络合态铝的测定方法

络合态铝测定方法焦磷酸钠提取-铝试剂比色法1 原理土壤中与有机质结合的铁络合物，也属于非晶质物质（无定形）。土壤中金 属-有机质络合物的形成，是引起金属离子特别是铁、铝离子在土壤中移动的重 要原因之一，因而在土壤剖面的发生和土壤肥力中具有重要作用。而且在同类土 壤中，络合态铁的含量与有机质的含量呈正相关。络合态铁、铝是鉴别土壤过渡 层和灰化层的指标之一。此外，它们在土壤有机矿质复合体的形成过程中起着极 其重要的作用，因而对土壤有机质的组成、性质极其在土壤中的转化产生深远影 响。土壤中络合态铁的测定通常使用碱性焦磷酸钠提取法，在碱性条件下，焦磷 酸钠与土壤作用，腐殖物质及其铁、铝等衍生物与焦磷酸钠发生不可逆交换，腐 植酸与铁、铝等均以焦磷酸钠盐的形态进入溶液。提取液可用 H2SO4-H2O2 消化以去除有机质的影响，消化后的提取液经过铝试剂显色后进行比色测定。2 实验材料2.1 仪器振荡机、离心机（最大转速5000r/min,附100ml离心管）、容量瓶（50ml）、 加热板、三角瓶（250ml）、烧杯（100ml）、分光光度计等2.2 试剂焦磷酸钠溶液：称取44.6g焦磷酸钠（Na4P2O710H2O,分析纯），溶于 1000mL硫酸钠溶液（71g硫酸钠（Na2SO4，分析纯）溶于1000mL水）中，再 用氢氧化钠溶液（100g氢氧化钠（NaOH,分析纯）溶于1000mL水）和磷酸（1+4） 调节 pH 至 8.5 左右，现用现配。铝试剂显色剂：量取120ml冰醋酸（CH3COOH,分析纯），用水稀释至800ml 左右，加入24g氢氧化钠（NaOH,分析纯），溶解后再溶入0.350g铝试剂（分 析纯），全部移入1000ml量瓶中，用水定容（此液pH为4.0）；l.0g/L对硝基酚指示剂：称取0.lg对硝基酚溶于l00ml水中；Al标准溶液：称取金属铝片（表面氧化物用刀刮去）0.5000g,加入15mlHCl （1:1）溶解，稀释至1L,铝的浓度为500mg/L。再稀释成10mg/L，备用。10g/L抗坏血酸溶液：称取lg抗坏血酸（维生素C,分析纯），溶于l00ml 水中（现用现配，不能加热）；1:4 NH4OH溶液：20ml浓氨水（化学纯）与80ml水混合；0.1mol/LH2SO4 溶液：3ml1:9 H2SO4 溶液用水稀释至 l00ml。3 操作步骤3.1 待测液的提取 准确称取通过0.25mm筛的风干土样2.0000-5.0000g,置于250ml锥形瓶中, 按土液比1:20的比例加入焦磷酸钠溶液，然后至置于振荡机上振荡2h （25C）。 振荡结束后，将混合液转入 100ml 离心管中，进行离心，离心后若上清液中仍有 漂浮物，则进行过滤，将滤液置于 250ml 锥形瓶中或塑料瓶中，并加塞或加盖备 用。3.2 铝的测定吸取3.1待测液5-lOml (使含AI2O3I2.5-IOOQ,置于100ml烧杯中，加 lml浓H2SO4和10ml电02,加热消化去除有机质颜色，温度控制在内溶物不溅出 为准，消化到H2SO4回流为止，用少许水加热溶解残渣，全部洗入50ml量瓶中, 加2滴对稍基酚指示剂，滴加1:4NH4OH溶液中和至微黄色，再用稀H2SO4溶 液调至无色(pH为5.6)，再加入0.5ml抗坏血酸溶液，放在105C烘箱中保温 30分钟，取出后再用水稀释至35ml左右，准确加入10ml铝试剂进行显色，用 水定容，放置2小时后在分光光度计上用530nm波长(用1cm比色皿)比色， 读取透光度。同时用预处理后的空白溶液做空白试验。Al标准曲线的绘制：分别吸取10yg/ml的Al标准溶液0、1、2、3、4、5、 6、 7、 8ml 于 50ml 容量瓶中，与待测液同样显色，于分光光度计上比色测定， 并绘制标准曲线。4 计算结果W (A1O ) =cX50XtX1.1. 8895X 1000/m/10623式中：W(A1O )无定形氧化铝含量， g/kg；23c在工作曲线上查得铁的浓度，yg/ml； 50显色体积， m1； t 分取倍数(待测液体积100/吸取待测液体积mL)； m 风干土样质量；1.8895铁换算成三氧化二铁的系数；1000一g与kg的换算系数；106一 m g与g的换算系数。5 注意事项(1) 由于焦磷酸钠盐易分解生成沉淀，引起待测元素浓度的改变，因此，必须 在两天内吸取待测液进行测定，以免产生测定误差；(2) 由于铝试剂显色剂具有颜色，因此，必须用吸管准确加入，以免产生测定 误差；(3) 本实验尝试使用试铁灵铁铝联合比色法测定络合态铁铝，但效果不理想， 显色不稳定，尚未找到原因。