核磁共振实验报告.doc

核 磁 共 振 实验仪器FD-CNMR-I型核磁共振实验仪，包括永久磁铁、射频边限振荡器、探头、样品、频率计、示波器实验原理FD-CNMR-I型核磁共振实验仪采用永磁铁，是定值，所以对不同的样品，通过扫频法调节射频场的频率使之达到共振频率，满足共振条件，核即从低能态跃迁至高能态，同时吸收射频场的能量，使得线圈的值降低产生共振信号。由于示波器只能观察交变信号，所以必须使核磁共振信号交替出现，FD-CNMR-I型核磁共振实验仪采用扫场法满足这一要求。在稳恒磁场上叠加一个低频调制磁场，这个调制磁场实际是由一对亥姆霍兹线圈产生，此时样品所在区域的实际磁场为。由于调制场的幅值很小，总磁场的方向保持不变，只是磁场的幅值按调制频率发生周期性变化，拉摩尔进动频率也相应地发生周期性变化，即 （1） 这时只要射频场的角频率调在变化范围之内，同时调制磁场扫过共振区域，即，则共振条件在调制场的一个周期内被满足两次，所以在示波器上观察到如图（b）所示的共振吸收信号。此时若调节射频场的频率，则吸收曲线上的吸收峰将左右移动。当这些吸收峰间距相等时，如图（a）所示，则说明在这个频率下的共振磁场为。如果扫场速度很快，也就是通过共振点的时间比弛豫时间小得多，这时共振吸收信号的形状会发生很大的变化。在通过共振点后，会出现衰减振荡，这个衰减的振荡称为“尾波”，尾波越大，说明磁场越均匀。实验步骤（一） 熟悉各仪器的性能并用相关线连接实验中，FD-CNMR-I型核磁共振仪主要应用五部分：磁铁、磁场扫描电源、边限振荡器（其上装有探头，探头内装样品）、频率计和示波器。仪器连线（1） 首先将探头旋进边限振荡器后面板指定位置，并将测量样品插入探头内；（2） 将磁场扫描电源上“扫描输出”的两个输出端接磁铁面板中的一组接线柱（磁铁面板上共有四组，是等同的，实验中可以任选一组），并将磁场扫描电源机箱后面板上的接头与边限振荡器后面板上的接头用相关线连接；（3） 将边限振荡器的“共振信号输出”用Q9线接示波器“CH1通道”或者“CH2通道”，“频率输出”用Q9线接频率计的A通道（频率计的通道选择：A通道，即；FUNCTION选择：FA；GATE TIME选择：1S）;（4） 移动边限振荡器将探头连同样品放入磁场中，并调节边限振荡器机箱底部四个调节螺丝，使探头放置的位置保证使内部线圈产生的射频磁场方向与稳恒磁场方向垂直；（5） 打开磁场扫描电源、边线振荡器、频率计和示波器的电源，准备后面的仪器调试。（二） 核磁共振信号的调节FD-CNMR-I型核磁共振仪配备了六种样品：1硫酸铜、2三氯化铁、3氟碳、4丙三醇、5纯水、6硫酸锰。（1）将磁场扫描电源的“扫描输出”旋钮顺时针调节至接近最大（旋至最大后，再往回旋半圈，因为最大时电位器电阻为零，输出短路，因而对仪器有一定的损伤），这样可以加大捕捉信号的范围； 示波器观察核磁共振信号（2）调节边限振荡器的频率“粗调”电位器，将频率调节至磁铁标志的H共振频率附近，然后旋动频率调节“细调”旋钮，在此附近捕捉信号，当满足共振条件。时，可以观察到如上图所示的共振信号。调节旋钮时要尽量慢，因为共振范围非常小，很容易跳过。因为磁铁的磁感应强度随温度的变化而变化（成反比关系），所以应在标志频率附近的范围内进行信号的捕捉。（3）调出大致共振信号后，降低扫描幅度，调节频率“微调”至信号等宽，同时调节样品在磁铁中的空间位置以得到微波最多的共振信号。（4）测量氟碳样品时，将测得的氢核的共振频率，即得到氟的共振频率（例如：测量得到氢核的共振频率为20.000MHz，则氟的共振频率为）。将氟碳样品放入探头中，将频率调节至磁铁上标志的氟的共振频率值，并仔细调节得到共振信号。由于氟的共振信号比较小，故此时应适当降低扫描幅度（一般不大于），这是因为样品的弛豫时间过长导致饱和现象而引起信号变小。射频幅度随样品而异。下表列举了部分样品的最佳射频幅度，在初次调试时应注意，否则信号太小不容易观测。 部分样品的弛豫时间及最佳射频幅度范围样品弛豫时间（）最佳射频幅度范围硫酸铜约0.1mS34V甘油约25mS0.52V纯水约2S0.11V三氯化铁约0.1mS34V氟碳约0.1mS0.53V硫酸锰约0.1mS34V实验数据结果仪器参数磁场强度4915 GSH共振频率20925 KHzF共振频率19686 KHz测量数据及处理结果根据样品扫描频率（MHz）平均（MHz）g因子硫酸铜20.6026220.6023920.6030220.60268 5.499175 三氯化铁20.6014320.5979920.6036120.60101 5.498730 氟碳20.6002720.6047920.6016220.60223 5.499082 硫酸锰20.6042420.6027020.6063220.60442 5.499640 纯水20.6012520.6065020.6049920.60425 5.499594 甘油20.6012720.6029020.6075120.60389 5.499498 g因子大小为5.499。核磁共振成像图（硫酸铜）3观察聚四氟乙烯样品的核磁共振现象，并计算氟核的g因子 水样品的共振信号 聚四氟乙烯的共振信号 在实验过程中，调出聚四氟乙烯的共振信号比较麻烦，因为氟原子的共振信号比较弱，这一点可以由以上两幅图像对比可以看出，水样品的共振信号非常明显，而聚四氟乙烯的共振信号很弱。 在实验得到的聚四氟乙烯的共振频率为24.207， 计算得到的氟的g因子为4.98实验结论这次实验通过扫频法观察氢核的核磁共振现象，并测量g因子。实验过程中，发现调节样品在磁铁中的空间位置时，扫描频率的尾数出现较大的变化，但对g因子的测量并无巨大的影响。调节边限振荡器的频率“粗调”电位器时，当频率调节至共振频率附近，图像会有明显的变化，出现大致的共振信号，然后旋动频率调节“细调”旋钮，在此附近捕捉信号，调节出较好的共振信号，最后降低扫描幅度，调节频率“微调”至信号等宽，同时调节样品在磁铁中的空间位置以得到微波最多的共振信号。这样可以快速、准确地找到扫描频率，测得实验数据。