产品质量监督抽查实施规范茶叶.doc

产品质量监督抽查实施规范 茶 叶日期：2008-10-30 阅读：133次产品质量监督抽查实施规范CCGF 107-2008茶 叶2008-7-22发布 2008-10-1实施国家质量监督检验检疫总局茶叶产品质量监督抽查实施规范1 适用范围本规范适用于国家及省级质量技术监督部门组织的茶叶产品质量监督抽查，其他质量技术监督部门组织的及针对特殊情况的监督抽查可参考本规范执行。监督抽查产品范围包括绿茶、红茶、乌龙茶、白茶、黄茶、黑茶，及其再加工制成的花茶、紧压茶、袋泡茶等茶叶产品。本规范内容包括产品分类、术语和定义、企业规模划分、检验依据、抽样、检验要求、判定原则及异议处理复检。2 产品分类2.1 产品分类及代码产品分类一级分类二级分类分类代码1107分类名称食品茶叶2.2产品种类茶叶产品主要分绿茶、红茶、乌龙茶、白茶、黄茶、黑茶，及其再加工制成的花茶、紧压茶、袋泡茶等。3 术语与定义绿茶：用茶树鲜叶为原料，以杀青、揉捻、干燥为基本工艺加工制作而成的茶叶产品。红茶：用茶树鲜叶为原料，以萎凋、揉捻（切）、发酵、干燥为基本工艺加工制作而成的茶叶产品。 乌龙茶：用茶树鲜叶为原料，以萎凋、做青、杀青、揉捻、干燥为基本工艺加工制作而成的茶叶产品。白茶：用茶树鲜叶为原料，以萎凋、干燥为基本工艺加工制作而成的茶叶产品。 黄茶：用茶树鲜叶为原料，以杀青、闷黄、揉捻、干燥为基本工艺加工制作而成的茶叶产品。 黑茶：用茶树鲜叶为原料，以杀青、揉捻、渥堆、干燥为基本工艺加工制作而成的茶叶产品。 花茶：用茶叶和香花（茉莉、玉兰、珠兰、桂花、玫瑰、柚子等）为原料，经混和窨（熏）制而成的再加工类茶叶产品。紧压茶：用茶叶（一般是黑茶类毛茶或晒青毛茶）为原料，经整理加工后，蒸压成一定形状而制成的再加工类茶叶产品。袋泡茶：用茶叶为原料，一般经粉碎、滤袋包装而成的，用于成袋泡饮的再加工类茶叶产品。4 企业规模划分 根据茶叶行业的实际情况，企业规模按茶叶年销售额标准划分为大、中、小型企业。见下表：企业规模大型企业中型企业小型企业年销售额（万元）50001000且500010005 检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本规范。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本规范。GB2762 食品中污染物限量GB2763 食品中农药最大残留限量GB/T5009.12 食品中铅的测定GB/T5009.19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定GB/T5009.20 食品中有机磷农药残留量的测定GB/T5009.94 植物性食品中稀土的测定GB/T5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定GB/T5009.110 植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定GB/T5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定GB/T5009.146 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定GB/T5009.176 茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定GB7718 预包装食品标签通则 GB/T8302 茶 取样 GB/T8304 茶 水分测定GB/T8306 茶 总灰分测定GB/T9833.1 紧压茶 花砖茶GB/T9833.2 紧压茶 黑砖茶GB/T9833.3 紧压茶 茯砖茶GB/T9833.4 紧压茶 康砖茶GB/T9833.5 紧压茶 沱茶GB/T9833.6 紧压茶 紧茶GB/T9833.7 紧压茶 金尖茶GB/T9833.8 紧压茶 米砖茶GB/T9833.9 紧压茶 青砖茶GB/T13738.1 第一套红碎茶GB/T13738.2 第二套红碎茶GB/T13738.4 第四套红碎茶GB/T14456 绿茶GB/T14487 茶叶感官审评术语GB18650 原产地域产品 龙井茶GB18665 蒙山茶GB18745 武夷岩茶GB18957 原产地域产品 洞庭（山）碧螺春茶 GB19460 原产地域产品 黄山毛峰茶GB 19598 原产地域产品 安溪铁观音GB/T19630.119630.4 有机产品GB19691 原产地域产品 狗牯脑茶GB19698 原产地域产品 太平猴魁茶GB19965 砖茶含氟量NY/T288 绿色食品 茶叶NY/T456 茉莉花茶NY/T780 红茶NY/T863 碧螺春茶NY5196 有机茶NY5244 无公害食品 茶叶SB/T10157 茶叶感官审评方法SB/T10167 祁门工夫红茶国家质检总局第13号令 产品质量国家监督抽查管理办法经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求6 抽样6.1 抽样型号或规格抽取受检企业的主要产品或较容易出现质量问题的产品型号及规格（包括品种、质量等级、包装规格、生产日期）。所抽产品应为预包装产品，必要时也可抽取裸装产品。6.2 抽样方法、基数及数量在生产企业厂区抽样时，应按GB/T8302规定抽样，每个样品平均分两份封存。在市场上抽样时，从销售柜台上随机抽取若干件，每个样品平均分两份封存。抽取的样品应是企业检验合格或以任何形式表明合格的产品；其保质期应能满足检验工作的进行。在生产企业厂区抽样时，抽样基数为净含量不少于5kg。在市场上抽样时，抽样基数满足抽样数量即可。在生产企业厂区抽样时，按GB/T8302规定，抽样数量（平均样品数量）为500g1000g（紧压茶产品可根据单块重量适当增加抽样数量）。在市场上抽样时，抽样数量为400g1000g（紧压茶产品可根据单块重量适当增加抽样数量）。所抽取样品中一份为检验样品，一份为备用样品，备用样品封存在检验机构。6.3 样品处置抽取的检验样品和备用样品分别用封样单封样，并及时送往检验机构。检验样品、备用样品的容器（包括包装袋、罐、箱等）应清洁、干燥、无锈、无异气味；能防潮、避光；密封性好。样品在常温环境下运输和保存，防止雨淋、日晒、挤压、潮湿、高温。6.4 抽样单应按有关规定填写抽样单，并记录被抽查产品及企业相关信息。同时记录被抽查企业上一年度生产的茶叶产品销售总额，以万元计；若企业上一年度未生产，则记录本年度实际销售额。7 检验要求 7.1检验项目及重要程度分类序号检验项目依据标准法规或标准条款强制性/推荐性检测方法重要程度分类AB1六六六GB2763等强制性GB/T5009.192滴滴涕GB2763等强制性GB/T5009.193氯菊酯1GB2763等强制性GB/T5009.106 GB/T5009.1464溴氰菊酯GB2763等强制性GB/T5009.110 GB/T5009.1465氯氰菊酯GB2763等强制性GB/T5009.110 GB/T5009.1466顺式氰戊菊酯GB2763等强制性GB/T5009.110 GB/T5009.1467氟氰戊菊酯1GB2763等强制性GB/T5009.1468杀螟硫磷GB2763等强制性GB/T5009.20GB/T5009.1459乙酰甲胺磷GB2763等强制性GB/T5009.103 GB/T5009.14510铅GB2762强制性GB/T5009.1211稀土GB2762等强制性附录AGB/T5009.9412氟2GB19965等强制性GB19965附录A13水 分相关产品标准等强制性推荐性GB/T830414总灰分相关产品标准等强制性推荐性GB/T830615茶梗2相关产品标准等强制性推荐性GB/T9833.1附录A16非茶类夹杂物2相关产品标准等强制性推荐性GB/T9833.1附录B17感官品质相关产品标准等强制性推荐性SB/T10157 GB/T1448718标签GB7718强制性GB7718备注：1表示限于红茶和绿茶；2表示限于紧压茶产品。注：A类极重要质量项目，B类重要质量项目。7.2 产品实物质量检验项目和标签质量检查项目除标签检验项目外，其余项目均为产品实物质量检验项目。标签检查项目包括标签中的食品名称、净含量、制造者或经销者的名称和地址、生产日期、产品标准号、质量等级、保质期或保存期（对于可长期保存的茶叶产品可不检查）等。7.3 检验应注意的问题7.3.1 若企业明示标准、明示质量状况中缺少相关推荐性标准规定的重要检验项目，如总灰分、水分、感官品质等，应按照推荐性标准规定检验。7.3.2 对感官品质项目，必要时参照其他相类似标准检验。7.3.3 若某一检验项目有不同的检验方法，宜优先采用仲裁检验方法。7.3.4 从事茶叶感官品质审评的检验人员应获得国务院劳动和社会保障行政主管部门颁发的国家评茶员职业资格中级（相当国家四级）或中级以上证书。8 判定原则8.1 产品实物质量判定原则经检验，样品的实物质量检验项目中有一项或一项以上指标不符合检验依据规定（见本规范第5条），判定该批产品实物质量不合格，当产品存在A类项目不合格时，属于严重不合格；当产品仅有B类项目不合格时，属于较严重不合格。反之，判定该批产品实物质量合格。8.2 标签判定原则所检标签存在以下六种严重情况中任意一种或一种以上的，判定该批产品标签不合格；反之，判定该批产品标签合格。（1） 无食品名称，或者食品名称不能反映食品真实属性且存在欺骗性的；（2） 无配料清单（单一配料产品除外）；（3） 未标示制造者或经销者的名称及地址；（4） 未标示生产日期（或包装日期），或者生产日期（或包装日期）无法辨识的；（5） 除可长期保存的茶叶产品外，未标示保质期或保存期，或者保质期或保存期无法辨识的；（6） 未标示产品执行标准号，或者所标示的执行标准与产品实物属性严重不符。除上述情况外，标签其他项目按相关标准规定进行检查，不作判定。但应对不符合规定的情况写入检验报告中，以提示企业更正。8.3 产品检验结果综合判定原则经检验，所抽取样品实物质量和标签均合格时，综合判定该批产品合格。反之，判定该批产品不合格，其中：有下列情况的，属于严重不合格：有一项或一项以上检验项目为A类不合格的。 有下列情况的,属于较严重不合格：有一项或一项以上检验项目为B类不合格的。9.异议处理复检对判定为不合格的产品进行复检时，按以下方式进行：9.1 核查不合格项目相关证据，若能够以记录（纸质记录或电子记录或影像记录）、检验后缺陷特征样品、与不合格项目相关联的其它质量数据等检验证据证明，并得到被检方认可的，作出维持原检验结果的复检结论。9.2 需对不合格项目复检时，采用备用样品检验。当复检结果仍不合格，维持原检验结果不变。当复检结果合格，以复检结果为准。9.3 有下列情形的，不予复检：被检方提出复检时，产品在复检有效期内于正常贮存条件下已变质。附录：茶叶中稀土氧化物的测定方法电感耦合等离子体发射光谱法&电感耦合等离子体质谱法1 适用范围本方法规定了用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定茶叶中的五种稀土元素氧化物总量。2 原理试验样品经酸解消化后，用去离子水溶解，定容至一定体积。样品溶液导入电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）中，与标准样品中各元素的特征谱线或质量数所对应的信号响应相对照，由数据处理系统得出各元素的含量。分别测定五种稀土元素的含量，计算其总量。3 所用试剂3.1 硝酸（优级纯）3.2 高氯酸（优级纯）3.3 所用水均为通过超纯水机处理后的去离子水3.4 五种元素（镧、铈、镨、钕、钐）标准溶液，浓度为1000mg/L4 仪器与设备4.1 超纯水制备系统4.2 样品粉碎装置4.3 微波消解系统4.4 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）注：所用容器全部经20的硝酸浸泡过夜。5 试样的制备5.1 湿法消化：准确称取粉碎后的茶叶1.000g于50ml或100ml高型烧杯中，加入10ml的硝酸和高氯酸的混合液（10：1）,盖上表面皿，静置过夜。次日置电热板上加热消化，至冒白烟，再加入约2ml水，继续加热赶酸，当烧杯中残留约0.5ml液体时取下冷却。用水少量多次洗入10ml比色管中并稀释至刻度，混匀备用。同时做试剂空白。5.2 微波消化：准确称取粉碎后的茶叶0.500g于微波消解罐中，加入4ml硝酸和0.5ml过氧化氢。设定合适的微波消解条件进行消解。消解完毕后，用水少量多次洗入10ml比色管中并稀释至刻度，混匀备用。同时做试剂空白。5.3 干法灰化：准确称取制备均匀的样品1.0005.000g于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500灰化68h，冷却。若个别样品灰化不彻底，则加1 ml混合酸（10:1）在可调试电热板上小火加热，反复多次至消化完全，放冷。以5硝酸溶液将灰分溶解，洗入25ml比色管中，再以 5硝酸溶液定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白。注：如果消解液中有无法溶解的无机盐类，需要过滤。6 测定6.1 分别吸取各单元素储备液1ml到同一个100ml的容量瓶中，用1硝酸溶液定容至刻度，配制成单元素浓度分别为10 mg/L的混标作为中间液，04冰箱中可储存3个月。6.2 标准系列的配制：吸取中间液5ml到50ml容量瓶中，用1硝酸溶液定容至刻度，配得标准使用液浓度为1.0 mg/L。分别吸取标准使用液0.0、1.0、2.5、5.0、10.0ml于50ml容量瓶中，用1硝酸溶液定容至刻度，配得单元素浓度分别为0.02,0.05,0.1,0.2 mg/ L混合标准溶液，并折算为其各自相应的氧化物的浓度。 折算方法如下表：元 素镧铈镨钕钐浓度（mg/L）1.01.01.01.01.0对应氧化物氧化镧氧化铈氧化镨氧化钕氧化钐对应氧化物浓度（mg/L）1.1601.2281.1731.2081.1666.3 将处理后的样液、试剂空白液和混合标准溶液分别导入电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）中进行测定。以五种元素（镧、铈、镨、钕、钐）含量对应的强度值，绘制标准曲线或计算回归方程，试样强度值与曲线比较或代入方程式求出含量。ICP-AES检测条件（可采用标准加入法进行测定）参考条件如下表：元素镧铈镨钕钐波长(nm)398.852413.764414.311406.109359.260功率：1300W进样速率：1.5ml/min雾化器流量：0.8 L/min辅助气流量：0.2 L/min燃烧气流量：15 L/minICP-MS检测条件参考条件：选择同位素：B 11；Ge 72；Y 89；Rh 103；In 115功率：1300W进样速率：0.4 ml/min载气流量：1.1 L/min辅助气流量：1.0 L/min冷却气流量：15 L/min7 结果计算X= 式中： X试样中五种稀土氧化物的含量总和，单位为毫克每千克（mg/kg）;A1i测定用试样液中单种稀土氧化物的含量，单位为毫克每升（mg/L）；A2i试剂空白液中单种稀土氧化物的含量，单位为毫克每升（mg/L）；V试样处理液的总体积（ml）；m试样质量（g）。计算结果保留三位有效数字。8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。