二组分溶液沸点—组成图的绘制实验报告

实验名称：二组分溶液沸点组成图的绘制班级：09级应化一班 学号：200914120120报告人：裴哲民 同组人：匡江梅，李琪瑶，潘齐常，陈斌，梁细莲 实验时间：2011年9月16日辅导老师：李传华一实验目的1测定常压下环己烷乙醇二元系统的气液平衡数据，绘制沸点组成相图。2掌握双组分沸点的测定方法，通过实验进一步理解分馏原理。3掌握阿贝折射仪的使用方法。二 基本原理 在一定的外压下，纯液体的沸点是恒定的，但对于完全互溶双液系，沸点不仅与外压有关，而且还与其组成有关，并且在沸点时，平衡的气-液两相组成往往不同。根据相律：F=C-P+2，一个气液共存的二组分体系，其自由度为2，只需再任意确定一个变量，其自由度就减为1，整个体系的存在状态就可以用二维图来描述。本实验中采用在一定压力下，作出体系的温度T和组分x的关系图，即T-x图。 完全互溶体系的T-x图可分为三类：液体与Raoult定律的偏差不大，在T-x图上，溶液的沸点介于两种纯液体的沸点之间（图1.a），如苯-甲苯系统；由于两组分的相互作用，溶液与Raoult定律有较大的负偏差，在T-x图上存在最高沸点（图1.c），如卤化氢-水系统； 溶液与Raoult定律有较大的正偏差，在T-x图上存在最低沸点（图1.b），如乙醇-水系统。和类溶液，在最高或最低沸点时的气-液两相组成相同，这些点称为恒沸点，此浓度的溶液称为恒沸点混合物，相应的温度称为恒沸温度，相应的组成称为恒沸组成。xB(c)xB(b)xB(a)液液液气气气BBBAAAt/t/t/本实验所要测绘的环己烷-乙醇体系即属于第二类溶液。对于一个组成恒定的封闭系统，当系统达到气液平衡温度时，气液两相的组成和温度恒定不变，以此便能得到该温度下的平衡气-液两相组成的一对坐标。依次改变系统的组成就能得到一系列的平衡气-液两相组成坐标点，用光滑曲线连接即成相图。 实验所用的沸点仪结构如图2，冷凝管底部的小球用以收集冷凝下来的气相样品。电热丝直接浸入溶液中加热可避免暴沸现象，温度计外的小玻璃罩有利于降低周围环境可能造成的温度计读数波动。平衡时气-液两相组成的分析用的是折射率法，因为溶液的折射率与其组成有关。若在一定温度下，测得一系列已知浓度溶液的折射率，作出该温度下溶液的折射率-组成工作曲线，就可通过测量同温度下的未知浓度溶液的折射率得到此溶液的浓度。因折射率是温度的函数，测定时必须严格控制阿贝折光仪的测量温度。5321三、实验仪器和试剂64仪器：蒸馏瓶，阿贝折光仪，超级恒温槽，移液管两支，精密数字温度计，滴管若干，吸球。图2. 沸点仪结构简图1.辅助温度计；2.测量温度计；3.加料口；4.加热丝；5.冷凝液取样口；6.盛冷凝液的小球试剂：环己烷（AR），无水乙醇（AR）。丙酮、重蒸馏水、80%、60%、40%、20%环己烷-乙醇标准混合液；这种组成的环己烷乙醇混合液。四、 实验步骤（环己烷中加入乙醇） 1.工作曲线的测定：测定沸点与组成的关系：使用折光率仪测量纯环己烷，纯乙醇，80%、60%、40%、20%环己烷-乙醇标准混合液相应的折光率。以折射率对浓度作图，即可绘制工作曲线。 2. 一定组成环己烷乙醇混合液沸点及气液两相折射率的测定。按图装好装置后，加入药品，环己烷/乙醇：26.21ml/0.45ml、25.44ml/1.23ml、23.41ml/3.25ml、19.46ml/7.21ml、17.15ml/9.52、11.61ml/15.85ml、6.4ml/20.23ml、1.41ml/25.26ml、0ml26.65ml，再加入几小块沸石，加热回流。 3.待温度读数稳定后，将蒸馏瓶稍稍倾斜，使小槽中的冷凝回流蒸气瓶，发福倾倒三次，待小槽收集满后，记下沸点温度，停止加热，立即取出小槽中的气相样品，测其折光率。同时用另一短取样管从磨口取出少量液相混合物测其折光率。 4.测完气、液相折光率后，将混合物从磨口倒回原试剂瓶中，不必弄干蒸馏瓶，继续取下一号混合液进行实验。直到做完为止。 5 实验注意事项：（1）、 加热电阻丝一定要被欲测液体浸没，否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧；所加电压不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可；温度计的水银球不要直接碰到加热丝。（2）、 一定要使体系达到气液平衡，即温度读数要稳定，然后再取样；先停止通电再取样。（3）、 注意保护阿贝折射仪的棱镜，不能用硬物触及（如滴管），擦拭棱镜需用擦镜纸。五 实验结果及数据处理： 环己烷百分比及折光率%020406080100环己烷1.36221.36801.38961.40161.41491.4218工作曲线 混合液编号混合液近似组成%（环己烷）温度气相冷凝液分析液相分析折光率%（mol）环己烷折光率%（mol）环己烷1100751.42131.00141.42141.007429774.891.42080.96781.42110.984139265.811.39970.55501.41780.865948064.391.40100.56931.41140.727456064.051.39850.53541.40100.572365064.011.39960.54971.39440.496273064.691.39710.52111.38040.326981566.941.39670.51581.36890.16889374.461.36910.17181.36070.005110074.651.36160.00771.36140.0084据实验所记录的数据及工作曲线可得：六、 误差分析： 根据物理化学手册得其恒沸点为64.62 组分为 0.5263 实验所得为恒沸点为64.2组分为0.5424误差不是很大 1. 本实验的主要误差来源：给双液体系加热而产生的液相的组成并不固定，而且加热的时间长短不十分固定，因此而使测定的折光率产生误差。另外，温度计水银球的位置并不固定，有时比较靠近电热丝，测得的温度稍微偏高。 2. 实验时测定气相折射率时不够迅速，导致温度波动较小，温度变化不大，使得气相蒸馏挥发出去。