GCMS测定各物质条件

邻苯二甲酸酯1.1 试剂和材料标准工作溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸值标准品，用甲醇或正己烷 配制成一定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接 稀释。1.2 样品处理流程固体、塑料类样品将待测样品剪成3mmX 3mmX 2mm的碎片。准确称取2g剪碎的样品置于 索式提取筒，放于索式提取管中，往平底烧瓶中加入160-180mL乙醚，45C进 行8h提取，1h内回流次数不小于4次。提取结束后，将提取液转移至蒸发皿中, 挥干乙醚，用正己烷少量多次地转移至25mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度， 摇匀，过0.22um有机滤膜，供GCMS分析。白酒类样品准确移取 20mL 白酒样品于具塞试管中，将试管置于氮吹仪（氮吹仪的水温 设定为60C）上吹至约35mL后取下，放冷至室温，准确加入5mL正己烷于试管中，于漩涡混合器上充分混合1分钟, 静置分层，取上清液过0.22“m有机系滤膜，供GCMS分析。液体类样品准确称取2g样品于50ml平底磨口烧瓶中，准确加入25ml正己烷，密塞， 超声波中超声萃取 2 小时，取出，放冷至室温，过 0.22um 有机滤膜，供 GCMS 分析。注意事项：所有样品前处理过程应严格避免接触塑料类物品。1.3 仪器测试参数1.3.1 邻苯 15P柱箱升温程序：60C (lmin) 20C/min 220C (5min) 5C/min 280C (4min)进样口： 280C, El 源：260C，气质接口： 280C进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间lmin，分流比20:1溶剂切除时间：4min，扫描范围：45-450amu1313IDZ5保前时闻I金栽)图115种邻苯二甲酸酯标准品TIC图表1.115种邻苯二甲酸酯各组分名称及特征离子序号组分名称CAS号定量离子(m/z)参考离子(m/z)1邻苯二甲酸二甲酯(DMP)131-11-316377,1332邻苯二甲酸二乙酯(DEP)84-66-2149177,1763邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)84-69-514957,1504邻苯二甲酸二丁酯(DBP)84-74-2149150,2055邻苯二甲酸二(2-甲氧基)酯(DMEP)117-82-859149,1046邻苯二甲酸二(4-甲氧基-2 -戊基)酯(BMPP)146-50-914985,1677邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)605-54-914973,728邻苯二甲酸二戊酯(DPP)131-18-0149150,2379邻苯二甲酸二己酯(DHXP)84-75-3149150,25110邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)85-68-714991,20611邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯(DBEP)117-83-914957,19312邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)84-61-7149167,24913邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)117-81-7149167,27914邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)117-84-0149150,27915邻苯二甲酸二壬酯(DNP)84-76-4149150,2931.3.2 邻苯 6P (7P)色谱柱型号：DB-5MS (30mX 0.25mmX 0.25um),柱流量：ImL/min 柱箱升温程序：80C 20 C/min 280C(8min)进样口： 280C, El 源：260C，气质接口: 280C,进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间lmin,分流比20:1,溶剂切除时间：4min,扫描范围：45-450amu1Ddl_lJMQd 口图2邻苯6P TIC图表1.2邻苯6P各组分出峰顺序及特征离子序号名称CAS号定量离子定性离子1邻苯二甲酸二丁酯(DBP)84-74-2149150、 2052邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)85-68-714991、 2063邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)117-81-7149167、 2794邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)117-84-0149150、 2795邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)28553-12-0293141、 149 、 1676邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)26761-40-0307149、 167、 85jJky.,U1nw.-ie-.44-2 XZ.WL|111|1| ii|ii1|111|11KJ1214It-18Si22图2.1 邻苯7P TIC图表1.3邻苯7P各组分出峰顺序及特征离子序号名称CAS号定量离子定性离子1邻苯二甲酸二丁酯(DBP)84-74-2149150,2052邻苯二甲酸二己酯(DNHP /DHXP)84-75-314976、 104、 2513邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)85-68-714991、 2064邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)117-81-7149167、 2795邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)117-84-0149150、 2796邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)28553-12-0293141、 149 、 167邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)26761-40-0307149、 167、 852、多溴联苯醚、多溴联苯2.1试剂和材料标准工作溶液：分别准确称取适量的多溴联苯醚标准品，用甲苯配制成一定 浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释；硅胶固相萃取柱：2000mg/6mL，使用前用5mL正己烷洗涤，使之保持润湿。2.2样品处理流程：索式萃取方法：将样品破碎成小于2mmX2mmX2mm的小颗粒，液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于0.5mm的颗粒。准确称取0.5g2g粉碎后的样品(精确到O.OOOlg), 放入索式提取筒中，然后将其放至安装好的索式提取装置中，加入1.5 倍虹吸管 体积的甲苯到接受瓶中，抽取6h以上。用旋转蒸发器将提取液浓缩至2mL3mL, 按下净化方法进行处理微波方法：准确称取0.5g2g粉碎后的样品，放入萃取罐中，准确移取20mL的甲苯： 甲醇(10:1),密封置于微波萃取仪中，在5min内升温至115C，保持15min以 上，冷却至室温，将萃取液完全转移，并用萃取溶剂分析洗涤萃取罐，合并以上 溶液，用旋转蒸发器或其他方式将提取液浓缩至2mL3mL，按如下净化方法进 行处理净化：往样品浓缩液中加入8mL正己烷，溶液如有沉淀产生，静置后，将上层清 液通过硅胶固相萃取柱，控制流速为每2s 1滴，沉淀用5mL正己烷分2次洗涤 后过柱，合并正己烷淋洗液，用氮气吹至近干，用甲苯定容后过 0.22um 有机滤 膜后供GCMS测定；如无沉淀产生，溶液直接过已活化的硅胶小柱，用5mL正 己烷淋洗，合并正己烷淋洗液，用氮气吹至近干，用甲苯定容后过0.22um有机 滤膜后供 GCMS 测定。2.2 色谱条件色谱柱型号：DB-5MS (15mX 0.25mmX0.1um) 柱流量：1.2mL/min 柱箱升温程序：100C(2min) 20C/min 240C 30C/min 300C(10min) 进样口： 280C，El 源：280C，气质接口： 280C进样量：l.OuL，不分流进样，不分流时间1.0min,分流比20:1溶剂切除时间：3min，扫描范围：100-1000amuWlrwlldtl图3多溴联苯醚标准品溶液TIC图1、一溴联苯醚，2、二溴联苯醚，3、三溴联苯醚，4、四溴联苯醚,5、五溴联苯醚，6、六溴联苯醚，7、七溴联苯醚，8、八溴联苯醚,9、九溴联苯醚，10、十溴联苯醚。表2.1多溴联苯醚出峰顺序及特征离子序号名称CAS号定量离子定性离子1一溴联苯醚6876-00-2248250、 1412二溴联苯醚83694717328326、 1683三溴联苯醚4131875-6406408、 2484四溴联苯醚189084-61-5486488、 3265五溴联苯醚182346-21-0564406、 4046六溴联苯醚182677-30-1484643、 4827七溴联苯醚189084-68-2562722、 4568八溴联苯醚446255-56-7639801、 6429九溴联苯醚63387-28-0721881、 71910十溴联苯醚1163-19-57997974、16 种多环芳烃4.1 试剂和材料多环芳烃标准工作溶液：用甲醇将多环芳烃混合标准溶液稀释至一定浓度的 标准工作溶液硅胶柱层析柱：硅胶在使用前加入 10%的水使其失去活性，用玻璃层析柱装 填后往柱内加入 10mL 石油醚活化4.2 样品处理流程取具有代表性的样品，将其粉碎至粒径最大不超过23mm,称取500mg样 品置于平底烧瓶中，加入20mL甲苯，放入超声萃取仪中60C恒温萃取1小时。 萃取完成后,将平底烧瓶从水浴中取出,冷却至室温后并经短暂的振荡,取一份 萃取液过0.22um滤膜后测试或经甲苯稀释后测试。对于某些塑料或橡胶产品，特别是在所述的萃取条件下大量溶解于甲苯的样 品，还需要将提取液用硅胶柱进行净化。将甲苯提取液在旋转蒸发仪中蒸发至 1mL 左右，并通过硅胶净化柱。再用 20mL 石油醚冲洗茄形烧瓶，冲洗液也转移到净化柱中。硅胶柱中再加入 50mL 石油醚洗脱。收集的石油醚洗脱液中加入1mL甲苯，并用氮吹仪浓缩至1mL, 供 GCMS 测试。4.3 色谱条件色谱柱型号：DB-5MS (30m X 0.25mm X 0.25um)柱流量：1mL/min柱箱升温程序：60C(1min) 25C/min 200C 8C/min 300C(8min)进样口： 280C, El 源：280C，气质接口： 280C,进样量：l.OuL，不分流进样，不分流时间1.2min,分流比20:1溶剂切除时间：3min,扫描范围：50-500amu图516种多环芳烃标准品选择离子扫描色谱图表4.116种多环芳烃出峰顺序及特征离子序号名称CAS号定量离子定性离子1萘91-20-3128129,1272苊烯208-96-8152153,1513苊83-32-9153154,1524芴86-73-7165167,1665菲85-01-8178179,1766蒽120-12-7178179,1767荧蒽206-44-0202101,2038芘129-00-0202101,2039苯并a蒽56-55-3228229,22610屈218-01-9228229,22611苯并b荧蒽205-99-2252252,12612苯并k 荧蒽207-08-9252252,12613苯并a芘50-32-8252252,12614茚苯1,2,3-cd芘193-39-5276279,13815二苯并a,h 蒽53-70-3278279,13916苯并g,h,i苝191-24-2276279,138