食品中亚硝酸盐测定的标准操作规程.doc

食品药品检验检测中心文件编号：SOP-JY-作 业 指 导 书第1页，共2页食品中亚硝酸盐测定的标准操作规程批准人颁布日期：1目的 为规范食品中亚硝酸盐测定的具体检测方法及检测要求，确保检验结果准确、可靠，特制定本程序。 2适用范围 2.1本规程规定了分光光度法测定食品中亚硝酸盐的测定方法。2.2本规程适用于分光光度法测定食品中亚硝酸盐的测定。2.3方法检出限： 1mg/kg3操作方法 3.1试剂与标准液3.1.1 所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水或去离子水。3.1.2 亚硝酸盐标准溶液使用有标准号的国家标准物质3.2仪器：紫外分光光度计、电子天平（万分之一）3.3分析步骤3.3.1试样预处理新鲜蔬菜、水果：将试样用去离子水洗净，晾干后，取可食部切碎混匀。将切碎样品用四分法取适量，用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水，记录加水量。肉类、蛋、水产及其制品：用四分法取适量或取全部，用食物粉碎机制成匀浆备用。3.3.2提取称取5.00g制成匀浆的试样，置于500mL容量瓶中，加12.5 mL硼砂饱和液，振荡，加70左右的水约300mL，于沸水浴中加热15min，取出后冷却至室温。加入5mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5mL乙酸锌溶液。加水至刻度，摇匀，放置30min，除去上层脂肪，上清液用滤纸过滤，弃去初滤液30mL，滤液备用。3.3.3测定SOP-JY-食品药品检验检测中心文件编号：SOP-JY-作 业 指 导 书第2页，共2页食品中亚硝酸盐测定的标准操作规程批准人颁布日期：吸取40.0mL滤液于50mL带塞比色管中，另吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL亚硝酸钠标准使用液，分别置于50mL带塞比色管中，于标准管与试样管中分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置35min后各加入1mL盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15min，以零管调节零点，于538nm波长处测吸光度，绘制标准曲线，同时做试剂空白。3.4结果计算 试样中亚硝酸盐的含量按下式进行计算。 式中：X试样中亚硝酸盐的含量；单位为毫克每千克（mg/kg）A1测定用样液中亚硝酸盐的质量；单位为微克（g）V1测定用样液的体积；单位为毫升（mL）V0试样处理液总体积；单位为毫升（mL）m试样质量，单位为克(g)。3.5要求3.5.1计算结果保留两位有效数字。3.5.2精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。4相关技术依据GB 5009.33-2010 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定SOP-JY-