(课标Ⅲ)2020版高考化学一轮复习专题二十一物质的检验、分离和提纯课件.pptx

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专题二十一 物质的检验、分离和提纯,高考化学 (课标),A组 课标卷区题组,五年高考,考点一 物质的检验,1.(2012课标,7,6分)下列叙述中正确的是 ( ) A.液溴易挥发,在存放液溴的试剂瓶中应加水封 B.能使润湿的淀粉KI试纸变成蓝色的物质一定是Cl2 C.某溶液加入CCl4,CCl4层显紫色,证明原溶液中存在I- D.某溶液加入BaCl2溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,该溶液一定含有Ag+,答案 A B项,能将I-氧化成I2的物质都能使润湿的淀粉KI试纸变蓝,如Cl2、O3、NO2、Fe3+等; C项,CCl4层显紫色,说明原溶液中存在I2而不是I-;D项,若溶液中含有S ,加入BaCl2溶液,也产 生不溶于稀硝酸的白色沉淀。,考点二 物质的分离和提纯,2.(2013课标,13,6分)下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是 ( ),答案 D A中乙醇与水互溶,不能用作萃取剂;B中乙醇与乙酸乙酯互溶,不能用分液法分离; C中NaCl溶解度受温度影响较小而KNO3溶解度受温度影响较大,用结晶或重结晶的方法可除 去杂质NaCl;D中丁醇沸点与乙醚相差较大,故可用蒸馏法除去乙醚,D正确。,解题关键 掌握常见分离方法的适用对象即可对各选项作出判断。,知识拓展 分离溶于水中的碘应使用苯或CCl4等有机溶剂萃取;分离乙酸乙酯和乙醇应使 用蒸馏的方法。 萃取分液后,有机层进一步用蒸馏的方法获得溶质,同时回收有机溶剂。,3.(2014课标,26,13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室 制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:,实验步骤: 在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140143 馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。 回答下列问题: (1)仪器B的名称是 。 (2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是 ,第二次水洗的主要目的是 。 (3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后 (填标号)。 a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出 d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出,(4)本实验中加入过量乙酸的目的是 。 (5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是 。 (6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是 (填标号)。,(7)本实验的产率是 (填标号)。 a.30% b.40% c.60% d.90% (8)在进行蒸馏操作时,若从130 便开始收集馏分,会使实验的产率偏 (填“高”或 “低”),其原因是 。,答案 (1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇,解析 (2)反应后A中液体是乙酸异戊酯、乙酸、硫酸、异戊醇、水的混合物,第一次水洗的 目的是除去大部分乙酸、硫酸,用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是除去残留的少量CH3 COOH、H2SO4,第二次水洗的目的是除去残留的少量NaHCO3。(3)静置分层后,乙酸异戊酯在 上层,应先将水层从分液漏斗下口放出,再从上口倒出乙酸异戊酯。(4)加入过量乙酸,可提高 异戊醇(价格较高)的转化率。(5)加入无水MgSO4,可除去乙酸异戊酯中残留的少量水(MgSO4+ 7H2O MgSO47H2O)。(6)蒸馏时,温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处,通常球形冷凝 管用于反应装置中冷凝反应物蒸气,直形冷凝管用于蒸馏装置中冷凝馏分,故选择b装置。 (7)乙酸过量,应用异戊醇的量计算乙酸异戊酯的理论产量。n(异戊醇)= =0.05 mol,故乙 酸异戊酯的理论产量为0.05 mol130 g/mol=6.5 g,本实验的产率为 100%=60%。(8)若从 130 便开始收集馏分,则产品中会混入异戊醇,导致实验产率偏高。,解题关键 产品的分离、提纯是本题的难点,弄清产品的成分,根据各成分的物理性质或化学 性质选择合理的分离、提纯方法,是解决物质分离、提纯问题的关键。,知识拓展 本题的原型是中学化学中“乙酸乙酯的制备”实验。在中学化学中,液体有机物 的制备实验很少,主要就是乙酸乙酯的制备,且是简易装置,因此根据分离提纯原理及所用仪器 可对本实验进行多方面改进。以此类推,对中学化学的重要实验进行深入分析、研究,对解答 高考实验题大有帮助,也是复习化学实验的好方法。,B组 课标、课标、自主命题省(区、市)卷题组,考点一 物质的检验,1.(2017课标,13,6分)由下列实验及现象不能推出相应结论的是 ( ),答案 C 本题考查实验原理和离子检验。FeCl3溶液与足量铁粉发生反应:Fe+2Fe3+ 3Fe2 +,Fe为还原剂,还原产物为Fe2+,还原剂的还原性强于还原产物的还原性,A项不符合题意;根据实 验现象可推知,钠在CO2气体中燃烧生成的黑色颗粒为C, O2 ,则CO2作氧化剂,表现出氧 化性,B项不符合题意;NH4HCO3受热分解生成NH3、H2O、CO2,其中NH3可使湿润的红色石蕊 试纸变蓝,根据现象无法得出NH4HCO3显碱性的结论,C项符合题意;向浓度相同的银氨溶液中 分别加入相同浓度的Cl-和I-,产生AgI沉淀而没有产生AgCl沉淀,说明Ksp(AgI)Ksp(AgCl),D项不 符合题意。,关联知识 CO2作氧化剂的反应 CO2+2Mg 2MgO+C CO2+4Na 2Na2O+C CO2+C 2CO,2.(2015天津理综,2,6分)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是 ( ) A.在溶液中加KSCN,溶液显红色,证明原溶液中有Fe3+,无Fe2+ B.气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气 C.灼烧白色粉末,火焰呈黄色,证明原粉末中有Na+,无K+ D.将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是CO2,答案 B A项,在溶液中加KSCN可检验Fe3+的存在,但不能证明原溶液中无Fe2+;B项,无水Cu- SO4遇水蒸气生成蓝色的CuSO45H2O晶体,常用无水CuSO4证明水分的存在;C项,灼烧白色粉 末,火焰呈黄色,只能证明原粉末中有Na+,不能证明原粉末中无K+;D项,能使澄清石灰水变浑浊 的气体有CO2、SO2。,3.(2015浙江理综,8,6分)下列说法正确的是 ( ) A.为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可 B.做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即 停止加热,冷却后补加 C.在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知液中存在S 或S D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥 的方法,答案 B 氯水有漂白性,无法用pH试纸测其pH,A项不正确;B项正确;若溶液中有Ag+,也可产 生同样的现象,C项不正确;提纯混有少量KNO3的NaCl应该用蒸发结晶法,提纯混有少量NaCl 的KNO3才能采用D项中所述方法,D项不正确。,考点二 物质的分离和提纯,4.(2019课标,28,15分)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ,100 以上开始 升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸(Ka约为10-6,易溶于 水及乙醇)约3%10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所 示。 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管, 冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管 3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:,(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是 。 圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒 。 (2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是 。与常规的萃取相比,采用索 氏提取器的优点是 。 (3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外, 还有 (填标号)。 A.直形冷凝管 B.球形冷凝管 C.接收瓶 D.烧杯 (4)浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 。 (5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因 在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是 。,答案 (1)增加固液接触面积,提取充分 沸石 (2)乙醇易挥发,易燃 使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高) (3)乙醇沸点低,易浓缩 AC (4)单宁酸 水 (5)升华,解析 本题涉及的知识点有萃取、蒸馏、升华等化学实验基本操作;借助从茶叶中提取咖啡 因的基本操作考查化学实验与探究的能力;依据探究目的,进行分离、提纯,体现科学探究与创 新意识的学科核心素养。 (1)茶叶研细是为了增大茶叶与萃取液之间的接触面积,使提取效果更好。加热蒸馏时为防止 液体暴沸,通常在液体中加入沸石。 (2)提取所用溶剂为95%的乙醇,乙醇易挥发,若采用明火加热,挥发出的乙醇蒸气容易被点燃。 与传统萃取相比,索氏提取器中的溶剂可以反复使用,既减少了溶剂用量,又能高效萃取。 (3)乙醇易挥发,萃取后便于蒸馏浓缩得到咖啡因。蒸馏浓缩除所给仪器外,还应选用直形冷凝 管冷凝蒸气,并用接收瓶收集馏分。 (4)单宁酸具有酸性,利用生石灰可以中和单宁酸,并吸收其中的水分。 (5)由题给信息可知,咖啡因熔点高于其升华温度,故加热后咖啡因通过升华、凝华过程得到纯 化。,5.(2015课标,26,14分)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.410-2,K2=5.410-5。草酸 的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O42H2O)无色,熔点为101 ,易溶 于水,受热脱水、升华,170 以上分解。 回答下列问题: (1)甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的 现象是 ,由此可知草酸晶体分解的产物中有 。 装置B的主要作用是 。,(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下 图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。,乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、 。装置H反应管 中盛有的物质是 。 能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是 。 (3)设计实验证明:,草酸的酸性比碳酸的强 。 草酸为二元酸 。,答案 (14分)(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等),防止草酸进 入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的检验(1分,1分,2分,共4分) (2)F、D、G、H、D、I CuO(3分,1分,共4分) H中黑色粉末变为红色,其后的D中澄清石灰水变浑浊(2分) (3)向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液,有气泡产生(2分) 用NaOH标准溶液滴定草酸溶液,消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍(2分),解析 (1)草酸分解产生CO2和H2O,则装置C中观察到的现象是有气泡逸出,澄清石灰水变浑 浊;装置B的主要作用是冷凝(水蒸气、草酸等),防止草酸进入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的 检验。(2)验证产物中有CO,可除去CO2并干燥后通过灼热的CuO,验证还原CuO后的产物中 有CO2即可。CO有毒,要注意尾气处理,故装置的连接顺序为A、B、F、D、G、H、D、I。装 置H反应管中盛有的物质为CuO。CO能还原CuO,故H中的现象应为黑色的固体粉末变红, H后的D中的现象为澄清石灰水变浑浊。(3)依据强酸制弱酸的原理,可将草酸加入到碳酸 氢钠溶液中,若产生能使澄清石灰水变浑浊的气体,则证明草酸的酸性强于碳酸。欲证明草 酸是二元酸,需证明草酸中有两个羧基,用NaOH溶液滴定即可。,审题技巧 审题过程中要利用题目给出的相关物质的物理性质和化学性质结合实验目的进 行分析。物理性质中的熔、沸点和溶解性可为之后的分离提纯分析提供参考。,疑难突破 草酸分解实验的产物验证,其实是平时实验训练中CO2、CO、H2O(g)混合气体成 分的检验实验。一般先检验H2O(g);再在确保没有水蒸气的情况下,定性检验CO2,检验时一般 用澄清石灰水,检验完CO2后要用NaOH溶液吸收含有的CO2;最后检验CO,一般用氧化物(如 CuO)处理。,6.(2015江苏单科,16,12分)以磷石膏(主要成分CaSO4,杂质SiO2、Al2O3等)为原料可制备轻质 CaCO3。,(1)匀速向浆料中通入CO2,浆料清液的pH和c(S )随时间变化见右图。清液pH11时CaSO4 转化的离子方程式为 ;能提高其转 化速率的措施有 (填序号)。,A.搅拌浆料 B.加热浆料至100 C.增大氨水浓度 D.减小CO2通入速率 (2)当清液pH接近6.5时,过滤并洗涤固体。滤液中物质的量浓度最大的两种阴离子为 和 (填化学式);检验洗涤是否完全的方法是 。 (3)在敞口容器中,用NH4Cl溶液浸取高温煅烧的固体,随着浸取液温度上升,溶液中c(Ca2+)增大 的原因是 。,答案 (1)CaSO4+2NH3H2O+CO2 CaCO3+2N +S +H2O或CaSO4+C CaCO3+S AC (2)S HC 取少量最后一次的洗涤过滤液于试管中,向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液, 若不产生白色沉淀,则表明已洗涤完全 (3)浸取液温度上升,溶液中c(H+)增大,促进固体中Ca2+浸出,解析 (1)当清液pH11时,溶液呈较强的碱性,说明通入的CO2量还较少,不会生成HC ,因此 转化的离子方程式为CaSO4+2NH3H2O+CO2 CaCO3+2N +S +H2O或CaSO4+C CaCO3+S ;要提高转化速率,可通过搅拌浆料,以增大反应物的接触面积,或增大反应物氨水 的浓度来实现,故选A、C,若加热浆料至100 ,会造成NH3H2O的大量分解及NH3的逸出,不仅 不能提高转化速率,还会降低产品产率,故B项不正确,而D项显然是不合理的。 (2)当清液pH接近6.5时,溶液已呈弱酸性,说明通入的CO2已足够多,应有HC 生成,再结合转 化的离子方程式可知滤液中物质的量浓度最大的两种阴离子应为S 和HC ;检验洗涤是 否完全可通过检验洗涤液中是否还含有S 来判断,具体方法见答案。 (3)NH4Cl溶液中存在水解平衡N +H2O NH3H2O+H+,升温,平衡右移,c(H+)增大,CaO+2H+ Ca2+H2O,从而使溶液中c(Ca2+)增大。,7.(2015浙江理综,29,15分)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制 取。 实验(一) 碘含量的测定,取0.010 0 molL-1的AgNO3标准溶液装入滴定管,取100.00 mL海带浸取原液至滴定池,用电势 滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(I-)的变化,部分数据如下表:,实验(二) 碘的制取 另制海带浸取原液,甲、乙两种实验方案如下:,已知:3I2+6NaOH 5NaI+NaIO3+3H2O。 请回答: (1)实验(一)中的仪器名称:仪器A ,仪器B 。 (2)根据表中数据绘制滴定曲线:,该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为 mL,计算得海带中碘的百分含量为 %。 (3)分液漏斗使用前须检漏,检漏方法为 。 步骤X中,萃取后分液漏斗内观察到的现象是,。 下列有关步骤Y的说法,正确的是 。 A.应控制NaOH溶液的浓度和体积 B.将碘转化成离子进入水层 C.主要是除去海带浸取原液中的有机杂质 D.NaOH溶液可以由乙醇代替 实验(二)中操作Z的名称是 。 (4)方案甲中采用蒸馏不合理,理由是 。,答案 (共15分)(1)坩埚 500 mL容量瓶 (2) 20.00 0.635 (3)向分液漏斗中加入少量水,检查旋塞处是否漏水;将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水 液体分上下两层,下层呈紫红色 AB 过滤,(4)主要由于碘易升华,会导致碘的损失,解析 (2)根据题表数据绘制出滴定曲线,由滴定曲线可知,当V(AgNO3)为 20 mL时,即为滴定 终点,则n(I-)=n(AgNO3)=0.010 0 molL-12010-3L5=110-3 mol,则海带中碘的百分含量为1 10-3 mol127 g/mol20.00 g100%=0.635%。 (3)用CCl4萃取,(CCl4)(H2O),萃取后上层为水层,下层为CCl4层,因此上层接近无色,下层为 紫红色。 I2单质与NaOH反应时适当控制NaOH溶液浓度和用量,有利于NaI和NaIO3生成,将碘转化为 离子进入水层。 (4)I2单质易升华,用蒸馏法从I2的CCl4溶液中分离I2,会导致碘的损失。,C组 教师专用题组,考点一 物质的检验,1.(2014广东理综,9,4分)下列叙述和均正确并有因果关系的是 ( ),答案 B A项,因为KNO3的溶解度受温度影响较大,NaCl的溶解度受温度影响不大,故可用重 结晶法除去KNO3中混有的NaCl,A项错误。B项,往待测溶液中先加稀盐酸若无沉淀产生,再加 BaCl2溶液,若出现白色沉淀,证明有S ,B项正确。C项,NH3可用于设计喷泉实验是因为NH3 极易溶于水,C项错误。D项,Ca(OH)2是微溶物,不可配制2.0 molL-1的溶液,且叙述和叙述 不存在因果关系,D项错误。,2.(2014浙江理综,13,6分)雾霾严重影响人们的生活与健康。某地区的雾霾中可能含有如下可 溶性无机离子:Na+、N 、Mg2+、Al3+、S 、N 、Cl-。某同学收集了该地区的雾霾,经必 要的预处理后得试样溶液,设计并完成了如下实验: 已知:3N +8Al+5OH-+2H2O 3NH3+8Al 根据以上的实验操作与现象,该同学得出的结论 的是 ( ) A.试样中肯定存在N 、Mg2+、S 和N B.试样中一定不含Al3+ C.试样中可能存在Na+、Cl- D.该雾霾中可能存在NaNO3、NH4Cl和MgSO4,答案 B 气体1和气体2都是NH3,气体1来自N 与Ba(OH)2的反应,气体2来自N 与Al在碱 性条件下的反应;沉淀1来自试样与Ba(OH)2的反应,且在酸性条件下能部分溶解,所以沉淀1是 BaSO4和Mg(OH)2;沉淀2来自碱性滤液与CO2的反应,沉淀2中一定有BaCO3,也可能有Al(OH)3, 由上述分析知,N 、N 、Mg2+、S 一定存在,Na+、Cl-、Al3+可能存在。,3.(2014北京理综,28,15分)用FeCl3酸性溶液脱除H2S后的废液,通过控制电压电解得以再生。 某同学使用石墨电极,在不同电压(x)下电解pH=1的0.1 mol/L FeCl2溶液,研究废液再生机理。 记录如下(a、b、c代表电压值):,(1)用KSCN溶液检验出Fe3+的现象是 。 (2)中,Fe3+产生的原因可能是Cl-在阳极放电,生成的Cl2将Fe2+氧化。写出有关反应: 。 (3)由推测,Fe3+产生的原因还可能是Fe2+在阳极放电,原因是Fe2+具有 性。 (4)中虽未检验出Cl2,但Cl-在阳极是否放电仍需进一步验证。电解pH=1的NaCl溶液做对照 实验,记录如下:,NaCl溶液的浓度是 mol/L。 中检验Cl2的实验方法: 。 与对比,得出的结论(写出两点): 。,答案 (1)溶液变红 (2)2Cl-2e- Cl2、Cl2+2Fe2+ 2Cl-+2Fe3+ (3)还原 (4)0.2 取少量阳极附近的溶液,滴在淀粉KI试纸上,试纸变蓝 通过控制电压,证实了产生Fe3+的两种原因都成立;通过控制电压,验证了Fe2+先于Cl-放电,解析 (1)用KSCN溶液检验出Fe3+的现象是溶液变红。(2)依题意可知,相关反应为:2Cl-2e- Cl2、2Fe2+Cl2 2Fe3+2Cl-。(3)Fe2+-e- Fe3+,Fe2+表现出还原性。(4)做对照实验 时,应控制变量,除pH相同外,c(Cl-)也应相同。0.1 mol/L FeCl2溶液中c(Cl-)=0.2 mol/L,故c(NaCl) =0.2 mol/L。取少量阳极附近的溶液,滴在淀粉KI试纸上,试纸变蓝,可证明中阳极产物有 Cl2。由实验、可知通过控制电压,Fe2+可先于Cl-放电;实验表明,通过控制电压,可使Cl -放电产生Cl2,Cl2再将Fe2+氧化成Fe3+,从而说明通过控制电压,产生Fe3+的两种原因均成立。,4.(2014浙江理综,26,15分)某研究小组为了探究一种无机矿物盐X(仅含四种元素)的组成和性 质,设计并完成了如下实验: 另取10.80 g X在惰性气流中加热至完全分解,得到6.40 g固体1。请回答如下问题: (1)画出白色沉淀1中金属元素的原子结构示意图 ,写出气体甲的电子式 。 (2)X的化学式是 ,在惰性气流中加热X至完全分解的化学反应方程式为 。 (3)白色沉淀2在空气中变成红褐色沉淀的原因是 (用化学 反应方程式表示)。 (4)一定条件下,气体甲与固体1中的某种成分可能发生氧化还原反应,写出一个可能的化学反 应方程式 ,并设计实验方案验证该反应的产物 。,答案 (1) C (2)CaFe(CO3)2 CaFe(CO3)2 CaO+FeO+2CO2 (3)4Fe(OH)2+2H2O+O2 4Fe(OH)3 (4)2FeO+CO2 Fe2O3+CO 检测Fe2O3:将固体用稀盐酸溶解,加入KSCN溶液若显红色,表明产物中有Fe();检测CO:将气 体通过灼热CuO,黑色固体变为红色,解析 本题可采用逆推法,无氧条件下溶液3中加入OH-产生白色沉淀2,白色沉淀2在空气中被 氧化为红褐色沉淀即Fe(OH)3,则溶液3中含Fe2+,固体2可能为FeO。溶液1中通入气体甲先生 成白色沉淀,继续通气体甲白色沉淀又溶解,溶液1可能为Ca(OH)2,气体甲可能为CO2,则固体1 可能为FeO和CaO的混合物,结合10.80 g X分解得到6.40 g固体1,可推知X应为CaFe(CO3)2。 (2)在惰性气流中加热主要是为了防止Fe2+被氧化。(3)Fe(OH)2在空气中易被O2氧化为Fe(OH) 3。(4)CO2与CaO反应不是氧化还原反应,只能为CO2将FeO氧化为Fe2O3或Fe3O4。检验Fe2O3:将 固体用稀盐酸溶解,加入KSCN溶液若显红色,表示产物中有Fe();检验CO:将气体通过灼热 CuO,黑色固体变为红色。若CO2将FeO氧化为Fe3O4:3FeO+CO2 Fe3O4+CO,则Fe3O4的检验 方法为:取样品于试管中,加硫酸溶解,分为两份,一份滴加KSCN溶液,另一份滴加KMnO4溶液, 若前者溶液变红,后者溶液紫红色褪去,证明产物中有Fe3O4;CO检验方法同上。,考点二 物质的分离和提纯,5.(2016上海单科,16,3分)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。 下列分析正确的是 ( ) A.操作是过滤,将固体分离除去 B.操作是加热浓缩,趁热过滤,除去杂质氯化钠 C.操作是过滤、洗涤,将硝酸钾晶体从溶液中分离出来 D.操作总共需两次过滤,答案 C 操作应是溶解,A项错误;操作应是加热浓缩,冷却结晶,使KNO3晶体析出,B项错 误;C项正确;操作只过滤一次,D项错误。,A组 20172019年高考模拟考点基础题组,三年模拟,考点一 物质的检验,1.(2019西藏拉萨北京实验中学第五次月考,10)下列实验方案正确且能达到实验目的的是 ( ),答案 C A项,盐酸挥发出的HCl也能和硅酸钠反应,应先除去,A错误;B项,草酸受热易熔化, 所以试管口不能向下倾斜,B错误;C项,足量酸性高锰酸钾溶液可检验并除去H2S,可通过澄清 石灰水变浑浊检验CO2的存在,C正确;D项,导管不能插入饱和碳酸钠溶液中,否则会引起倒吸, D错误。,易错警示 A选项易忽略盐酸挥发的干扰,B选项易忽略草酸受热易熔化。,2.(2019贵州黔东南州第一次模拟考试,10)用下列装置完成相应的实验,能达到实验目的的是 ( ),答案 B A项,配制一定浓度的氯化钠溶液时,俯视定容,液面低于容量瓶刻度线,配制的溶液 体积偏小,溶液浓度偏高,A错误;B项,将混合气体通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶后再经过干 燥可除去CO中的CO2,能达到实验目的,B正确;C项,中和滴定时氢氧化钠溶液为待测溶液时,标 准液应为酸溶液,酸溶液不能盛放在碱式滴定管中,C错误;D项,制取乙烯的反应条件是加热到 170 ,必须有温度计,且反应过程中会产生二氧化硫,二氧化硫也能使溴水褪色,干扰乙烯的检 验,D错误。,知识拓展 滴定管的使用:,3.(2017四川成都九校第四次联合模拟,11)进行下表中的实验,将中溶液滴入中,预测的现 象与实际不相符的是 ( ),答案 A A项,溶液呈红色,而不是生成红色沉淀,错误;B项,常温下,浓硝酸能使Al钝化,所以 在产生少量红棕色气体后迅速停止,正确;C项,稀硫酸与Na2S2O3溶液反应,反应的离子方程式 为2H+S2 S+SO2+H2O,溶液逐渐变浑浊,正确;D项,稀AlCl3溶液滴入浓氨水中,生成 Al(OH)3沉淀,一水合氨是弱碱,不能溶解生成的Al(OH)3,正确。,4.(2018四川雅安三诊,13)根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是 ( ),答案 B A项,醛基与新制氢氧化铜悬浊液发生反应的环境需要呈碱性,因此无红色沉淀生 成,不能说明淀粉没有发生水解,A错误;B项,依据题目信息可知反应方程式为2Cu2+4I- 2 CuI+I2,即氧化性:Cu2+I2,B正确;C项,铝和盐酸反应属于放热反应,温度升高,加快反应速率, 后来产生气泡速率变慢,是因为c(H+)降低,C错误;D项,Na2O2具有强氧化性,能把Fe2+氧化成Fe3+, 只能确定原X溶液中至少有Fe2+、Fe3+中的一种,D错误。,易错警示 C选项易忽略多个因素的影响,D选项易忽略Na2O2具有强氧化性。,5.(2019河南信阳期末,12)水溶液X中只可能溶有K+、Mg2+、Al3+、Al 、Si 、S 、C 、S 中的若干种离子。某同学对该溶液进行了如下实验。则下列判断正确的是 ( ) A.气体甲一定是纯净物 B.沉淀甲是硅酸和硅酸镁的混合物 C.K+、Al 和Si 一定存在于溶液X中 D.C 和S 一定不存在于溶液X中,答案 C 加入过量的稀盐酸有气体产生,说明C 、S 至少有一种,气体甲中CO2、SO2至 少有一种。镁离子、铝离子与C 、S 均不能大量共存,一定不存在镁离子、铝离子;加入 过量的盐酸有沉淀,说明一定有硅酸根离子,沉淀甲是硅酸。无色溶液中加入过量氨水有沉淀 生成,该沉淀只能是氢氧化铝沉淀,说明此时溶液中存在铝离子。由于原溶液中的铝离子一定 不存在,所以该铝离子是偏铝酸根离子和盐酸反应生成的,则一定存在偏铝酸根离子。根据溶 液呈电中性可知一定含有K+离子。A项,气体甲不一定是纯净物,A错误;B项,沉淀甲是硅酸,不 可能是硅酸镁,B错误;C项,原溶液X中K+、Al 和Si 一定存在,C正确;D项,不能确定硫酸根 离子是否存在,C 可能存在,D错误。,解题关键 熟悉各离子的性质及离子的检验方法,同时考虑离子共存问题。,考点二 物质的分离和提纯,6.(2019四川成都一诊,9)下列实验操作不能达到实验目的的是 ( ),答案 D A项,乙酸与饱和碳酸钠溶液反应后,与乙酸乙酯分层,乙醇可溶于饱和Na2CO3溶液, 然后分液可分离,A正确;B项,Mg(OH)2存在沉淀溶解平衡:Mg(OH)2 Mg2+2OH-,N 与OH- 结合:N +OH- NH3H2O,沉淀溶解,B正确;C项,含有铁粉可防止亚铁离子被氧化,加NaOH 溶液可观察Fe(OH)2白色絮状沉淀生成,C正确;D项,浓硝酸与淀粉不反应,不能检验淀粉,D错 误。,解题关键 掌握物质的性质、物质间反应的现象、混合物分离与提纯的实验技能是解答本 题的关键。,7.(2019河南八市重点高中联盟第三次测评,10)下列实验操作能达到预期实验目的的是 ( ),答案 C A项,测定相同浓度的NaCl溶液和Na2S溶液的pH,可比较盐酸、氢硫酸的酸性强弱, 但不能利用氢化物的酸性强弱比较非金属性强弱,A错误;B项,制备硅酸胶体,需要用稀盐酸,用 浓溶液会反应生成硅酸沉淀,B错误;C项,取少量该溶液滴加K3Fe(CN)6(铁氰化钾)溶液,如果 产生特征蓝色沉淀,说明含有二价铁离子,C正确;D项,除去Na2CO3溶液中的NaHCO3应该加入 适量NaOH溶液,D错误。,知识拓展 混合物的提纯是根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异,通过一定的 物理变化或化学变化将混合物中的杂质除去。例如D选项NaHCO3溶液与CO2不反应,所以错 误。,8.(2019四川百校高三模拟冲刺卷,10)下列实验中,为达到实验目的所采取的实验操作和原理 解释均正确的是 ( ),答案 D A项,胶体粒子能通过滤纸,不能用过滤的方法来分离氢氧化铁胶体与FeCl3溶液,A 错误;B项,MgCl26H2O在加热时会发生水解反应,生成氯化氢气体和氢氧化镁,B错误;C项,除去 氯化铵溶液中氯化铁时是用氨水调节pH,用NaOH溶液又引入了Na+,C错误。,思路分析 C选项,氯化铵溶液中含有FeCl3杂质,由于FeCl3水解,溶液呈酸性,可采用调节溶液 pH的方法将Fe3+沉淀。,9.(2017四川绵阳东辰第四次月考,4)下列有关实验的选项正确的是 ( ),答案 D A项,此滴定管为酸式滴定管,碱液不能盛放在酸式滴定管中,A错误;碳酸氢钠受热 分解,B错误;分液时,上层液体从上口倒出,C错误。,10.(2019四川绵阳南山中学一诊,28)碲被誉为“现代工业、国防与尖端技术的维生素”,它在 地壳中的平均丰度值很低,铜阳极泥中碲的回收越来越引起人们的重视。某电解精炼铜的阳 极泥经预处理后主要含有TeO2和少量Ag、Au,以此预处理阳极泥为原料制备单质碲的一种工 艺流程如下: 已知:TeO2是两性氧化物,微溶于水,易溶于较浓的强酸和强碱,分别生成Te4+和Te 。回答下 列问题: (1)阳极泥预处理时发生反应:Cu2Te+O2 CuO+TeO2,Cu2Te中Te的化合价为 ,该反 应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。 (2)“过滤”所得滤液中,阴离子主要有 ,要从滤渣1中分离出Au,可以向滤渣中加入 的试剂是 。,(3)步骤控制溶液的pH为4.55.0,反应的化学方程式为 ,防止酸度局部过大的操作是 。 (4)步骤发生反应的离子方程式是 。,答案 (1)-2 21 (2)Te 、OH- 稀硝酸 (3)H2SO4+Na2TeO3 Na2SO4+TeO2+H2O 缓慢加入硫酸并不断搅拌 (4)Te4+2SO2+4H2O Te+2S +8H+,解析 (1)Te位于元素周期表第五周期A族,则Cu2Te中Te的化合价为-2价、Cu的化合价为+1 价,反应中Cu、Te化合价升高,O化合价降低,由得失电子守恒可得:n(O2)4=n(Cu2Te)(12+6), 则n(O2)n(Cu2Te)=21。(2)TeO2是两性氧化物,加入氢氧化钠溶液,TeO2与氢氧化钠溶液反 应生成Te ,反应的离子方程式为TeO2+2OH- Te +H2O,则“过滤”所得滤液中,阴离 子主要有Te 、OH-;“过滤”所得滤渣1主要为Ag、Au,若要分离出Au,应该加入稀硝酸 溶解Ag。(3)由流程图知,步骤加入H2SO4并控制pH过程中“滤液1”中Te 和H2SO4反应 生成TeO2,则反应的化学方程式为H2SO4+Na2TeO3 Na2SO4+TeO2+H2O;要防止酸度过大,可 缓慢加入H2SO4,并不断搅拌。(4)TeO2沉淀溶于盐酸生成四氯化碲,二氧化硫有还原性,将四氯 化碲还原为碲,反应的离子方程式为Te4+2SO2+4H2O Te+2S +8H+。,解题技巧 TeO2微溶于水,易溶于较浓的强酸和强碱,由制备流程可知,加NaOH溶液反应后过 滤除去杂质Ag、Au,得到Na2TeO3溶液,再加硫酸沉降经过滤得到TeO2沉淀,再用盐酸溶解生成 四氯化碲,最后用二氧化硫还原制成粗碲,粗碲经电解精炼得到高纯碲。,解题关键 注意TeO2的两性与氧化铝两性的迁移应用,分析出制备实验流程中各步发生的反 应为解题的关键。,B组 20172019年高考模拟专题综合题组 时间:40分钟 分值:70分 一、选择题(每小题6分,共42分),1.(2019四川成都二诊,12)下列实验所选择的试剂、装置或仪器(夹持装置已略去)能达到相应 实验目的的是 ( ),答案 B A项,酒精与水互溶,不能用于从溴水中萃取溴,A错误;B项,石蜡油分解产物能使酸 性高锰酸钾溶液褪色,证明其分解产物中含有烯烃,B正确;C项,验证H2O2分解时二氧化锰的催 化效果优于氯化铁,要控制双氧水的浓度相同,C错误;D项,量筒的精确度为0.1 mL,量取20.00 mL 0.100 0 mol/L HCl溶液,要用酸式滴定管或移液管,D错误。,知识拓展 萃取剂须具备的条件:溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中要大得多;萃取剂与 原溶剂互不相溶;萃取剂与溶质不发生反应。,2.(2018贵州适应性考试,8) 下列对实验现象的解释与结论,正确的是 ( ),答案 A 向AgCl 悬浊液中滴加饱和Na2S 溶液,有黑色沉淀Ag2S产生,说明Ag2S更难溶,即S (Ag2S)S(AgCl),A正确;向某溶液中滴加K3Fe(CN)6(铁氰化钾) 溶液,有蓝色沉淀产生,该溶液 中一定含有Fe2+,B错误;向苯中滴入少量浓溴水,振荡,静置,溶液分层,上层呈橙红色,下层几乎 无色,苯萃取了溴水中的溴单质,C错误;向淀粉水解液中加入过量NaOH 溶液后再滴加碘水,碘 单质会和过量的NaOH反应,溶液不变色,不能说明淀粉已经完全水解,D错误。,解题关键 亚铁离子的检验方法。,易错警示 D项中,关于淀粉水解,结合碘单质检验,容易忽略碘单质与氢氧化钠的反应。,3.(2019湖南高三下学期六校联考,10)下列实验操作与温度计的使用方法均正确的是(加热装 置省略) ( ),答案 D A项,乙醇和水无法通过蒸馏分离,蒸馏操作时温度计水银球应与支管口平齐,A错 误;B项,混合液反应温度应迅速升温至170 ,故温度计水银球应没入溶液中,B错误;C项,中和 反应反应热的测定实验中应填充保温隔热材料,并使用环形玻璃搅拌棒,C错误;D项,苯与浓硝 酸均易挥发,反应温度应控制在5060 ,需控制水浴温度,D正确。,解题关键 掌握物质的分离、提纯实验原理和方法是解答本题的关键。,4.(2019四川泸州二诊,10)下列实验操作不能实现对应实验目的的是 ( ),答案 B A项,乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液,向混合液中加入足量饱和碳酸钠溶液可以 除去乙酸,该方案能够达到实验目的,A不选;B项,要比较Fe3+和Cu2+对H2O2分解的催化效果,除 Fe3+、Cu2+外的其他条件应保持一致,因两种催化剂溶液中所含的阴离子不同且浓度不同,所以 该方案不能达到实验目的,B选;C项,四氯化碳与水不互溶且碘在四氯化碳中的溶解度比在水 中的大得多,向碘水中滴加四氯化碳充分振荡后静置,可观察到溶液分层,下层溶液显紫红色, 该方案能够达到实验目的,C不选;D项,向一定浓度的CuSO4溶液中通入适量H2S气体会生成 CuS黑色沉淀,证明 CuS不溶于稀 H2SO4,该方案能够达到实验目的,D不选。,知识拓展 制备乙酸乙酯实验中饱和Na2CO3溶液的作用 挥发出的乙酸与Na2CO3反应生成易溶于水的盐,乙醇易溶于Na2CO3溶液,有利于乙酸乙酯与 乙酸、乙醇的分离。乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中的溶解度较小,与饱和Na2CO3溶液混合 时易分层,可用分液法分离。,5.(2019四川教考联盟三诊,10)下列实验方案不能达到相应实验目的的是 ( ),答案 A A项,加入氢氧化钠溶液后,溶液显碱性,I2能与NaOH反应,因此不能判断淀粉是否完 全水解,A选;B项,溴易溶于四氯化碳,溴单质溶解在四氯化碳中,溶液显橙色或橙红色,且四氯 化碳的密度大于水,如果下层溶液未变色,说明Fe2+的还原性强于Br-,如果下层溶液显橙色或橙 红色,说明Br-的还原性强于Fe2+,B不选;C项,向硫酸铜溶液中滴加氨水,先生成蓝色沉淀Cu(OH)2, 继续加入氨水,蓝色沉淀消失,溶液变为深蓝色,加入乙醇后,溶液析出深蓝色晶体,该深蓝色晶 体为Cu(NH3)4SO4H2O,C不选;D项,新制氯水中含有H+、Cl-、HClO、Cl2等,向少量紫色石蕊试 液中逐滴加入新制氯水,溶液显红色,说明新制氯水显酸性,然后红色褪去,说明氯水具有氧化 性,D不选。,易错警示 B选项应注意氧化还原反应的先后规律,一种氧化剂多种还原剂,先与还原性强的 进行反应。,6.(2018四川成都二诊,10)对某溶液中部分离子的定性检测流程如下。相关分析正确的是 ( ) A.步骤所加试剂可以是浓KOH 溶液 B.可以用湿润的蓝色石蕊试纸检验生成的无色气体 C.步骤中的反应为Al3+3HC Al(OH)3+3CO2 D.Fe2+ 遇铁氰化钾溶液显蓝色,答案 A 步骤所加试剂可以是浓KOH 溶液,反应生成的无色气体为氨气,红褐色沉淀为氢 氧化铁,X溶液为偏铝酸钾和氢氧化钾的混合液,A正确;无色气体是氨气,可以用湿润的红色石 蕊试纸检验生成的无色气体,B错误;步骤中的反应为Al +H2O+HC Al(OH)3+C ,C错误;Fe2+ 遇铁氰化钾溶液产生蓝色沉淀,D错误。,易错警示 易忽略第步加过量的碱溶液,认为X溶液含有Al3+而错选C。,知识拓展 物质检验的常用方法:根据物质性质,使被检验物质与加入的试剂作用,产生某种特 殊现象,从而确定该物质的存在。此外,物质的物理性质也是检验的重要依据。,7.(2018云南昆明3月质检,9)下列实验操作能达到目的的是 ( ),答案 D A项得到氢氧化铁沉淀,A错误;碳酸钠溶液能与CO2反应生成碳酸氢钠,除去CO2中 混有的SO2常用饱和碳酸氢钠溶液,B错误;新制氯水中含有HClO,能把pH试纸漂白,无法读出 数值,C错误。,易错警示 B选项易忽略碳酸钠溶液能与CO2反应,C选项易忽略HClO能把pH试纸漂白。,知识拓展 物质检验常见的特殊现象 (1)生成气体。能够生成气体的离子很多,生成的气体的性质也常有相似之处,判断时要注意排 除干扰离子。 (2)生成沉淀。许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色或特殊性质的沉淀,但同 时也应注意排除干扰离子。 (3)显现特殊颜色。加入试剂后特殊颜色的出现或消失是鉴别物质的常用方法,如用淀粉检验I 2等。,二、非选择题(共28分),8.(2019广西南宁、玉林等八市联考,28)(14分)利用黄铜矿(主要成分是CuFeS2,其中Cu的化合 价为+2,S的化合价为-2)湿法炼铜的工业流程如图所示。 (1)酸浸过程中发生的反应为CuFeS2+O2+H2SO4 CuSO4+Fe2(SO4)3+H2O,该反应中,还原剂与 氧化剂的物质的量之比为 。 (2)过滤操作时,用到的玻璃仪器有 。 (3)搅拌、过滤工序中CuO的作用是 。 已知室温时,KspFe(OH)3=4.010-38,KspCu(OH)2=2.010-20。室温时,当滤液B的pH=4时,滤液 B中 = 。 (4)从滤液B中获得铜的方法在西汉成书的淮南万毕术中就有描述:“曾青得铁则化为,铜”,其离子方程式为 ;现代则常以惰性材料为阳极电解滤液 B获得,其阳极的电极反应为 。 (5)黄铜矿经过酸浸、过滤,得到滤液A。请写出实验方案证明铁元素在滤液A中的存在形式: 。,答案 (1)417(2分) (2)漏斗、玻璃棒、烧杯(2分) (3)调节溶液的pH,除去Fe3+(2分) 2.010-8(2分) (4)Fe+Cu2+ Cu+Fe2+(2分) 2H2O-4e- 4H+O2(2分) (5)取滤液A少许,滴入几滴KSCN溶液,若溶液变红,证明滤液A中有Fe3+,若溶液不变红,证明滤 液A中没有Fe3+;再取少量滤液A,滴入几滴酸性KMnO4溶液,若KMnO4溶液褪色,证明滤液A中 有Fe2+,若KMnO4溶液不褪色,证明滤液A中没有Fe2+(2分),解析 (1)依题意知1 mol CuFeS2转化为CuSO4、Fe2(SO4)3共失去17 mol e-,1 mol O2得4 mol e-, 则还原剂与氧化剂的物质的量之比为417; (3)加CuO的作用是促使Fe3+的水解平衡正向移动,除去Fe3+; 由溶度积常数可知溶液中c(Fe3+)= ,c(Cu2+)= ,由滤液B的pH=4可知c (OH-)=10-10 mol/L,代入关系式中即可得结果; (5)铁离子存在的形式有Fe2+、Fe3+2种形式,按照离子的检验方法检验即可。,知识拓展 Fe2+的检验: 溶液中只含Fe2+:可用KSCN溶液和氯水检验,不考虑干扰问题。 溶液中含Fe2+、Fe3+,不含Cl-时,可加入酸性KMnO4溶液,溶液褪色,说明溶液中含有Fe2+,不能 用KSCN溶液和氯水,原因是Fe3+形成干扰。 溶液中含有Fe2+、Fe3+、Cl-时,加入K3Fe(CN)6(铁氰化钾)溶液,生成蓝色沉淀,不能用酸性 KMnO4溶液,原因是Cl-也能使酸性KMnO4溶液褪色,Cl-能形成干扰。,9.(2018云南高三毕业生统测,26)(14分)某结晶水合物含有C 、S 、S 、Fe2+、Fe3+、N 、Ba2+中的三种离子,实验小组为确定其化学式做了如下实验: 准确称取6.125 g 样品,配制成250 mL 溶液X。 取20.00 mL 溶液X,加入足量盐酸,无明显现象;再加足量BaCl2溶液,产生白色沉淀;将沉淀过 滤、洗涤、干燥至恒重,得白色固体0.582 5 g。 取20.00 mL 溶液X,加入适量稀硫酸酸化后,用0.010 00 molL-1 KMnO4溶液滴定至终点,重复 滴定三次,消耗KMnO4溶液体积的平均值为25.00 mL。 设计如图所示的装置,取20.00 mL 溶液X进行实验,实验后B装置增重0.042 50 g。,取少量溶液X,滴加0.1 molL-1 KSCN溶液无明显现象,再向其中滴加0.1 molL-1 AgNO3溶液, 有白色沉淀生成。 回答下列问题: (1)完成实验所需要的玻璃仪器有:烧杯、玻璃棒、量筒、 。 (2)实验达到滴定终点的现象是 。 (3)实验的反应结束后,打开止水夹通入N2的作用是 。 (4)根据以上实验数据可计算出该结晶水合物的化学式为 。 (5)某同学查阅资料发现AgSCN为白色难溶物,Ag+可以氧化SCN-和Fe2+。为探究SCN-和Fe2+的 还原性强弱,该同学设计了如图实验装置并进行下列实验。,先断开电键K,向溶液X中滴加0.1 molL-1 KSCN溶液,无明显现象,说明 ;闭合 电键K后,若观察到的实验现象有溶液X逐渐变红、右边石墨电极上有固体析出、电流计指针 偏转,据此得出的结论是 ,溶液变红的原因是 (用离子方程式表示),该实验设计的优点是 。,答案 (1)250 mL 容量瓶、胶头滴管 (2)当最后一滴KMnO4标准溶液滴入时,溶液颜色变为浅紫红色,且半分钟内不再发生变化 (3)使A装置中产生的氨气完全进入B装置被稀硫酸吸收 (4)(NH4)2Fe(SO4)26H2O (5)溶液中 无Fe3+ Fe2+的还原性强于SCN- Fe3+3SCN- Fe(SCN)3 氧化性、还原性离子不直接接 触,避免发生沉淀反应而导致离子浓度降低,解析 (1)配制250 mL 溶液X时,需要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、250 mL 容量 瓶、胶头滴管。(2)实验用0.010 00 molL-1 KMnO4溶液滴定,达到滴定终点的现象是当最后 一滴KMnO4标准溶液滴入时,溶液颜色变为浅紫红色,且半分钟内不再发生变化。(3)实验的 反应结束后,打开止水夹通入N2,使A装置中产生的氨气完全进入B装置被稀硫酸吸收。(4)取2 0.00 mL 溶液X,加入足量盐酸,无明显现象,说明不含C 、S ;再加足量BaCl2溶液,产生白 色沉淀,说明含有S ,不含Ba2+;将沉淀过滤、洗涤、干燥至恒重,得白色固体硫酸钡0.582 5 g, 即0.002 5 mol,则250 mL 溶液X中n(S )=0.002 5 mol =0.031 25 mol,m(S )=0.031 25 mol96 gmol-1=3.00 g。取20.00 mL 溶液X,加入适量稀硫酸酸化后,用0.010 00 molL-1 KM- nO4溶液滴定至终点,根据反应Mn +5Fe2+8H+ Mn2+5Fe3+4H2O可知250 mL 溶液X中n (Fe2+)=0.010 00 molL-125.0010-3 L5 =0.015 625 mol,m(Fe2+)=0.015 625 mol56 g mol-1=0.875 g。中取20.00 mL 溶液X进行实验,实验后B装置增重0.042 50 g,则n(N )=n(NH 3)= =0.031 25 mol,m(N )=0.031 25 mol18 gmol-1=0.562 5 g,故所含结晶 水的质量为6.125 g-3.00 g-0.875 g-0.562 5 g=1.687 5 g,n(H2O)= =0.093 75 mol,n(N )n(Fe2+)n(S )n(H2O)=0.031 25 mol0.015 625 mol0.031 25 mol0.093 75 mol= 2126,故该结晶水合物的化学式为(NH4)2Fe(SO4)26H2O。(5)先断开电键K,向溶液X中
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