分析化学实验四胃舒平药片中Al(OH)3含量的测定教案.doc

分析化学实验四 胃舒平药片中Al(OH)3含量的测定一、 实验目的1.熟悉返滴定法的原理与操作。2.学习药剂中组分含量测定的前处理方法。3.掌握胃舒平药片中铝含量的测定方法。二、 实验原理胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。另取试液，调节pH将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。三、 主要仪器及试剂1滴定管; 2容量瓶; 3移液管等; 4EDTA标准溶液; 0.01mol/L5Zn2+标准溶液 0.01mol/L; 6六亚甲基四胺 20%; 7三乙醇胺 1:2;8氨水1:1; 9盐酸1:1;10甲基红指示剂 0.2%乙醇溶液; 11.铬黑T指示剂 12.二甲酚橙指示剂 0.2%; 13.NH3-NH4Cl缓冲溶液 pH=10四、 实验步骤1样品处理称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2铝的测定准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3H2O溶液至刚出现浑浊，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂23滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)3质量分数。五、 数据记录及计算1.锌净重m(Zn) Zn2+标液算式：C（Zn）= m(Zn)/(M(Zn) V(Zn) 2. EDTA溶液的标定次数123V(EDTA)（mL） C EDTA（mol/L）C EDTA平均值（mol/L）绝对偏差平均偏差相对平均偏差EDTA浓度算式:C(EDTA)=C(Zn) V (Zn)/ V(EDTA)3.胃舒平药片的称量质m(药片) 4. Al含量的测定次数123V(EDTA)mL25.00待测液体积（mL）5.005.005.00V(Zn2+) Al(OH)3含量Al(OH)3含量平均值绝对偏差相对平均偏差Al(OH)3含量计算公式：W(Al(OH)3)=（M (Al(OH)3)50（C(EDTA)V(EDTA)- C(Zn)V(Zn) ）/ (m(药片)）100%六、 注意事项1 为使测定结果具有代表性，应取较多样品，研细后再取部分进行分析。2 Zn的溶解：润湿、逐滴加HC1，边加边搅至完全溶解为止。切记不能先加水！七、 思考题1 本实验为什么要称取大样后，再分取部分试液进行滴定？2 本实验中测定Al(OH)3含量的误差来源有哪些？