混凝土氯离子含量测定仪.doc

乐傲仪器CL-UII氯离子含量快速测定仪操作指南上海乐傲试验仪器有限公司 销售电话：021-61997366第1章 CL-UII产品概述 产品功能本仪器采用离子选择电极法（ion selective electrode,ISE）ISE法，通过配备的专业软件，在室温下快速测定水溶液中氯离子含量。适用于水溶液（包括污水）、混凝土及其外加剂、砂、石子、土壤等其它物质中的水溶性氯化物的氯离子含量的测定。仪器测量范围为：1.010-15.010-5 Mol/L。CL-UII一览 2 4 311- 测试主机2- 电极，黑色壳体电极为氯电极（正极），玻璃体电极为双盐桥甘汞电极（负极）3- 试验瓶（需客户自行购买）4- 电极架功能部件 测试主机l 测试主机为数据采集及信号转换处理器。电极l 黑色壳体电极为氯电极，玻璃体电极为双液界甘汞电极。两个电极同时使用，对溶液中信号进行选择与采集。通讯接口l USB通讯线连通测试主机与计算机。磁力搅拌器l 粉末试样在溶于水后，需断续搅拌24小时，磁力搅拌器代替人工搅拌，省时省力。计算机l 计算机为CL-UII软件运行时必要的硬件设备。l 计算机需通过USB通讯线与测试主机相连。l 用户可通过计算机进行数据分析与打印。第2章 产品安装和测试CL-UII产品在测试前要正确进行硬件及软件的安装，请用户严格按照软硬件安装顺序完成安装工作。硬件连接1 测试主机平放在台面上，使用USB通讯线连接测试主机与计算机。2 黑色壳体电极的BNT接头接入测试主机带 “”号的端口，玻璃体电极BNC接头接入测试主机带“”号的端口。软件安装CL-UII软件安装环境l 系统操作平台为Windows2000/XP/98/win7。用户请按下列步骤进行软件安装：1 鼠标点击USB文件夹里的可执行文件“USBsetup.exe”，系统将自动完成USB串口软件的安装工作2 鼠标点击CL-UII文件夹里的可执行文件“setup.exe”，系统将自动完成CL-UII软件的安装工作。软件安装结束后，用户即可按下列步骤安装硬件驱动：1 将USB通讯线一端接入测试主机的USB端口，另一端接入用户计算机上的USB端口；2 USB线连接后，打开软件右下角出现“通讯正常” 代表软件安装成功，可以进行试验检测。如出现“通讯异常”请检查线接线是否连接正常。3 硬件安装完毕后，重新启动计算机。桌面上会出现一个CL-UII操作软件的快捷方式。提示：如果您的计算机不支持硬件自动安装，您可以使用手动方式安装。手动方式安装硬件驱动程序操作顺序如下：1 进入“我的电脑”菜单下“属性”栏。2 进入“硬件”菜单点击“设备管理器”栏。3 鼠标进入“USB设备（氯离子含量测定仪）”菜单栏，鼠标右键选择更新驱动，程序选择自动安装，即可更新此设备的驱动程序。用户也可以先安装硬件再安装软件，操作同以上安装方式相同。CL-UII产品硬件检测测试主机的检测CL-UII软硬件连接好后，用户在做试验前要对安装好的测试主机进行检测。客户可以按照以下顺序进行测试主机检测工作： 打开计算机并用USB线连接测试主机； 进入测量软件测量界面；图2-1仪器硬件检测如果仪器连接正常，则右下角显示“通讯正常”。如果仪器连接非正常，则右下角显示“通讯异常”。如图21。提示：如果在启动软件的时候出现“未检测到设备”的对话框，请您检查USB线是否连接正常，请拔下再USB线再接入即可，重新启动计算机。如果用户确认USB线连接正确，仍然在启动软件的时候出现“未检测到设备”的对话框，请用户按照手动方式重新安装硬件驱动程序。第章CL-UII产品测试步骤 CL-UII产品在测试过程中，请用户严格按照上海乐傲试验仪器有限公司的操作说明正确使用，本章说明是产品使用中避免出现测量误差的重要章节。注：测量氯离子含量时，请您在保证标准溶液和待测试样溶液温度一致的情况下再进行测量。如果标准溶液和待测试样溶液温度不一致将会带来严重的测量误差。配制标定溶液及制样标定溶液可由客户自行配制，也可以从上海乐傲试验仪器有限公司购买。标定溶液配制见“附录A溶液配制”中“校准电极用的标准溶液配制”。电极活化本仪器测量电极为氯离子电极及甘汞参比电极。氯离子电极在使用前要进行24小时的活化，电极的使用对测试数据影响很大，请您严格按照“附录B电极使用说明”中的内容正确使用电极。实验操作说明测量温度的要求试样的测量通常应在常温下进行.电极校准在电极校准前，用户应做好如下工作：l 电极的活化处理l 配置5、5MolL的标准NaCL溶液。电极校准步骤 检查设备连接，打开软件。 清洗电极：将活化好的电极置于清洗瓶中，用去离子水清洗瓶中冲洗三次，清洗后的水倒掉； 用滤纸小心拭干电极表面； 打开CL-UII测试软件，点击“工具”菜单下的“仪器校准”选项，输入校准溶液的个数“3”；如图31。 依次选取50150ml（根据容量瓶的大小）的5.104、5103Mol/L NaCl标准溶液置于事先并且干燥的烧杯中，将电极按由稀到浓的顺序插入标准溶液。提示：l 三种溶液的校准时，在每种溶液校准测量后，均需用蒸馏水清洗电极三次。清洗时需要晃动蒸馏水，或将清洗用的蒸馏水放置磁力搅拌器上，让后用滤纸拭干再进行下一个溶液的校准。图3-1电极校准注：电极校准过程对测量的精确度起着很重要的作用，请用户按照校准溶液由稀到浓的顺序校准。二次校准之间必须严格清洗电极，清洗用的蒸馏水不能重复使用。 完成两次校准测量后，“校准曲线图”中出现一条直线，即完成了电极的校准。如图32中。提示：长时间不用的电极或持续测量时间较长的电极（如大于2hrs），均需进行重新校准。图32 校准曲线图试样液体浓度的测量用户对电极进行校准后，接下来的工作是测量已配制好的试样溶液的浓度。 对校准后的电极进行三次清洗并用滤纸擦干。 打开“测试”菜单，点击“检测氯离子浓度”。根据软件要求依次输入试样信息：送检单位、送检日期、测试单位、测试日期、测试人、试样种类、试样重量（g）、溶液体积（ml）。注：测试试样氯离子浓度时，您输入的信息一定要完整，为了保证测试数据的可靠性，仪器对不完整的信息不出具检测数据。 试样信息输入后，点击“确认”后软件可自动进行测量，等待35分钟，测试完成。如图33。 对于多个试样，软件可进行连续测量。测量之间要对电极进行三次清洗。提示：l 试样测量时需要均匀晃动试样溶液，或将试样溶液放置磁力搅拌器上测量。同一个测试对象不能连续测量。如果用户需要连续测量须将溶液封闭静停2小时以上或磁力搅拌20分钟以上。（需要做实验验证）提示：l 要得到准确测量数据，在实际测量时，最好能使待测溶液的氯离子浓度不超过或相近于校准溶液的浓度范围。如用户待测溶液的氯离子浓度远离校准电极的标准溶液浓度范围，请将调整待测试样的原始重量与配入水的比例，使测量出的氯离子浓度范围包含在电极标准溶液浓度范围之内。查看或打印历史数据通过“测试”菜单下的“查看历史数据”选项，可以浏览数据库中存贮数据，也可通过“文件”菜单中的选项，导出数据库，或打印测试报告。氯离子含量的选取取误差在20以内的三个试样的平均值作为待测试样中的氯离子含量值。第4章 仪器问题解决溶液问题解决问题：标定溶液被严重污染过，造成标定偏差。解决方案： 标定溶液如果没有过污染，封闭保存的情况下，可在一段时间内持续使用。如果在标定电极时您没有严格清洗电极，或标定溶液被污染过，请重新配制符合要求的标准溶液进行标定。问题：待测溶液中存有非粉末状固体物质。解决方案： 我们通常检测固体试样时，先将固体试样磨成粉末状并筛掉非粉末状部分再配制溶液。如果溶液中仍存留非粉末状固体物质，请重新称取粉末溶解后再测量。问题：试样测量完成后，程序不出检测结果，出现提示“是否继续测量”的对话框。解决方案： 一种情况是您配制的试样溶液浓度远离标定溶液范围，请调整试样注入水的体积或试样的重量后再重新测量。另一种情况是您在测量试样前输入的测量信息不完整，请完整输入信息后再重新测量。问题：试样在溶解前如果存有大量的水。解决方案： 测量时仪器要求输入的试样重量是试样干燥状态的重量。如果您的试样中含有水份请进行干燥处理后再取样称重。问题：同一个待测溶液的测量误差。解决方案： 请您将待测溶液封闭间隔2小时以上或磁力搅拌20分钟后测量。问题：第一个测试结果准确，后面的数据偏差越来越大。解决方案：校准及测量过程中，每次测量均需用蒸馏水清洗电极三次。清洗时需要晃动蒸馏水，或将清洗用的蒸馏水放置磁力搅拌器上，并用滤纸拭干。每次清洗用的蒸馏水请倒掉，不要重复使用。问题：外来试样溶液的氯离子含量测量。解决方案： 外来试样溶液在测量氯离子含量时，通常会与标定溶液不同的温度。溶液温度的差异使得测试结果会出现误差。请外来的试样溶液与标定溶液在同一室温下放置24小时后再开始测量。电极问题解决问题：标定溶液后，窗口坐标图中出现标定的两个点呈一条直线，显示两点电势差约大于52mv。解决方案： 您首先要更换标定溶液，重新标定。在确认标定溶液正确的情况下，更换甘汞电极的0.1Mol/L NaNO3溶液。如果标定值仍然没有达到标准的要求，请您与厂家联系更换新的电极。硬件检测问题解决问题：使用前应先检测硬件，如果出现“检测不到硬件”的提示。解决方案： 请您检查USB线是否连接正常，拔下再接入，重新启动计算机。如果用户确认USB线连接正确，仍然出现“检测不到硬件”的提示，请用户按照手动方式重新安装硬件驱动程序。附录溶液配制产品说明中提示的“水”全部为“蒸馏水或去离子水”。试验过程中严禁使用我们日常生活中饮用的自来水或纯净水。校准电极用的标准溶液配制标准溶液用来电极校准和电极检测，要求客户配置时严格按照配置要求进行，避免产生较大的误差。标准溶液中不应含有对电极测量干扰大、或产生污染的离子。配制方法A 分析纯氯化钠的配制 用kMnO4溶液或洗涤灵，自来水和蒸馏水依次清洗配制溶液所需的烧杯、容量瓶、搅拌棒等玻璃器皿； 用万分之一天平，称取0.5844g分析纯（或更高纯度等级）NaCl，将其溶于盛有100ml蒸馏水的烧杯中； 将溶解的100ml NaCl溶液倒入1000ml容量瓶中，用蒸馏水清洗烧杯，并将清洗液倒入容量瓶，清洗三次； 将蒸馏水加至容量瓶刻度，使水面月牙与刻度线相切，盖好瓶盖后颠倒数次，静置8hrs以上备用。此即1.00010-2Mol/L标准NaCl溶液。 用相似的办法可分别配制其它任意浓度的标准NaCl溶液。配制方法B 采用国家标准溶液配制用户可以购买国家标准物质中心生产的0.1N的氯化钠标准溶液，对所需溶液进行配制。0.01N氯化钠溶液（1102N）取0.1N标准氯化钠溶液40ml，添加360ml去离子水。l 0.005N氯化钠溶液（5103N）取0.1N标准氯化钠溶液20ml，添加380ml去离子水。l 0.0008N氯化钠溶液（8104N）取0.1N标准氯化钠溶液4ml，添加496ml去离子水。活化用标准溶液的配制此溶液配制用于电极的活化，用户可以用以上两种方法中的任意方法配制溶液，也可以稀释0.01N氯化钠溶液，采用国家标准溶液配制方法如下。l 0.001N氯化钠溶液（1103N）取0.1N标准氯化钠溶液5ml，添加495ml去离子水。试样溶液的配制用户在检测固体试样（沙子除外）的氯含量时，如果要精确测量，需同时满足以下两种条件： 试样要磨成粉末状态。 试样要在干燥状态下取样。试样为固体时，用户可以按以下步骤配制溶液如果试样为建筑用砂 用天平称取200g经105C烘至恒重的砂样； 将烘干的砂样置于清洗干净的1000ml锥型瓶中； 向锥型瓶中加入500ml的水，盖上胶皮塞（防止水分散失），在磁力搅拌机上断续搅拌24小时。如果试样为水泥粉末、土壤等其它粉末 用天平称取20g经105C烘至恒重的粉末试样； 将烘干的粉末试样置于清洗干净的300ml锥型瓶中； 向锥型瓶中加入50200ml的水，盖上胶皮塞（防止水分散失），在磁力搅拌机上断续搅拌24小时。如果试样为混凝土试块等固体 沿混凝土表面向内垂直钻取混凝土粉末，按5mm深度收集混凝土粉末或将固体试样粉末机处理后，筛出颗粒物质。 用天平称取20g经105C烘至恒重的粉末试样； 将烘干的粉末试样置于清洗干净的300ml锥型瓶中； 向锥型瓶中加入50200ml的水，盖上胶皮塞（防止水分散失），在磁力搅拌机上断续搅拌24小时。如果试样为水质液体用户无需另配溶液，可直接测量。如海水、工业或生活污水等。提示：l 用户在检测固体试样氯含量时，可根据用户试样氯含量的多少估算出最合适的固体试样重量与加入水的体积。室温较低的情况可以边加热边搅拌。l 注：l 配制溶液时，请用户使用相同温度的水和试样配制标准溶液和试样溶液。如果配制的标准溶液与试样溶液的存在温度差异，请您将标准溶液和待测试样溶液保留在同一室温下24小时以上再进行测量。附录B电极使用说明电极的使用及保存对上海乐傲仪器有限公司产品很重要。氯电极电极使用前，需在自来水中浸泡活化2-4hr，再用蒸馏水清洗三次；电极使用完毕后，应用蒸馏水清洗三次，用滤纸吸干避光保存；防止电极膜片被碰擦和沾污，不宜在高浓度氯离子溶液中长期使用，以免电极膜溶蚀，如发现敏感膜表面磨损或沾污，应在抛光机上抛光或用酒精棉擦拭，以更新敏感面。提示：l 清洗时需要晃动蒸馏水，或将清洗用的蒸馏水放置磁力搅拌器上。双盐桥甘汞电极该电极作为氯电极的参比电极。内盐桥充注优级饱和氯化钾溶液，内外盐桥之间充注0.1Mol/L NaNO3。电极使用前注意事项 一定要保证甘汞电极下端毛细管的畅通，使用前请将电极下端胶帽及上部的胶塞拔下。 新甘汞电极内外盐桥一定要在蒸馏水（或去离子水）中浸泡30min。 甘汞电极的内盐桥充饱和KCl（最好是优级纯）溶液，应检查内盐桥中有无气泡（有气泡会影响检测结果）；如果内盐桥中糊状物出现黑色，则说明电极已失效；外盐桥内的NaNO3溶液，每次使用前应更换新液注：用户在使用甘汞电极时，甘汞电极内盐桥的饱和KCL溶液中严禁有气泡存在。用户应及时更换内盐桥中出现黑色物质的饱和KCL溶液。注：外盐桥不可被KCl或其他含氯溶液污染。甘汞电极的使用将充注饱和KCl溶液的内盐桥与充注NaNO3溶液的外盐桥套装使用。甘汞电极的存放甘汞电极在不使用时，用户要将外盐桥取下，可将其保存于饱和KCl溶液中或擦干存放。用户如果长期不使用电极，应将电极擦干后放入电极盒内存放。附录C混凝土中氯离子扩散系数的测定用户可以根据测定混凝土中氯离子含量，推测混凝土氯离子扩散系数。 沿混凝土表面向内垂直钻取混凝土粉末，按5mm深度收集混凝土粉末； 按附录A的要求配制待测水溶液，持续搅拌48hrs以上或在磁力搅拌器上持续加热24小时，陈旧混凝土需要一周时间； 用仪器检测出三个平行混凝土试样中的氯离子含量； 作出混凝土中氯离子含量与深度的曲线（深度按平均值算，如5mm深处的标为2.5mm深度）； 按照Fick第二定律，进行数据拟合，求出混凝土中的氯离子扩散系数； 取误差不大于25的三个值作为该混凝土中的氯离子扩散系数值。