氧分析仪计量标准技术报告

计量标准技术报告计量标准名称 氧分析仪检定装置建立计量标准单位中国测试技术研究院计量标准负责人 刘 庆筹建起止日期 20062007说 明1.申请建立计量标准应填写计量标准技术报告。计量标准考核合格后由申请单位存档。2.计量标准技术报告由计量标准负责人填写。3.计量标准技术报告用计算机打印或墨水笔填写，要求字迹工整清晰。目 录一、计量标准的工作原理及其组成 （ 1 ）二、选用的计量标准器及主要配套设备 （ 2 ）三、计量标准的主要技术指标 （ 3 ）四、环境条件 （ 3 ）五、计量标准的量值溯源和传递框图 （ 4 ）六、计量标准的测量重复性考核 （ 5 ）七、计量标准的稳定性考核 （ 6 ）八、测量不确定度评定 （ 7 ）九、计量标准的测量不确定度验证 （ 8 ）十、结论 （ 9 ）十一、附加说明 （ 9 ）一计量标准的工作原理及其组成氧分析仪计量标准装置的工作原理是利用气体标准物质、流量计、秒表等采用直接测量方法检定仪器的计量性能。检定方法是在国家计量检定规程JJG 365-1998、JJG 535-2004、JJG 945-1999、 JJG 662-2005规定的检定环境条件下，通入不同浓度的标准气体，观测仪器显示值与标准气体的浓度值，直接计算出仪器的示值误差、重复性、报警误差、示值漂移和零点漂移。利用电子秒表、绝缘电阻表等标准设备直接测量出仪器的响应时间、绝缘电阻等，从而完成对仪器性能的评价。氧分析仪计量标准装置的计量标准器是气体标准物质，主要配套设备有流量计、电子秒表、绝缘电阻表等。二选用的计量标准器及主要配套设备计量标准器名 称型 号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定证书号气体标准物质 O2-N2(0 100)% 二级中国测试技术研究院GBW(E)060698/主要配套设备电子秒表JD-1(060) min1级上海手表五厂1355时频字第20071063号流量计LZB-3 (01) L/min2.5级余姚市银环流量仪表有限公司14检定字第200705001229号兆欧表ZC25-3（0500）M10级上海华夏电子仪器有限公司D110001高阻字第20072188号耐压测试仪9605V（05.0）kVMPE：5%艾诺仪器公司039609051高压字第20070021号三、计量标准的主要技术指标测量范围： (0100) % 扩展不确定度： Urel=3% k=2 ( 测量范围：100010 -6100 % ) Urel=4% k=2 ( 测量范围：10010 -6100010 -6 ) Urel=5% k=2 ( 测量范围：1010 -610010 -6)Urel=7% k=2 ( 测量范围：510 -610 10 -6 )四、环境条件项 目要 求实际情况结 论温 度（040）（540）合 格湿 度 85 % RH85 % RH合 格大气压力（86106）kPa（9498）kPa合 格五、计量标准的量值溯源和传递框图上 一 级 计 量 器 具基（标）准名称： 一等砝码 测量范围： （0 20）kg不确定度： U=10 mg 直 接 称 量本 单 位 计 量 器 具 计量标准名称： 氧分析仪检定装置测量范围： （0 100）% 不确定度： Urel=3% k=2 ( 测量范围：100010 -6100 % ) Urel=4% k=2 ( 测量范围：10010 -6100010 -6 ) Urel=5% k=2 ( 测量范围：1010 -610010 -6)Urel=7% k=2 ( 测量范围：510 -610 10 -6 ) 直 接 测 量 法下一级计量器具 计量器具名称： 氧分析仪测量范围： （0 100）% 最大允许误差： 5.0 %FS六、计量标准的测量重复性考核选择一台重复性、稳定性良好的1.5级热磁式氧分析器，通入浓度为14.0%的氮中氧气体标准物质，重复测量10次。测量结果如下：序号结果 / %O2114.0214.0314.1414.1514.0614.2714.1814.1914.01014.1平均值14.07s0.07RSD 0.5 %测量结果的相对标准偏差小于测量不确定度评定中所采用的重复性数据，可以确定计量标准的测量重复性符合要求。七、计量标准的稳定性考核选择一台重复性、稳定性良好的1.5级热磁式氧分析器，每间隔约20天通入浓度为14.0%的氮中氧气体标准物质，共测5组，每组连续测量6次，取平均值作为该次测量结果。检定时间测量结果 /%O214.2014.1714.1514.0714.035组测量结果中的最大值与最小值之差为0.17% O2，小于计量标准的扩展不确定度，可以确定计量标准的稳定性符合要求。八、测量不确定度评定1 测量方法氧分析器示值误差用直接测量法进行检定，即输入气体标准物质直接读出分析仪的示值，根据示值与标准值即可得到检定结果。2 数学模型设： 式中： - 示值误差；- 示值的算术平均值； R - 仪器的满量程 。3 测量不确定度来源及评估3.1 输入量的标准不确定度仪器测量结果不确定度的评定应该按照检定的实际结果进行，本文以检定规程规定的允许值进行分析评定。在氧分析仪的检定中，影响示值测量不确定度的因素有： 计量标准器的不确定度 测量方法的不确定度 环境条件的影响 人员操作的影响 被检仪器的变动性由于采用直接测量法进行检定，方法的不确定度可以不予考虑；在规程规定的环境条件下进行检定，气流稳定性、环境温度、相对湿度、大气压力等外界环境因素波动对检定结果的影响可忽略不计，人员操作的影响和被检定仪器的变动性体现在测量的重复性中。因此检定结果的不确定度影响因素主要包括检定用标准气体引起的不确定度和测量变动性引起的不确定度。3.1.1 计量标准器即标准气体的定值标准不确定度u1检定氧分析仪采用的标准气体其定值不确定度为U0，属正态分布，包含因子k=2。标准气体的定值不确定度引起的标准不确定度为：u1= 测量变动性引起的标准不确定度u2测量变动性引起的不确定度由规程规定的重复测量的重复性限指标来评估。规程规定6次测量的重复性限用相对标准偏差(RSD)表示，其最大值为示值误差半宽度的1/2或1/3(原电池法气体氧分析器)。测量列平均值的相对实验标准差为：由于测量次数较少，所得的标准不确定度有相当大的不可靠性。因此其值应乘以安全因子，得到置信水平p=95 %，k =2时的标准不确定度。6次测量的安全因子为1.3，测量变动性引起的标准不确定度：u2=1.3RSD() 测量不确定度评定4 合成标准不确定度合成标准不确定度计：5 扩展不确定度氧分析仪示值误差检定是等精度直接测量，其测量结果接近正态分布，测量结果的扩展不确定度不必计算自由度后用Up表示。而直接选择包含因子 k = 2，用 U表示，而它大体上对应于95 %的置信概率。各种氧分析仪全部计算结果见下表 表一 电化学电极气体氧分析器检定结果标准不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度仪器量程 /%0250100U0 /%2u1 /%1.0RSD /%1.01.0u2 /%0.530.53uc /%1.141.14U /%2.32.3表二 氧化锆氧分析器检定结果标准不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度仪器量程 /%0100U0 /%2u1 /%1.0RSD /%1.5u2 /%0.80uc /%1.28 U /%2.6表三 原电池法气体氧分析器检定结果标准不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度仪器量程 /10-61000100010010010105U0 /%2345u1 /%1.01.52.02.5RSD /%1.01.01.73.4u2 /%0.540.540.911.81uc /%1.141.602.203.09U /%2.33.24.46.2测量不确定度评定表四 顺磁式氧分析器检定结果标准不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度仪器等级1.01.52.55.0U0 /%2u1 /%1.0RSD /%0.50.751.252.5u2 /%0.270.400.671.33uc /%1.041.081.211.67U /%1.22.22.53.4九、计量标准的测量不确定度验证测量不确定度验证采用两台计量标准比对法。测量结果为y1 、y2 ，扩展不确定度为U1、U2 。若y1-y2，则该计量标准的测量不确定度符合要求。在相同的实验条件下，用一台重复性、稳定性良好的1.5级热磁式氧分析器，连续交替测量由我院和四川天一科技股份有限公司提供的两种浓度均为14.0%的二级氮中氧气体标准物质。得测量结果为y1 =14. 0%O2，y2 =14.1% O2 ，相对扩展不确定度为U1 = U2 =2%，k=2。14.0 14.10.10.4故满足公式： y1-y2该计量标准的测量不确定度符合要求。十、结论经检查，检定装置标准设备及配套设备齐全，装置工作稳定性、重复性可靠，计量标准的测量结果不确定度评定合理，并通过实测得到验证，环境条件合格，检定人员持证，技术资料齐全，规章制度完善，各项技术指标均符合检定规程和计量标准考核规范的要求，可作为计量检定标准装置使用，开展检定工作。十一、附加说明