2/V(oil)实验操作步骤：（ 1）拆卸预反应器与主反应器，分别装填一定量的预反应催化剂与主反应器催化剂；（ 2）充入一定压力的 N2，检查装置的气密性；（ 3）按照催化剂硫化方法对催化剂进行还原硫化处理；（ 4）硫化结束后利用 N2 进行吹扫降温至反应所需温度，再切换成H2，并注入反应原料；（ 5）调节温度和压力参数至低条件要求， 待反应稳定 4h 之后取样进行分析；（ 6）调节温度和压力参数至高条件要求， 待反应稳定 4h 之后取样进行分析；（ 7）停止注入原料，关闭加热装置，并切换成 N2 吹扫降温；（ 8）待反应器温度降至室温后，取出催化剂。三催化剂硫化方法本研究以 CS2作为硫化剂，环乙烷作为硫化油，二者体积比为 4:100.硫 化 过 程 氢 气 体 积 流 速 为 195ml/min ， 硫 化 剂 体积 流 速 为0.325ml/min，反应压力为 3.0MPa，反应温度采用程序升温控制。 1 30100，升温速度为 3/min ，以 N2（120mi/min）吹扫升温2 100100，升温30min，切换成H2（195ml/min) ，注入硫化剂（ 0.325ml/min）3 100300，升温速率为3/min4 300300，恒温120min5 30030，降温速率为3/min ，切换成 N2（120ml/min) 吹扫降温。 出师表两汉：诸葛亮先帝创业未半而中道崩殂， 今天下三分， 益州疲弊， 此诚危急存亡之秋也。然侍卫之臣不懈于内，忠志之士忘身于外者，盖追先帝之殊遇，欲报之于陛下也。诚宜开张圣听，以光先帝遗德，恢弘志士之气，不宜妄自菲薄，引喻失义，以塞忠谏之路也。宫中府中，俱为一体；陟罚臧否，不宜异同。若有作奸犯科及为忠善者，宜付有司论其刑赏，以昭陛下平明之理；不宜偏私，使内外异法也。侍中、侍郎郭攸之、费祎、董允等，此皆良实，志虑忠纯，是以先帝简拔以遗陛下：愚以为宫中之事，事无大小，悉以咨之，然后施行，必能裨补阙漏，有所广益。将军向宠，性行淑均，晓畅军事，试用于昔日，先帝称之曰愚以为营中之事，悉以咨之，必能使行阵和睦，优劣得所。“能 ”，是以众议举宠为督：亲贤臣， 远小人， 此先汉所以兴隆也； 亲小人， 远贤臣， 此后汉所以倾颓也。 先帝在时，每与臣论此事， 未尝不叹息痛恨于桓、 灵也。 侍中、尚书、 长史、 参军，此悉贞良死节之臣，愿陛下亲之、信之，则汉室之隆，可计日而待也。臣本布衣，躬耕于南阳，苟全性命于乱世，不求闻达于诸侯。先帝不以臣卑鄙，猥自枉屈，三顾臣于草庐之中，咨臣以当世之事，由是感激，遂许先帝以驱驰。后值倾覆，受任于败军之际，奉命于危难之间，尔来二十有一年矣。先帝知臣谨慎，故临崩寄臣以大事也。受命以来，夙夜忧叹，恐托付不效，以伤先帝之明；故五月渡泸，深入不毛。今南方已定，兵甲已足，当奖率三军，北定中原，庶竭驽钝，攘除奸凶，兴复汉室，还于旧都。此臣所以报先帝而忠陛下之职分也。至于斟酌损益，进尽忠言，则攸之、祎、允之任也。愿陛下托臣以讨贼兴复之效，不效，则治臣之罪，以告先帝之灵。若无兴德之言，则责攸之、祎、允等之慢，以彰其咎；陛下亦宜自谋，以咨诹善道，察纳雅言，深追先帝遗诏。臣不胜受恩感激。今当远离，临表涕零，不知所言。