材料分析考试题

材料分析试卷 写出下列英文缩写的中文名词 EDS 能量分散谱仪2、AES 俄歇电子能谱仪3、 FIM场离子显微镜4、 WDS 波长分散谱仪5、 DTA差热分析6、 TGA 热重分析7、 DSC差示扫描量热分析法8、 SEM 扫描电子显微镜9、 XPSX 射线光电子能谱法10、 SPM 扫描探针显微镜额外增加：XRDX射线衍射分析TEM 投射电子显微镜AFM原子力显微镜STM扫描隧道显微镜简答题XRD 中靶材的作用及如何选择阳极靶的选择原则是使阳极靶所产生的特征X射线不激发试样元素的荧光X射线。 一般原则是Z靶WZ样+1或Z靶Z样。若试样是多种元素组成的，应首先考虑主要元素，兼顾次要元素 电子探针的分析原理及应用(1) 其原理使用细聚焦电子束(5000-30000V)轰击样品表面的某一点(一般直径为15um, 表面10 nm),激发出样品元素的特征X射线(2) 分析X射线的波长(或特征能量)，即可知道样品中所含元素的种类(定性分析)； 分析 X 射线的强度，则可知道对应元素含量的多少(定量分析)3、布拉格方程及参数的意义布拉格方程2d sin8 =nAn称反射级数，0角称掠射角或布拉格角，d晶面间距，入：入射X射线波长当X射线照射在晶体上时，若入射X射线与晶体中的某个晶面之间的夹角满足布拉格方程, 在其反射线的方向上就会产生衍射线。否则就不行。布拉格方程简明地指出了 X射线衍射的 方向4、二次电子的产生及应用(1) 入射电子与原子核外电子发生相互作用时，会使原子失掉电子二变成离子，这个脱离 原子的电子称为二次电子。这也是一种真空自由电子(2) 对样品表面形貌敏感；因此能有效地反映样品表面的形貌，用来做表面形貌分析5、连续X射线和特征X射线的产生及特点连续X射线：(1)产生：按量子理论，当能量为eV的高速的电子撞击靶中的原子时，电子 失去自己的能量。其中大部分转化为热能。一部分以光子(X射线)的形式幅射出。每撞击 一次就产生一个能量为hu的光子。由于单位时间内到达靶表面的电子数量很多。因此，各 个电子的能量各不相同，产生的X射线的波长也就不同。于是产生了一个连续的X射线谱。(2) 特点：强度随波长而连续变化，每条曲线都对应有一个最短的波长(短波限0)和 一个强度的最大值。最大值一般在1.5入0地方。 入0与管流和靶的材料无关，只与管压有关，二者之间的关系：入0=1.24/V(nm) 随着管压的增大，入0向短波方向移动。 连续X射线的强度不仅与管压有关，还与管流和靶材有关。特征X射线：(1)产生：若X射线管的管电压超过某一临界值Vk时，电子的动能可以将阳 极物质原子中的最内层电子轰击出来，这一过程称为激发。原子被激发后，在原子的最内层 就形成空位，这样次外层及其它外层电子就会跃入此空位，同时将它们多余的能量E）以X 射线光子的形式释放出来。（2）特点：随着电压的增大，其强度进一步增强，但波长不变，波长与管压和管流无关。它与靶材有关。对给定的靶材，它们的这些谱线是特定的。6、简述 STM 的工作原理扫描隧道显微镜不是使用外源的光线或电子束,而是直接使用存在于待测样品中的束缚电 子来进行观察。物体表面的电子分布呈离散状的分布，尤如电子云般地分布。因此两个导体即便不接触， 只要靠近到1 纳米以下，两导体表面的电子云会重叠，电子便会以一定的几率从一端飞向另 一端两导体越靠近，隧道电流就越大，呈指数式地变化。7、简述XPS在材料分析中的特点是什么？优点： 是一种无损分析方法（样品不被X射线分解）； 是一种超微量分析技术（分析时所需样品量少）； 是一种痕量分析方法（绝对灵敏度高）。缺点：但 X 射线光电子能谱分析相对灵敏度不高，只能检测出样品中含量在 0.1%以上的组分。 X 射线光电子谱仪价格昂贵，不便于普及。8、简述在XRD中狭缝的选择及对图谱的影响 一般来说，增加狭缝宽度可导致衍射线的强度增高，但同时却使分辨率下降。增大发散狭缝，即增加入射线强度，但在e角较小时，过大的发散狭缝将使光束照射到试样 槽外的试样架上，这样反而使衍射线强度下降，并使由试样架带来的背底强度升高，须控制 低角时X射线束照射的范围不致超出试样框之外。增大接收狭缝，可以增加峰强度，但也相应增高了背底强度，并且降低了角分辨率。防散射 狭缝 L 对峰底比有影响。9、二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度有何相同与不同之处？ 二次电子：（1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大（2）平面上的 SE 产额较小，亮度较低。（3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。 背散射电子： 样品上原子序数较高的区域中由于收集到的背散射电子数量较多，故在荧光屏上的图象较亮 原子序数小的区域图像较暗。10、对于 TEM 薄膜样品的基本要求是什么？具体工艺过程如何？ 样品的基本要求：薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变化； 样品相对于电子束必须有足够的透明度薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏； 在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。工艺过程：切（取）薄片样品：从实物或大块试样上切割厚度一般厚约200-300um的薄片，切割方法 一般分两类电火花线切割法，是目前使用最广泛的方法，但只适用于导电材料金刚石锯 片切割机切片法，主要用于非导电材料，如陶瓷预先减薄：切取的样品薄片进行预先减薄有两种方法，即机械法和化学法（3）终减薄：电解薄、离子减薄三、综合分析题1、试阐述 XRD 物相定量分析的四种不同方法及特点（1）外标法：就是待测物质的纯物相的纯物质作为标样，以不同的质量比例另外进行标定， 并做曲线图。外标法适合于特定的两相混合物的定量分析，尤其是同质多相（同素异构体）混合物的定量 分析。内标法：内标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有的纯物质作为标准进行定量分析的。 其目的是为了消除基体效应。 内标法最大的特点是通过加入内标来消除基体效应的影响，它的原理简单，容量理解。 它最大的缺点是要作标准曲线，在实践起来有一定的困难。 内标法仅限于粉末试样。（3）K值法：K值法是内标法延伸。K值法同样要在样品中加入标准物质作为内标，常称之 为清洗剂K值法不做标准曲线，而是选用刚玉AI2O3作为标准物质，并在JCPDS卡片中进行参比强度 比较， K 值法是一种常用的定量分析方法（4）直接法：它通过将待测相与试样中存在的另一个相的衍射峰进行对比，求得其含量的 直接法好处在于它不要纯物质作标准曲线，也不要标准物质。 它适合于金属样品的定量测量。1. 简述热分析的定义、分类？热分析热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质随 温度变化的一类技术。热分析技术的分类差热分析 DTA示差扫描量热分析DSC热重分析 TG逸出气体分析热膨胀仪热力法热光法电磁热分析放射热分析等1. 什么是差热分析？影响差热分析的仪器、试样、操作因素是什么？（1）热容量和热导率的变化应选择热容量及热导率和试样相近的作为参比物（ 2）压力和气氛 对体积变化大试样，外界压力增大，热反应温度向高温方向移动。气氛会影响差热曲线形态。（ 3）热电偶热端位置 插入深度一致，装填薄而均匀。（4）走纸速度（升温速度与记录速度的配合） 走纸速度与升温速度相配合。升温速度10K/min/走纸速度30cm/h1.阐述DSC技术的原理和特点。通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持 相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。灵敏度和精度大有提高，可进行定量 分析。分为功率补偿型dsc和热流型dsc两种类型。简述DTA、DSC分析样品要求。试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。整个仪器由两套控制电路进行监控。一套控 制温度，使试样和参比物以预定的速率升温，另一套用来补偿二者之间的温度差。2.无论试样产生任何热效应，试样和参比物都处于动态零位平衡状态，即二者之间的温度 差囹T等于0。这是DSC和DTA技术最本质的区别。1.什么是热重分析？影响热重曲线的主要因素是什么？在程序控制温度下测量获得物质的 质量与温度关系的一种技术（1）浮力及对流的影响 试样周围的气体会因温度升高而膨胀浮力和对流引起热重曲线的基线漂移浮力影 响：573K时浮力约为常温的1/2，1173K时为1/4左右。热天平内外温差造成的对流会 影响称量的精确度。解决方案：空白曲线、热屏板、冷却水等（2）挥发物冷凝的影响解决方案：热屏板（3）升温速率升温速率越大，热滞后越严重，易导致起始温度和终止温度偏高，甚至 不利于中间产物的测出。（4）气氛控制与反应类型、分解产物的性质和所通气体的种类有关（5）称量皿的选择实验时选择称量皿材质要注意试样是否可能与之反应（6）试样因素试样用量、粒度、热性质及装填方式等。用量大，因吸、放热引起的温度偏差大，且不利于热扩散和热传递。 粒度细，反应速率快，反应起始和终止温度降低，反应区间变窄。粒度粗则反应较慢， 反应滞后。装填紧密，试样颗粒间接触好，利于热传导，但不利于扩散或气体。要求装填薄而均匀。