三草酸合铁酸钾综合实验报告

三草酸合铁（III）酸钾的合成及配离子组成、电荷数的测定综合实验报告一、综述三草酸合铁（III）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有很高的工业生产价值。同时三草酸合铁（III）酸钾具有很好的光敏性，在光照下发生光还原，可用于光的强度的测定。其他制备三草酸合铁（III）酸钾的方法有：1硫酸亚铁铵与草酸制备三草酸合铁（III）酸钾首先用铁还原硫酸亚铁中的Fe3+,后加入硫酸铵，使之形成较稳定的硫酸亚铁铵。用所得硫酸亚铁铵与草酸反应，生成草酸亚铁，再加入草酸钾与过氧化氢，即可得到三草酸合铁（III）酸钾。2草酸钾与无水三氯化铁制备三草酸合铁（III）酸钾称取22.1g草酸钾，加水溶解，用酒精喷灯加热至微沸。称取6.1g无水三氯化铁，溶解，加入稀盐酸将pH值调至约12。将配置好的三氯化铁溶液逐滴加入草酸钾溶液中，不断搅拌至混合液变为澄清翠绿色。此时测得pH值约为4。加热浓缩，冷却结晶。抽滤。3以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁（III）酸钾4以硝酸铁和草酸制备三草酸合铁酸钾与本实验所采用的的方法相比，部分方法繁琐但是实验内容丰富，有利于培养同学动手的能力，提升学生对实验本身的兴趣；而也有一些方法工艺简单（如3），但是会使用的原料会对环境造成污染，或是部分操作很复杂。二、本实验的制备方法三草酸合铁（III）酸钾的合成1. 称取4.0gFeS047H2O,+5ml去离子水溶解，+数滴3mol/LH2SO4,加热-+20mllmol/LH2C2O4,加热煮沸一不断搅拌，产生FeC2O4沉淀一倾析法洗涤三次2. 取黄色FeC2O42H2O，+10ml饱和K2C2O4-加热至40C,+20ml3%H2O2并不断搅拌一沉淀转化为黄褐色一加热至沸，在近沸状态下+5mlH2C2O4,趁热+34mlH2C2O4调节pH值至3.5左右一将溶液浓缩至2530ml，冷却一翠绿色K3Fe（C2O4）33H2O析出，抽滤，称重。三、本实验的分析方法.配阴离子组成测定1.KMnO4溶液的配制 配置称取1.6gKMnO4，+1000ml水溶解一盖上表面皿，加热煮沸2330分钟一冷却f在暗处放置710天一用微孔漏斗或玻璃棉滤去MnO2棕色瓶中储存，摇匀 标定称取Na2C2O40.100.12g,置于250ml锥形瓶，+2030ml去离子水，+10ml3mol/LH2SO4加热至7580C（不可煮沸）一立即用待标定KMnO4滴定至浅红2试液的测定称取K3Fe(C2O4)33H2O1.01.2g,加水溶解-转移至250ml容量瓶，稀释3. C2O4离子的测定取三份试液于锥形瓶，+MnSO4滴定液5ml,1mol/LH2SO45ml-加热至7080C,立即用KMnO4滴定至浅红色。4. Fe(III)离子的测定取三份25ml试液于250ml锥形瓶，+6mol/LHcl10ml-加热至7080C,逐滴缓慢加入Sncl2-溶液变为浅黄，此时大部分Fe3+变为Fe2+,加入Na2WO41ml,+Ticl3,过量一滴，+CuSO434滴，去离子水20ml-冷却震荡至蓝色褪尽-12分钟后,+MnSO4滴定液10ml-用标准KMnO4溶液滴定45ml后，加热至7080C,再滴定至浅红色。配阴离子电荷测定 离子交换1装柱在交换柱底部填入少量玻璃棉，8ml左右氯型阴离子交换树脂和适量水的糊状物注入交换柱-用塑料通条赶尽树脂间气泡，保持液面略高于树脂层2. 洗涤用去离子水淋洗树脂直至流出液不含氯离子，用螺旋夹夹紧交换柱出口管，注意保持液面3. 交换称取K3Fe(C2O4)33H2O0.5g-+1015ml去离子水溶解，溶液转入交换柱中一松开螺旋夹，控制1ml/min的流速，用100ml容量瓶收集流出液一液面下降到略高于树脂层时，用少量去离子水洗涤小烧杯，并转入交换柱，重复23次一用去离子水继续洗涤，流速可适当加快一待收集溶液达6070ml是检验流出液，只是不含氯离子，夹紧螺旋夹，稀释4. 再生用20ml1mol/L以1ml/min的流速淋洗交换树脂，直到流出液酸化后检不出Fe3+ 用氯离子选择性电极测定氯离子浓度1. 氯标准溶液系列的配置1.00mol/L氯标准溶液10ml置于100ml容量瓶，+TISAB9ml,稀释，得Pcl2=2-同样方法依次配置Pcl3=3，Pc,4=4等的溶液2. 标准曲线的绘制电极的准备反复清洗电极至空白电位值达到-240mV以上以缩短点击响应时间-更换双液接甘汞电极外管中KNO3将仪器的选择开关旋钮置于mV档将氯标准溶液系列转入小烧杯-氯离子选择性电极和双液接甘汞电极浸入被测溶液，加入搅拌子在酸度计上由浓到稀测电位3. 试液中氯含量的测定取试液10ml,移入100ml容量瓶+10mlTISAB,稀释一测电位四、实验结果产品：产量：4.0g,产率：56.6%；产品颜色：翠绿色配阴离子组成测定：l.KMnO4的标定IIIIIIW(Na2C2O4)(g)0.11010.10420.1025V(KMnO4)(初)0.000.000.00V(KMnO4)(末)29.427.8527.45V(KMnO4)(ml)29.427.8527.45C(KMnO4)0.011180.011170.01115平均值0.01117相对偏差+0.9%o0-1.7%2.C2042-的测定IIIm(K3Fe(C2O4)33H2O)1.0759gV1末21.5021.47V1初0.000.00V121.5021.47W(C2042-)49.12%49.05%平均值49.09%相对偏差+0.6%-0.8%3.Fe3+的测定数据IIIV2初0.000.00V2末25.2225.20V225.2225.20W(Fe3+)10.78%10.73%平均值10.76%相对偏差+1.8%-2.8%配阴离子电荷测定氯标准溶液及试样的E/mV数据Pel12345试液E(mV)0.54112170212245136标准曲线图结果：试样的克数；试样的PClmV试样中Cl-的物质的量；配阴离子电荷五.讨论1. 对产品的总体评价(1) 要求产率50%，产品颜色为翠绿色，分析产生偏差的原因在合成K3Fe(C2O4)33H2O过程中，加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化，导致得到的晶体偏黄；导致部分过氧化氢分解，Fe2+未被完全氧化，加热FeC2O4过程中溶液暴沸，飞溅，造成部分损失；配合后溶液pH值偏低，未用K2C2O4溶液调节。(2) C2O42-%、Fe3+%的测定值与理论值比较，分析原因C2O42-%、Fe3+%的测定值均低于理论值。原因可能是：高锰酸钾溶液颜色较深，读数时有误差；滴定C2O42-前，加热温度可能过高，导致部分离子分解；在滴定过程中溶液温度低于60摄氏度。(3) 配阴离子电荷z偏大偏小的原因实验测得配阴离子电荷数偏高。原因可能是：比色皿未洗净；制备过程中时草酸加得过多，pH值过低。2. 对本实验的制备条件的选择、分析测定方法有何评价与建议？本实验的制备条件选择合理，分析测定方法条理明晰。本实验将两个制备和测定两个实验合并为一个大的综合性实验，在保证精确度的同时又简化了部分操作，使其对于学生而言更容易上手，对设备的要求不高，也降低了有毒害物质的使用与对环境的影响。本实验的分析测定方法科学严谨有较高的精确度与准确性，比较容易操作，本实验是面向大学生的非常优秀的实验。3.通过实验有何收获和提高？通过这一系列的综合实验，我进一步熟悉和掌握了滴定的步骤与流程，将理论课上学到的理论知识投入实践，更好地理解了书本上的知识，为今后的更加复杂的实验、更加深入的学习打下了良好的基础。原本我不能很好地使用移液管，通过这些实验，我也更加熟悉了移液管的使用方法和技巧。我们也学到了许多新的化学知识与技巧，比如在配阴离子的电荷测定实验中，我学会了离子交换法和离子选择性电极的使用方法。而在滴定的过程中需要的是耐心、平稳的心境和细致小心的实验态度，这系列实验帮助我们培养了严谨、求实、准确的科学态度，不随随便便应付不伪造数据弄虚作假，有利于我们未来的科学研究。这是我们做的第一个综合型的大实验，为今后学生自己设计实验流程打下了基础。再者，整个实验内容丰富，培养了我们学生的兴趣和积极性。六.参考文献秦建芳、马会宣，制备三草酸合铁（III）酸钾的思考实验室科学，2011年6月张孝成，化学测量实验，科学出版社，2001年8月张桂香,大学化学实验-无机及分析化学实验分册，天津大学出版社，2010年2月