流化床制粒理论与实践

流化床制粒理论与实践流化床制粒理论流化床制粒混合工艺特别适合粒径范围在 50-200 口m的物料。颗 粒的流化行为是各种颗粒之间作用力和相互作用力的总和。当经过 料床的气流足够大时，颗粒克服重力得以流化。在低的进风速度下， 颗粒的运动速度与流化床内压降成正比。随着进风速度的增加，流 化床内颗粒由静止变为悬浮，此时对应的气流速度为最小流化速度 （Umf）。最小流化速度在一步制粒工艺中是一个初级下限，随着 制粒工艺的进行，最小流化速度应该是变化且逐渐增大的。制粒工 艺的流化速度应大于最小流化速度，这样才不会使粗细颗粒分离。当流化速度高于最小流化速度时，流化床内物料运动很像剧烈沸腾 的液体，料床底部有气泡（在接近流化床床底的地方形成，靠近气 流分布板），并在风机的作用下迅速上升至表面破裂。也由此可知 气流分布板的设计对流化床的特性有重大影响。随着流化速度的增 加，粉体体积膨胀，床体内单位体积内的颗粒密度降低。当流化速 度达到某一速度时便会将颗粒吹走，此时的速度被称为夹带速度。流化床制粒混合程度与粒径和气流通过物料的运动方式有关。气流 运动方式影响气体与颗粒之间传热。标准进风速度通常为1.02.0m/s。对于聚团的物料，所需的空气 流速为最小流化速度的五到六倍。干燥需要低速，如0.8-1.4m/s。由于流化床内存在湿物料，因此在干燥的早期阶段需要较高的速度， 但通常会在产品失去水分时降低风速，目的是保证颗粒良好的运动 且防止物料进入过滤器。在流化床制粒工艺中，颗粒运动和快速干 燥很重要。颗粒在流化床观察孔自由向下流动是比较好的制粒状态， 也可以通过出风温度监测不好的流化状态。每个产品都有恒定的干 燥速率，其中流化床内温度在相当长的一段时间内保持相对恒定。如果出风温度上升速率比预期的快，则表明流化状态不好，可能必 须停止制粒，并且需要手动或机械干预来辅助流化。颗粒聚集与生长机理聚集是以细颗粒为起始物料增大粒度的过程，颗粒生长主要有三种机制：1.由于颗粒表面存在不流动的液体而形成粘结液桥，可以促进细颗粒的 粘结；2.存在界面力和毛细管压力使得颗粒变得紧实；3.由于干燥过程 中溶解物质的结晶而形成固体桥。理想状态下，流化床内的初级颗粒经过喷雾区时与润湿剂雾滴接触， 润湿剂在颗粒表面扩散润湿颗粒。同时颗粒之间相互撞击形成液桥， 而后在流化床内部干燥固化形成颗粒。流化床制粒机理见下图。压短空气/祯体粕分孵力层祝增住1小可控地增长、-干峡粘什加分帕力O粘合JJ2分柄力厂液桥干燥固结；粘合力遗解力可控地聚瑕、增K涧湿时其他颗粒彼捕、撅粒T喋颔岑 %今惠苦流化床 内作为母核零滴顷#颗醐冗祚rcplat 4晰雨? C雾滴直径颗粒直径甲雾满曹开喷枪7、影响流化床制粒工艺的因素可分为三大类：处方相关变量、设备相 关变量及工艺相关变量。处方相关变量：一步制粒理想的起始物料应该具有彳氐密度（密度差 异小）、粒径小、粒度分布范围窄、接近球形。物料的内聚力、静 电、粒度分布、结晶或无定形性质以及润湿性等会影响颗粒的性质。 当制剂物料中含有疏水性物料或亲水性物料与疏水性物料的混合 物时会出现流化困难。混合物的疏水性增加，导致颗粒的生长减少。 可以通过添加表面活性剂（如月桂硫酸钠、SDS）改善疏水性物料 一步制粒的效果。粘合剂：不同的粘合剂具有不同的粘结性质，粘 合剂的类型、制剂中的粘合剂用量和粘合剂的浓度对颗粒性质具有 重大影响。粘合剂的加入方式也会影响颗粒性质，有研究发现将粘合剂内加用 乙醇制粒，颗粒的粒度更大，但当把粘合剂加入溶液中制粒的颗粒 不易碎且流动性好。粘合剂的温度影响溶液的黏度，进而影响液滴 的大小。粘合剂溶液温度升高，溶液的黏度降低，从而减小了液滴 的粒径，因此制得的颗粒平均粒径较小。粘合剂溶液的黏度和浓度 会影响粘合剂雾滴的大小。粘合剂黏度增加，形成的雾滴更大，制 得的颗粒粒径更大。设备相关变量：由于随机流化而发生的聚集和磨损，需要在制粒过 程中控制颗粒。这是一个复杂的过程，因为主要的流化条件和粒度 分布在此过程中会发生变化。当经过调节的空气通过流化床的下部 气室引入时，给定体积的空气的流化速度决定了如何实现流化。气流分布板提供了向产品供应空气的合适方法。主要通过其开孔面 积百分比来识别。通常可以使用开孔面积为 4%到30%的气流分布 板。这些可互换的气流分布板或具有可调节开孔的气流分布板可以 提供一定范围的装载能力，从而可以高效、均匀地生产。为了防止 窜动，操作员可以选择具有最佳提升性能的气流分布板。具有小的 开孔面积来产生足够大的压降的气流分布板可以保证产品均匀流 化，不会堵塞过滤器。或者可以使用具有较大开孔面积的气流分布 板将具有较高堆密度的产品进行流化处理。流化床的几何形状是可能影响制粒工艺的因素。流化速度必须从流 化床底部到顶部边缘下降一半以上，以防止较小的较轻的颗粒被吹 到过滤器中，从而与流化床中较重的产品分离。通常圆锥形的容器 与膨胀室是优选的，其中气流分布板横截面直径与容器顶部的直径 之比为1:2。工艺相关的变量：流化床制粒工艺是动态过程，其中通过喷枪产生 雾滴并将其沉积在随机流化的颗粒上。粘合剂溶剂蒸发，留下粘合 剂。在所有溶剂蒸发之前，其他无规则颗粒与潮湿颗粒接触粘结。 将该工艺重复多次以产生所需的颗粒。有许多控制制粒的工艺变量。 最重要的工艺变量有：工艺的进风温度、雾化压力、空气流化速度 和体积、喷液速度、喷枪的位置和喷枪的数量、物料温度和出风温 度、过滤器的孔隙率和反吹频率、流化床体积。这些工艺参数是相互依存的，如果可以理解这种相互依存的关系， 则可以生产出所需的产品。进风温度取决于粘合剂载体的选择及所 形成的颗粒的热敏感性。通常水性溶液允许使用进风温度范围60C -1001。有机溶剂需要使用50C至低于室温的进风温度。较高的 进风温度将粘合剂溶剂迅速蒸发，将形成较小的易碎的颗粒。重要 工艺变量及其对流化床制粒工艺的影响见下表。工艺毅对工艺的散唯邮温度较高觥成更细的颗弑磁低邮温度形成更购嬲踱空锢度增加觥成更大的麟，干燥时间更接馆化空气适邹气流成使床内物棉化而不会糙过滤器.校高的进风速辨剧翻和 快速戳，形成较小的颗趟椭粗喷枪僵疑产生融的液滴疑也 觥合剂知孔径对粘合剂的喷涂影时大、fit 刊喷枪高度应醴罹素就雷州太近会更快地润湿物机从而形成更大的颗 粉而太高的摩会发生啧鼾燥顶成更细的颗检棉加制撕瓯，藏体邮缩空气毒化:该质被湖耕恒走 鼬控制楠的大小耘制韩 的大小奇高的液毓觥避大的禳和颗枝，成将会形贱小的颗粒 在毓的.压力下预邮增加将增加夜潮尺寸。#粘合剂喷滩新襁尺寸受液毓速、粘合褥度椭化空气折拥体援吃到的平嫩越卜5厢流化床制粒工艺是一个稳健的工艺，必须对所有关键工艺参数进行 精确的可重复性控制。需要有效而可靠的工艺控制工具来确保最终 产品的质量。